ГОСТ 26318.5-84
Материалы неметаллорудные. Методы определения массовой доли диоксида титана

УДК 622.367:546.824—31.06:006.354    Группа    А59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

МАТЕРИАЛЫ НЕМЕТАЛЛОРУДНЫЕ

Методы определения массовой доли диоксида титана

Non-metallic ore materials. Methods for determination of titanium dioxide mass fraction

ОКСТУ 5709

Срок действия с 01.01.86 до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на полевошпатовые и кварцполевошпатовые материалы, слюду, диопсид и устанавливает фотометрические методы определения массовой доли диоксида титана.

При возникновении разногласий в оценке качества по величине массовой доли диоксида титана определение проводят с диан-типирилметаном.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам определения содержания диоксида титана — по ГОСТ 26318.0-84.

2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ДИОКСИДА ТИТАНА С ДИАНТИПИРИЛМЕТАНОМ

Метод основан на образовании устойчивого в течение нескольких часов комплексного соединения титана с диантипирил-метаном.

2.1.    Аппаратура, реактивы, растворы

2.1.1.    Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

чашки или тигли платиновые по ГОСТ 6563-75;

печ-ь муфельную, обеспечивающую нагрев до 950 °С; кислоту соляную по ГОСТ 3118-77, разбавленную 1:3 и 1 М раствор, приготовленный разбавлением 80 см³ до 1 дм³;

Издание официальное

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен без разрешения Госстандарта СССР

ГОСТ 26318.5-84 С. 2

кислоту аскорбиновую, раствор концентрации 15 г/дм³ (готовится небольшими порциями в день применения);

медь сернокислую по ГОСТ 4165-78, раствор концентрации 50 г/дм³;

диоксид титана, ос. ч.;

диантипцрил метан, раствор концентрации 50 г/дм³ готовят следующим образом:    50    г    диантипирилметана    растворяют в

500—600 см³ 1 М соляной кислоты, фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки той же кислотой и перемешивают.

2.2. Подготовка к анализу

2.2.1.    Приготовление стандартных растворов диоксида титана

Раствор А. В платиновый тигель помещают 0,05 г диоксида титана, прибавляют 3 г борно-содовой или борно-литиевой смеси для сплавления по ГОСТ 26318.1-84, перемешивают и сплавляют при 900—950 °С 15—20 мин. Плав растворяют в 100 см³ разбавленной 1:3 соляной кислоты, количественно переносят в мерную колбу вместимостью 500 см³, доливают до метки водой и перемешивают. В 1 см³ раствора А содержится 0,1 мг диоксида титана.

Раствор Б. В мерную колбу вместимостью 500 см³ отбирают 50 см³ раствора А, приливают 50 см³ разбавленной 1:3 соляной кислоты, доливают до метки ©одой и перемешивают. В 1 ем³ полученного раствора содержится 0,01 мг диоксида титана.

2.2.2.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 50 см³ отбирают: 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см³ стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг диоксида титана. В колбы приливают по 20 см³ раствора холостого опыта 1 или 2 по ГОСТ 26318.1—84 в зависимости от используемого анализируемого раствора, по 2 капли раствора сернокислой меди, по 2 см³ аскорбиновой кислоты и через 5 мин приливают по 7 см³ диантипирилметана, доливают до метки водой, перемешивают и через 5 мин фотометрируют, применяя синий светофильтр (400—450 нм) и кюветы толщиной слоя 20 мм, а при ожидаемой массовой доле диоксида титана менее 0,10 % кюветы толщиной слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий диоксида титана.

По данным оптических плотностей и соответствующим им концентрациям диоксида титана строят градуировочный график.

2.3. Проведение анализа

2.3.1. В мерную колбу вместимостью 50 см³ отбирают аликвотную часть анализируемого раствора 1 или 2 и аликвотную часть раствора холостого опыта 1 или 2 по ГОСТ 26318.1-84 в зависимости от содержания диоксида титана по табл. 1.

В другую мерную колбу вместимостью 50 см³ отбирают 20 см³ раствора холостого опыта 1 или 2 по ГОСТ 26318.1-84.

39

Таблица 1

Массовая доля диоксида титана, % Объем аликвотной части, см9 анализируемый раствор i раствор холостого опыта 1 анализируемый раствор 2 раствор холостого опыта 2 От 0,02 до 0,10 20 Св. 0,1Ю » 0,20 — 10 10 » 0.20 » 0,50 5 15 > 0,50 » 2,5 20 1—2 19—18 > 2,5 » 5,0 10 10 — » 6,0 » 10,0 5 15

Затем в колбы вводят все реактивы и поступают как и при построении градуировочного графика. Раствором сравнения является раствор холостого опыта 1 или 2.

