УДК 678.675.001.4:006.354 Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАПРОЛАКТАМ
Метод определения летучих оснований
Caprolactam. Determination of volatile bases
ГОСТ26743.8-86
|СТ СЭВ 5104—85]
Взамен ГОСТ 7850-74 в части п. 3.6
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15 апреля 1986 г. № 952 срок действия установлен
с 01.01.87 до 01.01.97
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает объемный метод с пределения летучих оснований.
Метод заключается в отгонке летучих оснований из щелочной среды при с пред елейных условиях, сборе их в известном количестве раствора соляной кислоты и титровании избытка кислоты раствором гидроокиси натрия.
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 5104—85 и МС ИСО 8661.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 7850^74.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Прибор для отгонки летучих оснований (чертеж); допускается использовать прибор, собранный из следующих элементов:
|
Прибор для отгонки летучих оснований |
|
|
/—двухгорловая колба вместимостью 750 см3; 2—воронка; 3—каплеуловитель; 4—холодильник; 5—приемник вместимостью 500 см3 |
колбы ОГ-2-500—29/32 ТХС по ГОСТ 25336-82; колбы Кн-1—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82; каплеуловителя КО-14/23—90 ХС по ГОСТ 25336-82; воронки В Д-2—100-14/23 по ГОСТ 25336-82; холодильника ХШ-3—300 по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1—50 и 1—250 по ГОСТ 1770-74.
Кусочки пемзы или кусочки неглазурованного фарфора.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-80, 2-го класса точности, с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Меры массы общего назначения по ГОСТ 7328-82.
Вода дистиллированная по ГОСТ 4517-75.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, раствор молярной концентрации с (НС1) =0,01 моль/дм3.
ГОСТ 26743.8-86 Стр. 3
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации с (NaOH)=4 моль/дм3 и 0,01 моль/дм3^.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
Метанол по ГОСТ 6995-77.
Индикатор смешанный метилового красного и метиленового голубого.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Растворы соляной кислоты молярной концентрации с (НС1) = 0,01 моль/дм3 и гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH)=0,01 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1-83.
3.2. Смешанный индикатор готовят следующим образом: растворяют 0,3 г метилового красного в 100 см3 метанола и смешивают с раствором 0,3 метиленового голубого в 300 см3 метанола. Допускается использовать этиловый спирт.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
В круглодонную колбу прибора для отгонки летучих оснований помещают 20,00 г капролактама, растворяют в 150 см3 дистиллированной воды и добавляют несколько кусочков пемзы или неглазурованного фарфора. Собирают прибор. В приемную колбу помещают 10 см3 раствора соляной кислоты, 30 см3 дистиллированной воды и 5 капель инцикатора. Конец холодильника должен быть погружен в жидкость, находящуюся в приемнике. Затем через воронку с краном в круглодонную колбу добавляют 50 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 4 моль/дм3.
Перегонку ведут с такой постоянной скоростью, чтобы 100 см3 дистиллята собралось за (35±5) мин. Затем приемную колбу отсоединяют от аппарата, холодильник и его конец промывают дистиллированной водой, сливая ее в приемник. Содержимое приемника титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации 0,01 моль/дм3.
Одновременно проводят контрольный опыт при тех же условиях и с теми же реактивами, но без пробы капролактама.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Объемную долю летучих оснований (X) в миллимолях на килограмм капролактама вычисляют по формуле
A"=ni=n2^-1522=50 (V0—V)-c,
20 '
где Vo — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка кислоты в контрольном опыте, см3;
7
Ctp. 4 ГОСТ 26743.8-86
V — объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование избытка кислоты при испытании пробы капролактама, см3; с — молярная концентрация гидроокиси натрия, моль/дм3; 20 — масса пробы капролактама, г.
За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,03 ммоль/кг при Р = 0,95.
Пределы допускаемого значения суммарной погрешности измерения содержания летучих оснований в капролактаме составляют ±0,05 ммоль/кг при Р = 0,95.
Значение Vq контрольного опыта должно быть получено как среднее арифметическое результатов не менее трех параллельных определений.
Результат округляют до количества значащих цифр, равного количеству значащих цифр нормы.
