ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАПРОЛАКТАМ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСЛОТНОСТИ, ЩЕЛОЧНОСТИ И pH 20%-НОГО ВОДНОГО РАСТВОРА КАПРОЛАКТАМА
Издание официальное
КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Москва
УДК 678.675.001.4:006.354 Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ст андарт СОЮЗА ССР
КАПРОЛАКТАМ
Метод определения кислотности, щелочности и pH 20%-ного водного раствора капролактама
Caprolactam. Determination of acidity, alkalinity and pH of 20 percent aqueous solution of caprolactam
ОКСТУ 2409
Дата введения 01.01.93
Настоящий стандарт устанавливает потенциометрический метод определения показателей — кислотности, щелочности и pH 20%-ного водного раствора капролактама.
Сущность метода заключается в измерении концентрации свободных оснований или свободных кислот в капролактаме ациди-метрическим или алкалиметрическим титрованием до значения рН = 7,00±0,05 водного раствора капролактама с массовой концентрацией 20%.
I. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб — по ГОСТ 7850.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ
Прибор для измерения pH, снабженный стеклянным электродом и термокомпенсатором, типа универсального лабораторного ионо-мера ЭВ-74, И-130, либо аналогичного типа. Погрешность измерения pH не превышает ±0,05.
Мешалка магнитная.
Термометр стеклянный лабораторный с диапазоном измерений от 0 до 50°С.
Бюретка 6—2—2 или 7—2—3 по ГОСТ 20292.
Цилиндр 1—250 или 3—250 по ГОСТ 1770.
Весы лабораторные общего назначения не ниже 4-го класса точности по ГОСТ 24104.
Издание официальное
© Издательство стандартов, 1992
Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода эквивалентного качества.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или серная по ГОСТ 4204, раствор молярной концентрации с (НС1) или с (V2 H2SO4) = = 0,002 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) =0,002 моль/дм3.
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление титрантов
Растворы соляной (серной) кислоты и гидроокиси натрия молярной концентрации 0,002 моль/дм3 готовят разбавлением растворов молярной концентрации 0,1 моль/дм3, приготовленных по ГОСТ 25794.1. При разбавлении рекомендуется использовать пипетку б—2—10 по ГОСТ 20292 и мерную колбу 2—500—2 по ГОСТ 1770.
3.2. Подготовка воды
В толстостенную склянку помещают не менее 0,3 дм3 дистиллированной воды, соединяют склянку с водоструйным (или форва-куумным) насосом и дегазируют воду в течение 15—20 мин.
Допускаются другие способы подготовки воды, если в результате вода по качеству не ниже указанной.
4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
Прибор для измерения pH подготавливают к работе и включают в соответствии с инструкцией.
Цилиндром отмеряют 120 см3 воды, подготовленной по п. 3.2, и переливают в стакан вместимостью 400 см3, установленный на магнитной мешалке. В стакан помещают электроды и термокомпенсатор, включают мешалку.
Измеряют pH воды. Затем, если нужно, доводят pH воды до значения pH = 7,00±0,05, добавляя в поду из бюретки раствор гидроокиси натрия, молярной концентрации 0,002 моль/дм3. При этом количество раствора гидроокиси натрия не должно превышать 0,8 см3, в противном случае воду следует перегнать повторно.
После доведения pH воды до значения 7,00±0,05 в нее вносят 30 г капролактама. Результат взвешивания в граммах записывают с точностью до второго десятичного знака. Содержимое стакана перемешивают магнитной мешалкой до полного растворения капролактама. Не прекращая перемешивания, раствор выдерживают не менее 5 мин, после чего измеряют pH полученного 20%-ного раствора. Значение pH записывают с точностью до второго десятичного знака. При pH = 7,00 ±0,05 раствор капролактама считают нейтральным.
ГОСТ 26743.5-91 С. 3
Для измерения кислотности и щелочности pH раствора капролактама доводят до значения pH = 7,00 ±0,05, добавляя в него из бюретки раствор соляной (серной) кислоты или гидроокиси натрия. Объем израсходованного титранта записывают с точностью до второго десятичного знака.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Кислотность и щелочность капролактама (X), ммоль/кг, вычисляют по формуле
у_ V 0,002-юоо ~ 30
где V — объем раствора соляной (серной) кислоты или гидроокиси натрия молярной концентрации 0,002 моль/дм3, израсходованный на титрование раствора капролактама до pH — 7,00 ±0,05.
30— масса навески капролактама, г.
5.2. За результат измерения принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р — 0,95 не должны превышать при определении кислотности и щелочности 30%, pH 20%-ного раствора капролактама — 0,1.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата определения ±20% для значений кислотности и щелочности от 0,03 до 0,1 ммоль/кг и ±0,05 для pH 20%-ного раствора капролактама при доверительной вероятности Р = 0,95.
С. 4 ГОСТ 26743.5-91
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН фирмой «Агропромтехпрогресс» РАЗРАБОТЧИКИ
В. М. Олевский, О. А. Добровольский, О. В. Левина, М. А. Левина
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 29.12.91 № 2322
3. Периодичность проверки — 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 26743.5-85
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
Редактор й. С. Закирова Технический редактор В. II. Прусакова Корректор й. И. Варенцоаа
Сдано в паб. 14.02 92 Подп. в печ 14.04.92 Уел печ я 0.375. Уел кр.-отт. 0.375. Уч.-изд я 0,22.
Гир 339 зкт
Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов, 123557, Москва. ГСП, Новопреснеиский пер., 1 Тип. «Московский печатник». Москва. Лялин нор., 6. Зак. 952