ГОСТ 24596.9-81
Фосфаты кормовые. Методы определения свинца

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ФОСФАТЫ КОРМОВЫЕ

Методы определения свинка

Feed phosphates.

Methods for determination of lead

МКС 65.120 ОКС IV 2109

Дата введения 01.01.82

Настоящий стандарт распространяется на кормовые фосфаты, получаемые из минерального сырья, содержащие от 0.001 до 0.01 % свинца, и устанавливает методы его определения.

1. ОЫЦПЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования — по ГОСГ 24596.0.

2. ИЗВЛЕЧЕНИЕ СВИНЦА В ЩЕЛОЧНОЙ СРЕДЕ

2.1.    Реактивы и pact воры

Воронка Бюхнера.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293.

Кислота соляная но ГОСТ 3118. раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор с массовой долей гидроокиси натрия 5 и 40 %.

2.2.    Проведение и (влечения

Пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 245%. I. массой в соответствии с таблицей, помещают в стакан вместимостью 250 см¹, добавляют 50 см-¹ раствора соляной кислоты и кипятят в течение 3—5 мин. Раствор нейтрализуют 40 %-ным раствором гидроокиси натрия (контроль по универсальной индикаторной бумаге, кусочки которой бросают в раствор), приливают 75 см-¹ 5 %-ного раствора гидроокиси натрия, вновь кипятят в течение 3—5 мин и фильтруют через фильтр «синяя лента* на воронке Бюхнера пол вакуумом.

Осадок промывают 100—150 см¹ горячей воды, вместе с фильтром переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, смывая остатки осадка с воронки 15 см¹ раствора соляной кислоты и 30 см¹ воды и добавляют около 0.1 г желатина. Содержимое стакана кипятят в течение 3—5 мин при помешивании, а затем фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 50 см-¹. Фильтр промывают горячей водой. Фильтрат после охлаждения доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор используют для определения свинца.

Массовая доля евин на II linniVIkTl' *Г Способ и шлемения ГЙИНПЛ Масса навески анализируемой пробы. Объем раствора, содержащего свиней, для построения градуировочного графика, ем’ Г Б В От 0.001 до 0.005 В щелочной среде или соосажаснисм хлористым кальцием 5.0—5.2 — 1:2; 4; 6 и 8(что соответствует 50; 100; 200; 300 и 400 мкг свинца) С'в. 0.005 до 0.01 То же 0 1 у* 4:6; 8; 10 и 12 (что соот-ветствует 200; 300; 400; 500 и 600 мкг свинца)

Мгтание официальное Перепечатка воспрещена

Продолжение таблицы

Массовая доля евший в продукте. % Способ и истечения Масса навески авали трусмой пробы. Объем раствора, содержащего евннен. для построения градуировочного график;!, см' V tuilllftu г Ь В От 0.001 ло 0.005 Поглощением анионитом 10.0-10.2 1; 2; 4: 6 и 8 (что соответствует 100: 200: 400; 600 и 800 мкг свинна) Св. 0.005 ло 0.01 То же 10.0-10.2 4; 6; 8; 10 и 12 (что соответствует 400; 600: 800: 1000 и 1200 мкг свинца)

Массу навески анализируемой пробы взвешивают и результат взвешивании записывают с точностью ло третьего лее этим но го знака.

2.1.    2.2. Отмененная релакния. Him. .V? I. 2).

3. ИЗВЛЕЧЕНИЕ СВИНЦА СООСАЖДЕНИЕМ ХЛОРИСТЫМ КАЛЬЦИЕМ

3.1.    Реактивы и раетворы

Воронка Бюхнера.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. растворы с массовой долей гидроокиси натрия 5 % и 40 %.

Кальций хлористый (обезвоженный) по ГУ 6—09—4711. ч., раствор с массовой долей 30 %.

Кислота соляная по ГОСТ 3118. раствор с массовой долей соляной кислоты 20 %.

(Измененная редакция. Him. .V* I. 2).

3.2.    Проведение извлечении

Пробу анализируемого продукта, подготовленного по ГОСТ 24596.1. массой в соответствии с таблицей, помешают в стакан вместимостью 250 см', смачивают водой, приливают 50 см ' раствора соляной кислоты, кипятят в течение 3—5 мин. добавляют 5 см-' раствора хлористого кальция и перемешивают. Затем раствор нейтрализуют 40 %-ным раствором гидроокиси натрия (контрольно универсальной индикаторной бумаге, кусочки которой бросают в раствор), добавляют 75 см' 5 %-ного раствора гидроокиси натрия, кипятят в течение 3—5 мин и фильтруют через фильтр «синяя лента* на воронке Бюхнера под вакуумом.

