МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТПЕРИКЛАЗ ЭЛЕКТРОТЕХНИЧЕСКИЙМетоды определения окиси железа
Electrotechnical periclase. Methods for the determination of ferric oxide
МКС 81.080
Дата введения 01.07.83
Настоящий стандарт распространяется на электротехнический периклаз и устанавливает фотометрические методы определения массовых долей окиси железа с сульфосалициловой кислотой и
1,10-фенантролином и атомно-абсорбционный в диапазоне от 0,04 до 0,4 %.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 24523.0.
2. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА С СУЛЬФОСАЛИЦИЛОВОЙ КИСЛОТОЙ
2.1. Сущность метода заключается в образовании желтого комплексного соединения железа с сульфосалициловой кислотой в аммиачной среде при pH 8—11,5 и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 430 нм.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы Для проведения анализа используют: плитку электрическую с закрытой спиралью; спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа; железо карбонильное по ГОСТ 13610;
кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:1;
кислоту азотную по ГОСТ 4461;
аммоний виннокислый средний, 25 %-ный раствор;
кислоту сульфосалициловую по ГОСТ 4478, 20 %-ный раствор;
аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1;
растворы окиси железа стандартные;
раствор А; готовят следующим образом: 0,6994 г карбонильного железа растворяют в 100 см3 соляной кислоты при умеренном нагревании, добавляют по каплям азотную кислоту до прекращения вспенивания, нагревают до удаления окислов азота, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,001 г окиси железа;
раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: 10 см3 стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,0001 г окиси железа.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3. Проведение анализа
2.3.1. От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1 или по разд. 3 ГОСТ 24523.5, отбирают аликвотную часть объемом 50 см3.
2.3.2. Допускается готовить анализируемый раствор без сплавления навески. Для этого навеску массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 100 см3 и растворяют в 15 см3 соляной кислоты при нагревании, не доводя до кипения. После растворения навески добавляют 1—2 капли азотной
Издание официальное
★
кислоты и продолжают нагревание в течение 2—3 мин. Приливают 10 см3 теплой воды, нагревают в течение 10—15 мин, не доводя до кипения, охлаждают, фильтруют через фильтр средней плотности в мерную колбу вместимостью 100 см3. Фильтр промывают три раза водой. Раствор доводят водой до метки и перемешивают.
Таблица 1 |
Предполагаемая массовая доля окиси железа, % |
Объем аликвотной части раствора, см3 |
От 0,04 до 0,10 |
50 |
Св. 0,10 » 0,20 |
20 |
» 0,20 » 0,40 |
10 |
|
2.3.3. При массовой доле окиси железа 0,05 % и менее анализируемый раствор готовят по и. 2.3.2.
2.3.4. От анализируемого раствора, полученного по и. 2.3.2, отбирают аликвотную часть объемом, указанным в табл. 1.
2.3.5. Аликвотную часть анализируемого раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора виннокислого аммония, 10 см3 сульфосалициловой кислоты и 10 см3 раствора аммиака, доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр со светопропусканием 400—450 нм и кювету с толщиной колоримет-рируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окиси железа по градуировочному графику.
2.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая отбирают микробюреткой 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,00010; 0,00015; 0,00020; 0,00025; 0,00030; 0,00040 и 0,00050 г окиси железа.
В каждую колбу приливают 10 см3 сульфосалициловой кислоты, 20 см3 воды и 10 см3 раствора аммиака, доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность растворов измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя синий светофильтр со светопропусканием 400—450 нм и кювету с толщиной колори-метрируемого слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта. По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным массам окиси железа строят градуировочный график.
2.5. Обработка результатов
2.5.1. Массовую долю окиси железа (Х2) в процентах вычисляют по формуле
и, • V ■ 100 т ■ V j
масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г; общий объем анализируемого раствора, см3; масса навески, г;
объем аликвотной части анализируемого раствора, см3.
Таблица 2 |
Массовая доля окиси железа,
% |
Д, % |
Допускаемое расхождение, % |
d2 |
dK |
6 |
От 0,04 до 0,05 включ. |
0,011 |
0,012 |
0,014 |
0,007 |
Св. 0,05 » 0,10 » |
0,016 |
0,017 |
0,020 |
0,010 |
» 0,1 » 0,2 » |
0,02 |
0,02 |
0,03 |
0,01 |
» 0,2 » 0,4 » |
0,03 |
0,03 |
0,04 |
0,02 |
|
(Измененная редакция, Изм. № 2). |
2.5.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси железа приведены в табл. 2.
