УДК 661.721:546.22.06:006.354 Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Methanol poison, technical Method for sulphur determination
Настоящий стандарт устанавливает титриметрнческий метод определения серы в техническом метаноле-яде
Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2968—81. (^Измененная редакция, Изм. № 1).
I. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
1.1. Сущность метода
Сущность метода заключается в восстановлении органической серы до сульфида на никеле Ренея, разложении сульфида никеля соляной кислотой с последующим титрованием выделившегося сероводорода раствором уксуснокислой ртути в присутствии дити-зона.
1.2. Аппаратура, посуда, реактивы и растворы Весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности
пс ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Термометр лабораторный с пределами измерения от 0 до 100 °С ценой деления— 1,0°С, с погрешностью ±1,0°С.
VJii Д IL-llIi/i А ^ vy 9 V livi Vi44 li W A Uiv _- А ^ \J ,
Цилиндр 1—100 или 3—100 по ГОСТ 1770-74.
Стакан В-1—100 ТС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка градуированная вместимостью 1 и 10 см3.
Бюретка вместимостью 5 или 10 см3.
Колбы 2—100—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770-74.
Колба Кн-2—250—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82 или любая другая из термостойкого и толстостенного стекла.
Воронка ВК-25-ХС по ГОСТ 25336-82.
Холодильник обратный ХШ-2—250—45/40 цлц ХШ-1—300— —29/32 по ГОСТ 25336-82.
ГОСТ 25742.3-83 С. 3
Абсорбер.
Ацетон по ГОСТ 2603-79, ч. д. а.
Спирт изопропиловый ч. д. а.
Азот по ГОСТ 9293-74, 1-й сорт или аргон по ГОСТ 10157-79.
Изооктан эталонный по ГОСТ 12433-83.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, ч. д. а., разбавленная 1:2.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, ледяная.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, растворы концентрациис (NaOH) = l моль/дм3 (1 н.) и с (NaOH)=2,5 моль/дм3 (2,5 н.).
Дитизон по ГОСТ 10165-79, раствор в ацетоне с концентрацией 1 г/дм3. Раствор устойчив в течение суток.
Никель Ренея в соотношении никеля и алюминия 1 : 1.
Сера техническая по ГОСТ 127-76, природная, 9990 или 9995 сорт.
Ртути окись желтая по ГОСТ 5230-74.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Допускается применение импортной аппаратуры и лабораторной посуды по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.3. Подготовка к анализу
1.3.1. Приготовление активной формы никеля Ренея
В стакан вместимостью 100 см3 помещают 20 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) —2,5 моль/дм3 (2,5 н.), нагревают до 75—80 СС, добавляют 1,00 г никеля Ренея, охлаждают льдом до прекращения выделения водорода, дают отстояться в течение 10 мин и с осадка сливают раствор. Осадок трижды промывают ,дистиллированной водой порциями по 15 см3 и один раз 10 см3 изопропилового спирта. Промытый осадок хранят под слоем изопропилового спирта не более трех суток.
1.3.2. Приготовление раствора серы
В колбу вместимостью 100 см3 помещают 0,0050 г серы и добавляют 50 см3 изооктана. Колбу соединяют с обратным холодильником и нагревают на водяной бане до полного растворения серы. Затем содержимое колбы охлаждают до комнатной температуры и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, объем доводят изооктаном до метки и тщательно перемешивают. 1 см3 приготовленного раствора содержит 0,00005 г серы.
1.3.3. Приготовление раствора уксуснокислой ртути и установка его точной концентрации
17
В колбу вместимостью 1 дм3 помещают 25 см3 дистиллированной воды, 1 см3 ледяной уксусной кислоты и 0,2022 г желтой окиси ртути. Содержимое колбы перемешивают до полного растворения, затем доводят объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Для установки точной концентрации полученного раствора уксуснокислой ртути собирают установку, как указано на чертеже.
В колбу помещают 2,5 см3 раствора серы в изооктане, добавляют 12,5 см3 изооктана, около 0,50 г никеля Ренея и 10 см3 изопропилового спирта и далее, как указано в п. 1.4, но без добавления метанола. Параллельно проводят контрольный опыт, применяя те же реактивы, но без раствора серы.
|
|
/ — колба; 2 — капельная воронка; 3 — обратный холодильник; 4—абсорбер; 5—трубка |
Точную концентрацию раствора уксуснокислой ртути (С) по сере в граммах на кубический сантиметр вычисляют по формуле
п 2,5-т (Vx-V.) ’
где т — масса серы, содержащаяся в 1 см3 раствора, г;
№
ГОСТ 25742.3-83 С. 5
2,5 — объем раствора серы в изооктане, см3;
V\ — объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование раствора серы, см3;
Vo — объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование в контрольном опыте, см3.
Расчет точной концентрации раствора уксуснокислой ртути по сере проводят до седьмого десятичного знака и округляют до ше* стого.
За результат анализа принимают среднее арифметическое ре-зультатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение» равное 10 %.
1.3.1—1.3.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
1.4. Проведение анализа
1.4.1. В колбу помещают около 0,50 г активного никеля Ренея, добавляют 10 см3 изопропилового спирта таким образом, чтобы весь активный никель Ренея находился на дне колбы. Затем добавляют 100 см3 анализируемого метанола, после этого подают азот, регулируя скорость подачи его до двух пузырьков в секунду. Содержимое колбы нагревают на водяной бане до кипения и выдерживают в течение 30 мин.
Затем в абсорбер помещают 20 см3 раствора гидроокиси натрия концентрации с (NaOH) — 1 моль/дм3 (1 н.) и 20 см3 ацетона, а в капельную воронку наливают около 20 см3 раствора соляной кислоты, подают в нее азот и по каплям прибавляют 10 см3 кислоты в колбу при непрерывной подаче в нее азота. Приток азота усиливают с целью полного удаления выделившегося сероводорода из установки. После окончания реакции быстро прекращают подачу азота, при этом абсорбент поднимается по трубке 5, смывая с ее поверхности весь сероводород. Затем содержимое абсорбера титруют раствором уксуснокислой ртути в присутствии 5—10 капель дитизона до появления устойчивой красной окраски.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.5. Обработка результатов
1.5.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле
v vc-m
А 100-р ’
где V — объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование, см3;
С — точная концентрация раствора уксуснокислой ртути, определенный по п. 1.3.3, г/см3; е — плотность метанола, г/см3.
19
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 10 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±8 % при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Разд. 2. (Исключен, Изм. № 1).
20
ГОСТ 25742.3-83 С. 7
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
РАЗРАБОТЧИКИ
И. А. Рыжак, канд. хим. наук; А. Б. Сухомлинов, канд. хим. наук; Н. С. Безгубенко; 3. И. Сухарева; Г. Д. Позигун
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.04.83 № 1967
3. СТАНДАРТ СООТВЕТСТВУЕТ СТ СЭВ 2968—81
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по решению Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол 4—93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (март 1994 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 10—89)
21
