ГОСТ 25278.4-82
Сплавы и лигатуры редких металлов. Методы определения иттрия

УДК 669.85/.86.018 : 543.06 : 006.354    Группа    В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СПЛАВЫ И ЛИГАТУРЫ РЕДКИХ МЕТАЛЛОВ

Методы определения иттрия

Alloys and foundry alloys of rare metals. Methods for determination of yttrium

ОКСТУ 1,709.

Бюретка вместимостью 25 см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.

Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-75, раствор 1 моль/дм³; 5,6 см³ ледяной уксусной кислоты разбавляют до 100 см³ водой.

Буферный раствор (pH 4,5): 7,7 т уксуснокислого аммония растворяют в 100 см³ раствора уксусной кислоты 1 моль/дм³.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-87.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 5 мг/см³.

Метиленовый голубой, спиртовой раствор 1 мг/см³.

Бумага индикаторная конго.

Смешанный индикатор: к 9 см³ раствора ксиленолового оранжевого приливают 1 см³ раствора метиленового голубого.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N', N' — тетрауксус-ной кислоты, 2-водная (трилон Б) на ГОСТ 10652-73, раствор 0,05 моль/дм³; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, охлаждают и доводят до метки водой.

Коэффициент молярности раствора трилона Б устанавливают по раствору соли цинка (ГОСТ 10398-76).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.2.    Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 0,2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют при нагреваний в 10 см³ соляной кислоты (1:1), полученный раствор упаривают до объема 2—3 см³. Разбавляют водой до 100 см³, нейтрализуют по бумаге конго аммиаком до перехода окраски бумаги конто из синей в фиолетовую (pH раствора около 4), приливают 5 см³ буферного раствора, 1 см³ раствора смешанного индикатора и титруют иттрий раствором трилона Б до перехода окраски из фиолетовой в ярко-зеленую.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Обработка результатов

2.3.1. Массовую долю иттрия (X) в процентах вычисляют по формуле

Y₌ У-0,004445-К-100 т    ⁹

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³;

0,004445 — концентрация раствора трилона Б по иттрию, г/см³;

К—коэффициент молярности раствора трилона Б; т — масса навески анализируемой пробы, г.

ГОСТ 25278.4-82 С. 3

2.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать значений допускаемых расхождений, приведенных в таблице.

Массовая доля иттрия, %	Допускаемые расхождения, %
20„0	0,6
30,0	0,8
40,0	и

2.3.1,    2.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

3. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИТТРИЯ В СПЛАВАХ НИКЕЛЬ—ИТТРИЙ

Метод основан на образовании комплексонатов иттрия и никеля, последующем разрушении комплексоната иттрия фторидом и титровании освободившегося трилона Б раствором цинка при pH 5,8—6,0 с индикатором ксиленоловым оранжевым.

3.1.    Аппаратура, реактивы и растворы Плитка электрическая.

Весы аналитические.

Весы технические.

Бюретки вместимостью 25 см³.

Пипетки без деления на 25 см³.

Колбы конические вместимостью 250 см³.

Стаканы стеклянные вместимостью 200 см³.

Мензурки мерные вместимостью 50 и 100 см³.

Колбы мерные вместимостью 100 и 1000 см³.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1:1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1:1. Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1 и 1:5.

Уротропин по ГОСТ 1381-73.

Натрий фтористый по ГОСТ 4463-76.

Ксиленоловый оранжевый, водный раствор 1 мг/см³.

Бумага индикаторная конго.

Соль динатриевая этилендиамин — N, N, N⁷, N' — тетрауксус-ной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, растворы 70 г/дм³ и 0,05 моль/дм³.

Раствор трилона Б 0,05 моль/дм³; готовят следующим образом: 18,6 г трилона Б растворяют в воде при нагревании (если раствор мутный, его фильтруют), переводят в мерную колбу вместимостью 1 дм³, охлаждают и доводят до метки водой. Коэф-

С. 4 ГОСТ 25278.4-82

фициент молярности раствора трилона Б устанавливают по раствору соли цинка (ГОСТ 10398-76).

(Измененная редакция, Изм. № 1).

3.2.    Проведение анализа

Навеску анализируемой пробы массой 2 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют при нагревании в смеси 30 см³ соляной кислоты с 20 см³ азотной кислоты. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доводят до метки водой и перемешивают.

В коническую колбу вместимостью 250 см³ отбирают 25 см³ полученного раствора, разбавляют до 100 см³ водой, нейтрализуют по бумаге конго аммиаком до перехода окраски бумаги из синей в фиолетовую, добавляют 1 г уротропина, 5—7 капель раствора ксиленолового оранжевого и приливают раствор трилона Б 70 г/дм³ до изменения окраски раствора от фиолетовой до зеленой. Избыток трилона Б титруют раствором цинка до перехода окраски от зеленой в фиолетовую. Затем, добавляют 1—1,5 г фторида натрия, хорошо перемешивают и титруют освободившийся трилон Б раствором цинка до появления устойчивой фиолетовой окраски.

3.3.    Обработка результатов

3.3.1. Массовую долю иттрия (Xi) в процентах вычисляют по формуле

_v    V-0,004445-К - V\ • 100

^Al    т    V₂

где V — объем раствора хлористого цинка, израсходованный на титрование, см³;

0,004445 — концентрация раствора трилона Б по иттрию, г/см³;

К — коэффициент молярности раствора трилона Б;

Vi — вместимость мерной колбы, см³; т — масса навески анализируемой пробы, г; у₂—объем аликвотной части раствора, взятый для титрования, см³.

3.3.2. Расхождения между результатами двух параллельных определений и результатами двух анализов не должны превышать 0,4%.

3.3.1, 3.3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

ГОСТ 25278.4-82 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

ИСПОЛНИТЕЛИ

Ю. ▲. Карпов, Е. Г. Намврина, В. Г. Мискарьянц, Г. Н. Андрианова, Е. С. Данилин, М. А. Десяткова, Л. И. Кирсанова, Т. М. Малютина, Е. Ф. Маркова, В. М. Михайлов, Л. А. Никитина, Л. Г. Обручкова, Н. А. Разиицина, Н. А. Суворова, Л. Н. Филимонов

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.05.82 № 2120

3.    Срок проверки — 1993 г.

Периодичность проверки — 5 лет

4.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЁСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение Н1Д, на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 61-75	2.1
ГОСТ 3117-78	2.1
ГОСТ 3118-77	2.1, 3.1
ГОСТ 3760-79	2.1, 3.1
ГОСТ 4461-77	3.1
ГОСТ 4463-76	3.1
ГОСТ 10652-73	2.1, 3.1
ГОСТ 18300-87	2.1
ГОСТ 26473.0-85	1.1

6.    Срок действия продлен до 01.01.93 Постановлением Госстандарта СССР от 29.10.87 № 4096 ¹

1

   ПЕРЕИЗДАНИЕ (ноябрь 1988 г.) с Изменением № 1, утвержденным в октябре 1987 г. (ИУС 1—88).