УДК 669.85/.86.018 : 543.06 : 006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ
Метод определения самария
Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of samarium
ОКСТУ 1709
Срок действия с 01.07.83 до 01.07.93
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрическнй метод определения самария (от 35 до 40%) в бинарных сплавах самарий—кобальт.
Метод основан на образовании комппексонатов самария и кобальта, последующем разрушении комплексоната самария фторидом и титровании освободившегося трилона Б раствором цинка при pH 5,0—5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности — по ГОСТ 26473.0-85.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Плитка электрическая.
Весы аналитические.
Весы технические.
Бюретка вместимостью 50 и 10 см3.
Пипетки без деления на 25 см3.
Колбы конические вместимостью 250 см3.
Стаканы стеклянные вместимостью 200 см3.
Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 см3.
Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1. Кислота соляная но ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.
ГОСТ 25278.8-82 С. 2
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:5.
Уротропин по ГОСТ 1381-73, раствор 150 г/дм5.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, раствор 40 г/дм1.
Индикаторная бумага конго.
Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см3.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, растворы 70 г/дм3 и 0,025 моль/дм3.
Раствор трилона Б 0,025 моль/дм3; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мернук) колбу вместимостью 1 дм3, охлаждают и доводят до метки водой. Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по раствору соли цинка (ГОСТ J0398—76).
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 10—15 см3 соляной кислоты и 10—15 см3 азотной кислоты, обмывают стенки колбы 10—15 см3 воды и нагревают до полного растворения пробы. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки водой и перемешивают (раствор может быть использован для последующего определения по ГОСТ 25278.5—82).
В коническую колбу вместимостью 250 см3 отбирают 10 см3 полученного раствора, разбавляют до 100 см3 водой,, нейтрализуют по бумаге конго аммиаком до перехода окраски бумаги конго из синей в фиолетовую, добавляют 10 см3 раствора уротропина (pH раствора 5,0—5,5 проверяют по универсальной индикаторной бумаге), прибавляют 3—5 капель раствора ксиленоло-вого оранжевого и приливают раствор трилона Б 70 г/дм3 до изменения окраски раствора из фиолетовой в розовую. Избыток трилона Б титруют раствором цинка до перехода окраски из розовой в фиолетовую. Добавляют 30 см3 раствора фторида натрия, хорошо перемешивают, дают постоять 40—50 мин и титруют высвободившийся трилон Б, количество которого эквивалентно количеству самария, раствором цинка до появления устойчивой малиновой окраски.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю самария (X) в процентах вычисляют по формуле
С. 3 ГОСТ 2J278.8—82
У-0,003759-/С-У|-100
где V — объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см3;
0,003759 — концентрация раствора трилона Б по самарию, г/см3; К — коэффициент молярности раствора трилона Б;
Vi — вместимость мерной колбы, см3;
Уг—объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см3; т — масса навески анализируемой пробы, г.
4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать 0,5%.
Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОСТ 25278.8-82 С. 4
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Ю. А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л. Н. Филимонов
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 № 2120.
3. Срок проверки — 1993 г.
Периодичность проверки — 5 лет.
4. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ.
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 № 4096
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88).