Осадок промывают 150—200 см' горячей воды и переносят в стакан, в котором проводилось осаждение, смывая остатки осадка с воронки 15 см' раствора соляной кислоты и 30 см' волы и добавляют около 0.1 г желатина. Содержимое стакана кипятят в течение 3—5 мин при помешивании, а затем фильтруют через фильтр «белая лента» в мерную колбу вместимостью 50 см³. Фильтр промывают горячей водой. Фильтрат после охлаждения доливают водой до метки и перемешивают.

Раствор используют для определения свинца.

(Измененная редакция, IIзм. .V I).

Раза. 4. (Исключен. Изм. № I).

5. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СВИНЦА

5.1.    Сущность метода

Метод основан на измерении полярографических кривых «сила тока — потенциал», форма которых зависит от концентрации свинца в растворе.

5.2.    Аппаратура, реактивы и раетворы

Полярограф с автоматической записью подпрограмм типа ППТ-1 или другой аналогичный.

Азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293 или аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157.

Кислота аскорбиновая пищевая.

Фоновое вещество — реактивная соль, имеющая состав, аналогичный с анализируемым продуктом (если анализируемый продукт имеет отклонения в составе, анализ проводят способом сравнения).

Раствор, содержащий I мг свинца в I см' (раствор А), готовят по ГОСТ 4212. Раствор.

ГОСТ 24596.9-81 С. 3

содержащий 0.1 мг свинца в I см³ (раствор Б), и раствор, содержащий 0.05 мг свинца в 1 ем' (раствор В): готовят разбавлением раствора А. Раствор В годен в течение 24 ч.

(Ивмененная редакция. Изм. .\® 1. 2).

5.3.    Подготовка к анализу

5.3.1.    Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят серию растворов сравнения: в пять стаканов вместимостью 250 см³ каждый вносят по 5.0 г фонового вещества (10.0 г фонового естества — при выделении свинца поглощением анионитом) и пипеткой с делениями вместимостью 10 см³ вносят растворы, содержащие свинец (Ь или В), в соответствии с таблицей.

Ладсс анализ проводят через все операции по выделению свинка в конкретном продукте (пп. 2.2; 3.2 или 4.2).

15—20 см³ каждого полученного раствора поочередно вносят в полярографическую ячейку, туда же на кончике шпателя вносят 0.1—0.2 г аскорбиновой кислоты, продувают 3—4 мин азотом ши аргоном и снимают подпрограмму нормальную или дифференциальную в области ногенниалов от минус 0.2 ло минус 1 В. Определяют высот) волны полярограммы свинца с потенциалом полуволны от минус 0.45 до минус 0.55 В (или высоту пика от минус 0.52 до минус 0.60 В) относительно хлорссрсбряного или насыщенного каломельного электрода.

Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов, но без раствора, содержащего свинец.

По полученным данным строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс содержащиеся в растворах сравнения массы свинца в микрограммах, на оси ординат — соответствующие им значения высот волн (пиков), за вычетом высоты волны (пика) контрольного раствора в миллиметрах.

Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднее арифметическое результатов двух параллельных измерений.

(Измененная редакция, Изм. .V? 2).

5.4.    Проведение анализа

5.4.1.    Способ градуировочного графика

15—20 см³ раствора, приготовленного по пн. 2.2; 3.2 или 4.2. вносят в полярографическую ячейку и далее анализ продолжают гак же. как указано в п. 5.3.

5.4.2.    Способ сравнения

В два стакана вместимостью 250 см³ каждый вносят пробу анализируемого продукта, подготовленную по ГОСТ 245%. I. массой в соответствии с таблицей. В один стакан пипеткой с делениями вместимостью 10 см³ приливают раствор Б или В в количестве, указанном в нормативно-технической документации на конкретный продукт — раствор сравнения.

Далее анализ проводят через все операции, которые выполняют при определении свинца в конкретном продукте (пп. 2.2; 3.2 или 4.2).

