ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ СОЮЗА ССР
КАРБАМИД
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИИ
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ М вс к■а
УДК 661.717.5:006.354:546.17.06 Группа Л19
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАРБАМИД
Методы определения азота
Carbamid. Method о! nitrogen content determination
ОКСТУ 2)09
Срок действия с 01.07.90
до 01.07.2000
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает следующие методы определения общего азота в карбамиде:
без отгонки аммиака (формальдегидный метод); дистилляционный метод с восстановлением нитратного азота хромом и минерализацией органического азота (метод применяется при возникновении разногласий в результатах оценки формальдегидным методом).
1. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб — по ГОСТ 2081-75.
2. ФОРМАЛЬДЕГИДНЫЙ МЕТОД
Метод заключается в разложении карбамида серной кислотой до сульфата аммония, нейтрализации избытка серной кислоты, добавлении формалина и титровании раствором гидроокиси натрия выделившейся во время реакции серной кислоты в количестве, эквивалентном количеству азота.
2.1. А п п а р а ту р а, реактивы
Допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
Цилиндры 1(3)—50 по ГОСТ 1770-74.
Пипетки 2—2—5 по ГОСТ 20292-74.
Бюретка 3—2—50 по ГОСТ 20292-74.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1988
Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Набор гирь Г-2-210 по ГОСТ 7328-82.
Шкаф сушильный электрический с диапазоном регулирования температуры от 40 до 200°С.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77 концентрированная и раствор концентрации с (*/г H2SO4)=0,5 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор концентрации с (NaOH) —1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1-83 и раствор концентрации с (NaOH) =5 моль/дм3.
Формалин технический по ГОСТ 1625-75, раствор с массовой долей 30%, перед употреблением нейтрализованный по фенолфталеину до слабо-розовой окраски.
Фенолфталеин (индикатор), спнртовый раствор с массовой долей 1%; готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Индикатор кислотно-основной смешанный (pH 5,4); готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Карбамид, свободный от биурета, по ГОСТ 6691-77, ч.д.а., сушат при температуре 100—105°С в течение 1 ч.
2.2. Определение коэффициента поправки раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = l моль/дм3.
Для установления коэффициента поправки раствора гидроокиси натрия проводят испытания в соответствии с п. 2.3, применяя карбамид, приготовленный по п. 2.1.
Коэффициент поправки (К) вычисляют по формуле
j, 46,65-т-1000 46,65-т-Ю ....
~ V-14,0067-100 _ К-14,0067 ’ ' '
где т — масса карбамида, г;
V — объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = l моль/дм3, израсходованный на титрование, см3.
2.3. Проведение испытания
1 г испытуемой пробы (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака) помещают в коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 250 см3 и растворяют в 20 см3 воды. Прибавляют пипеткой 5 см3 концентрированной серной кислоты, закрывают колбу стеклянной воронкой или полой грушевидной стеклянной пробкой, осторожно нагревают на электроплитке до кипения и кипятят до полного прекращения выделения углекислого газа и до появления белых дымов серной кислоты. Затем содержимое колбы охлаждают, обмывают водой пробку, собирая промывные воды в колбу, добавляют 50 см3 воды, 5 капель смешанного индикатора и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия концент-2
ГОСТ 27749.0-88 С. 3
рации с (NaOH)=5 моль/дм1, избегая его избытка. Далее нейтрализуют раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = = 1 моль/дм1 до перехода окраски раствора в серую.
К нейтрализованному раствору прибавляют 20 см1 раствора формалина, перемешивают и дают раствору постоять в течение 2 мин. Затем добавляют 5 капель раствора фенолфталеина и титруют выделившуюся кислоту раствором гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = l моль/дм1 до перехода окраски раствора в красную, не исчезающую в течение 1—1,5 мин.
2.4. О б р а бот к а результатов
Массовую долю азота (X) в процентах вычисляют по формуле у_ Vyy-14,0067-100-100 _ Ух К-14,0067-10 “ 1000-mi-(100—A'Hj0) “ m, (l00-.VHjO) ’
где V\—объем раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) = l моль/дм1, израсходованный на титрование, см1;
/(-—коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH)=l моль/дм1;
гп\ — масса испытуемой пробы карбамида, г;
Хн.о—массовая доля воды в карбамиде, %;
14,0067—атомная масса азота, г/моль.
За результат определения принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,2% при доверительной вероятности Р=0,95.
Результат определения округляют до первого десятичного знака.
3. ДИСТИЛЛЯЦИОННЫЙ МЕТОД
Определение проводят по ГОСТ 20851.1-75 (метод 9) со следующими уточнениями:
допускается применение импортной аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных; масса испытуемой пробы должна быть 0,2 г; концентрация серной кислоты с (V2 H2SO4)=0,2 моль/дм1; объем серной кислоты 50 см1;
результат испытания пересчитывают на сухое вещество; допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,2%;
результат определения округляют до первого десятичного знака.
При разногласиях в оценке определения азота используют ди-стилляционный метод.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Е. Н. Бойцов, Э. А. Мишина, В. А. Гальперин, Н. К. Гаврилова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.06.88 № 2115
3. Срок первой проверки — 1999 г.
4. Соответствует СТ СЭВ 5894—87 в части метода определения азота
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ 2
1
2