По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание диоксида титана, мг.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.4. О б р а б о т к а результатов

2.4.1.    Массовую долю диоксида титана (X) в процентах вычисляют по формуле

_v _ m^V-100 ^Л— VVm-1000 ’

где mi —масса диоксида титана, найденная по градуировочному графику, мг;

V    — общий объем анализируемого раствора, см³;

VI    — объем аликвотной части раствора, взятый для проведе

ния анализа, см³; т — масса навески, г.

2.4.2.    Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать величины, приведенной в табл. 2.

Таблица 2

Массовая доля диоксида титана, %	Допускаемое расхождение, %
0,02	0,010
0,05	0,016
0,1	0,022
0.2	0,030
0,5	0.049
1,0	0.069
2,0	0 096

(Измененная редакция, Изм. № 2).

о

ГОСТ 26318.5-84 С. 4

3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ДИОКСИДА ТИТАНА С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА

Метод основан на образовании комплексного соединения титана с перекисью водорода. Применение метода допускается только при массовой доле диоксида титана в анализируемом материале не менее 0,5 % •

3.1.    А п п а р а т у р а, реактивы, растворы

3.1.1.    Для проведения анализа применяют:

фотоэлектроколориметр;

кислоту серную по ГОСТ 4204-77, разбавленную 1:20;

кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552-78;

перекись водорода по ГОСТ 10929-76; раствор с массовой долей 3 %, 1:10;

стандартный раствор А диоксида титана.

3.2.    Подготовка к анализу

3.2.1.    Построение градуировочного графика

В мерные колбы вместимостью 100 см³ отбирают 0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0 и 16,0 см³ стандартного раствора А, что соответствует: 0; 0,20; 0,40; 0,60; 0,80; 1,20 и 1,60 мг диоксида титана. В каждую колбу приливают по 1 см³ ортофосфорной кислоты, по 3 см^а 3 %-ного раствора перекиси водорода, доливают до метки раствором серной кислоты 1:20 и через 10—15 мин фотометрируют, применяя синий светофильтр (400—450 нм) и кюветы толщиной слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор, не содержащий диоксида титана.

По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им концентрациям диоксида титана строят градуировочный график.

3.3.    Проведение анализа

3.3.1.    В мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают аликвотную часть 50 см³ анализируемого раствора 2 по ГОСТ 26318.1—84 при содержании диоксида титана от 0,5 до 0,8 % или 25 см³ при более высоком содержании диоксида титана. В другую мерную колбу вместимостью 100 см³ отбирают такую же аликвотную часть раствора холостого опыта 2.

К растворам приливают по 1 см³ ортофосфорной кислоты (при анализе железосодержащих материалов количество ортофосфор-ной кислоты вводят до исчезновения желтой окраски раствора) и далее вводят все реактивы и поступают как при построении градуировочного графика. Измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора относительно раствора холостого опыта.

По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят содержание диоксида титана, мг.

41

С. 5 ГОСТ 26318.5-84

3.4. О б р а б о т к а результатов

3.4.1.    Массовую долю диоксида титана (X) в процентах вычисляют по формуле

У    m^V-lOO

^Л~ V₂-m-1000    ’

где т 1 — масса диоксида титана, найденная по градуировочному графику, мг;

V — общий объем раствора, см³;

V\ — объем аликвотной части раствора, взятый для проведения анализа, см³; т — масса навески, г.

3.4.2.    Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать значений, приведенных в табл. 2.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

42

ГОСТ 26318.5-84 С. 6

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Н. М. Золотухина, В. М. Горохова, Е. А. Пыркин, О. Н. Фео-досьева, Э. И. Лопатина

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31.10.84 № 3810

3.    ВЗАМЕН ГОСТ 20543.7-75

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка Номер пункта ГОСТ 3118-77 2.1.1 ГОСТ 4165-78 2.1.1 ГОСТ 4204-77 3.1.1 ГОСТ 6552-80 3.1.1 ГОСТ 6563-75 2.1.1 ГОСТ 10929-76 3.1.1 ГОСТ 26318.0-84 1.1 ГОСТ 26318.1-84 2.3.1

5. Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Госстандарта СССР от 24.12.91 № 3242

6. Переиздание (май 1991 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1986 г., ноябре 1990 г. (ИУС 1—87, 4-91)

4а