15—20 см³ каждого полученного раствора поочередно вносят в полярографическую ячейку, туда же на кончике шпателя вносят 0.1—0.2 г аскорбиновой кислоты, продувают 3—4 мин азотом или аргоном и снимают подпрограмму нормальную или дифференциальную в области потенциалов от минус 0.2 ло минус 1 В. Определяют высоту' волны полярограммы свинца с потенциалом полуволны от минус 0.45 до минус 0.55 В (или высоту пика от минус 0,52 ло минус 0.60 В) относительно хлорссрсбряного или насыщенного каломельного электрода.

5.5.    Обработка результатов

5.5.1. Способ градуировочного графика

Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по формуле

_ да, • 100 ^л " да 10* •

где т — масса навески анализируемой пробы, г;

/и, — масса свинца, найденная по градуировочному графику, мкг.

За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений. допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0.95 не должны превышать:

0.001 % — при массовой ладе свинца от 0.001 до 0.005 %;

0.003 % — при массовой доле свинца свыше 0.005 до 0.01 %.

С. 4 ГОСТ 24596.9-81

5.5.2.    Способ сравнения

Массовую долю свинца (Л',) в процентах вычисляют по формуле

Л•от, • 100 ¹ " (А, - Л) т • Ю⁶ ’

где Л — высота волны (пика) анализируемого раствора, мм;

Л, — высота волны (пика) анализируемого раствора с введенным количеством свинца (раствором Б или В), мм; т — масса навески анализируемой пробы, г;

/и, — масса свинца, введенная в анализируемый раствор, мкг.

5.5.1, 5.5.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

5.5.3.    Результат анализа считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если высота волны (пика) полярограммы анализируемого раствора будет нс более высоты (пика) подпрограммы раствора сравнения или разности между высогдми волн (пиков) подпрограмм растворов сравнения и анализируемого.

(Введен дополнительно, Изм. .V> I).

36

ГОС! 24596.9-81 С. 5

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по станлартач от 13.02.81 .V? 706

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

ОСю «качение НТД. на который лапа ссылка Номер пункта, подпункта ГОСТ 3118-77 ГОСТ 4212-76 ГОСТ 4328-77 ГОСТ 9293-74 ГОСТ 10157-79 ГОСТ 11293- 89 ГОСТ 24596.0-81 ГОСТ 245%. 1-81 ТУ 6-09-4711-81 2.1.    3.1 5.2 2.1.    3.1 5.2 5.2 2.1 1.1 2.2.    3.2. 5.4.2 3.1

5.    Ограничение срока действия снято по протоколу Л* 7—95 Межгосударственного совета по стан-дартитанин, метрологии и сертификации (НУС 11—95)

6.    ИЗДАНИЕ (апрель 2004 г.) с Итменениями .V> I, 2, утвержденными в феврале 1986 г., декабре¹ 1990 г. (НУС 5-86, 3-91)

37

ГОСТ 245%.0—81 Фосфаты кормовые. Обишс требования к методам анализа..................... I

ГОСТ 245%. 1—81 Фосфаты кормовые. Методы отбора и подготовки проб для анализа.............. 3

ГОСТ 245%.2—81    Фосфаты кормовые. Методы определения фосфора........................... 5

ГОСТ 245%.3—81    Фосфаты кормовые. Методы определения азота............................. II

ГОСТ 245%.4—81    Фосфаты кормовые. Методы определения кальция........................... 14

ГОСТ 24596.5-81 Фосфаты кормовые. Метод определения pH раствора или суспензии............. 17

ГОСТ 24596.6-81    Фосфаты кормовые. Методы определения воды............................. 19

ГОСТ 24596.7-81    Фосфаты кормовые. Методы определения фтора............................. 22

ГОСТ 24596.8-81    Фосфаты кормовые. Методы определения мышьяка.......................... 27

ГОСТ 245%.9—81    Фосфаты кормовые. Методы определения свинца............................ 33

Редактор Т.П. Шашина Технический редактор Л Л. Гусева Корректор В. И. Варен иона Компьютерная верстка С.В. Рунпвоа

Им. лип. Nf 02354 от 14.07.2000. Слано в набор 10.03.2004. Подписано в печать 08.04.2004. Усл.печл. 4.65. Уч.-имл. 3.60.

Тираж 200 jkj. С 1726. Так. 399.

ПИК Издательство стандартов. 107076 Москва, Колодезный пер.. 14. hlip://www.slandardvni e-mail: info03iandanls.ni Набрано в Издательстве на ПЭВМ Отпечатано в филиале ПИК Издательство стандартов — тип. “Московский печатник'*. 105062 Москва. Лялин пер., 6.

Плр Nt 0S0102