ГОСТ 25278.5-82
Сплавы и лигатуры редких металлов. Метод определения кобальта

УДК 669.85/.86.018 : 543.06: 006.354    Групп*    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Метод определения кобальта

Alloys and foundry alloys of rare metals. Method for determination of cobalt

ОКСТУ 1709.

Срок действия с 01.07.83

до 01.07.93

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт устанавливает комплексонометрический метод определения кобальта (от 60 до 65%) в бинарных сплавах самарий—кобальт.

Метод основан на прямом комплексонометрическом титровании кобальта в аммиачной среде при pH 8—9 с индикатором муре-ксидом;

Самарий маскируют фторидом.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методам анализа и требования безопасности— по ГОСТ 26473.0-85.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Бюретка вместимостью 10 см³.

Пипетки без деления на 5 см³.

Колбы конические вместимостью 250 см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76, раствор 40 г/дм³.

ГОСТ 25278.5-62 С. 2

Соль динатриевая этилендиамин— N, N, N⁷, N'тетрауксус-ной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор 0,025 моль/дм³; готовят следующим образом: 9,3 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, охлаждают и доводят до метки водой.

Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по раствору соли цинка (ГОСТ 10398-76).

Мурексид.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.

Смесь индикаторная: 0,1 г мурексида хорошо перемешивают в ступке с 10 г хлористого натрия.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску анализируемой пробы массой 0,5 г 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 10—15 см³ соляной кислоты и 10—15 см³ азотной кислоты, обмывают стенки колбы 10—15 см³ воды и нагревают до полного растворения пробы. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см³, доводят до метки водой и перемешивают (раствор может быть использован для определения самария по ГОСТ 25278.8-82).

В коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают 10 см³ полученного раствора, разбавляют до 100 см³ водой, добавляют 10 см³ раствора фтористого натрия, хорошо перемешивают. Добавляют 0,1—0,2 г индикаторной смеси, приливают по каплям раствор аммиака до появления желтой окраски раствора и титруют кобальт раствором трилона Б до перехода окраски из желтой в малиновою. Если при добавлении аммиака окраска раствора снова становится желтой, то титрование продолжают до тех пор, пока после добавления аммиака малиновая окраска раствора не будет изменяться.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле

Y__ r-0„001473-/C-VflQ0

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

0,001473— концентрация раствора трилона Б по кобальту, г/см³;

С 3 ГОСТ 25278.5-82

К — коэффициент молярности раствора трилона Б;

Vi —вместимость мерной колбы, см³;

V₂—объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см³;

т — масса навески анализируемой пробы, г.

4.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать 0,8%,.

4.1, 4.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 25278.5-82 С. 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. А. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Да* нилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова» В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разницина, Н. А. Суворова, Л, Н. Филимонов

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 № 2120

3.    Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта
ГОСТ 3118-77	Разд. 2
ГОСТ 3760-79	Разд. 2
ГОСТ 4233-77	Разд. 2
ГОСТ 4461-77	Разд. 2
ГОСТ 4463-76	Разд. 2
ГОСТ 10308-76	Разд. 2
ГОСТ 10652-73	Разд. 2
ГОСТ 25278.8-82	Разд. 3
ГОСТ 264,73.0—85	1.1

6.    Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 № 4096

7.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88).