176
ГОСТ 24523.3-80 С. 33. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКИСИ ЖЕЛЕЗА С 1ДО-ФЕНАНТРОЛИНОМ
ЗЛ. Сущность метода заключается в образовании оранжево-красного комплексного соединения двухвалентного железа с 1,10-фенантролином при pH 2—9 и фотометрировании окрашенного раствора при длине волны 510 нм.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Для проведения анализа используют:
спектрофотометр или фотоэлектроколориметр любого типа;
гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456, 10 %-ный раствор;
кислоту уксусную по ГОСТ 61 и разбавленную 1:1;
1,10-фенантролин (о-фенантролин), 1%-ный раствор; готовят следующим образом: 1 г
1.10- фенантролина растворяют в 100 см3 уксусной кислоты, разбавленной 1:1;
аммиак водный по ГОСТ 3760;
индикатор универсальный, бумага;
буферный раствор с pH 6; готовят следующим образом: 140 см3 концентрированной уксусной кислоты разбавляют в 1700 см3 воды, приливают осторожно, при постоянном перемешивании 140 см3 водного аммиака. Раствор охлаждают, приливают аммиак или уксусную кислоту до установления pH 6 по универсальной индикаторной бумаге;
раствор окиси железа стандартный, раствор В; готовят перед употреблением следующим образом: 10 см3 стандартного раствора Б, приготовленного по п. 2.2, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,00001 г окиси железа.
3.3. Проведение анализа
От анализируемого раствора, полученного по разд. 3 ГОСТ 24523.1, отбирают аликвотную часть объемом 25 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, перемешивают и оставляют на 10 мин. Приливают 5 см3 раствора
1.10- фенантролина и вводят буферный раствор до установления величины pH 3,5 по универсальной индикаторной бумаге. Через 15 мин доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя зеленый светофильтр со светопропусканием 480—580 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают массу окиси железа по градуировочному графику.
3.4. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 каждая отбирают 1; 2; 5; 10; 20 и 25 см3 раствора В, что соответствует 0,00001; 0,00002; 0,00005; 0,00010; 0,00020 и 0,00025 г окиси железа.
В каждую колбу приливают 2 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, перемешивают и оставляют на 10 мин. Приливают 5 см3 раствора 1,10-фенантролина и вводят буферный раствор до установления величины pH 3,5 по универсальной индикаторной бумаге. Через 15 мин доводят водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя зеленый светофильтр со светопропусканием 480—580 нм и кювету с толщиной колориметрируемого слоя 30 мм. В качестве раствора сравнения служит раствор контрольного опыта.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю окиси железа в процентах вычисляют по и. 2.5.1.
3.5.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси железа приведены в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.6. (Исключен, Изм. № 1).
177
4. АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
4.1. Сущность метода заключается в измерении поглощения излучения с длиной волны 248,3 нм атомами железа в пламени ацетилен—воздух.
4.2. Аппаратура, реактивы и растворы Для проведения анализа используют:
атомно-абсорбционный спектрофотометр с источником излучения для железа; баллон с ацетиленом;
баллон со сжатым воздухом или компрессор; кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:3;
фоновый раствор; готовят следующим образом: 16—20 г смеси для сплавления, приготовленной по и. 2.1 ГОСТ 24523.1, растворяют при нагревании в 240 см3 соляной кислоты, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.
4.3. Проведение анализа
Для определения окиси железа используют раствор, полученный по и. 3.1 ГОСТ 24523.1. Атомное поглощение этого раствора измеряют в верхней части окислительного воздушно-ацетиленового пламени при длине волны 248,3 нм.
По величине атомного поглощения устанавливают массу окиси железа по градуировочному графику.
4.4. Построение градуировочного графика
4.4.1. Приготовление стандартных градуировочных растворов
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают микробюреткой 0; 0,05; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0; 8,0 и 9,0 см3 раствора Б, приготовленного по и. 2.2, что соответствует 0; 0,00005; 0,00010; 0,00020; 0,00030; 0,00040; 0,00050; 0,00060; 0,00070; 0,00080 и 0,00090 г окиси железа.
Колбы доливают фоновым раствором до метки и перемешивают.
4.4.2. Атомное поглощение стандартных градуировочных растворов дважды измеряют в верхней части окислительного воздушно-ацетиленового пламени при длине волны 248,3 нм.
По полученным средним значениям атомного поглощения растворов с учетом атомного поглощения контрольного опыта и известным массам окиси железа строят градуировочный график.
4.5. Обработка результатов
4.5.1. Массовую долю окиси железа (Х3) в процентах вычисляют по формуле
т , -2,5 • 100
хг = —---,
3 т
где Ш\ — масса окиси железа, найденная по градуировочному графику, г;
2,5 — коэффициент, учитывающий разбавление анализируемого раствора до 250 см3; т — масса навески, г.
4.1—4.5.1. (Введены дополнительно, Изм. № 1).
4.5.2. Нормы контроля точности определения массовой доли окиси железа приведены в табл. 2.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
178
ГОСТ 24523.3-80 С. 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством черной металлургии СССР РАЗРАБОТЧИКИ
В.С. Турчанинов; канд. техн. наук; А.И. Узберг; Г.Г. Лопачак; А.С. Бородачев; Н.А. Бобылева; канд. техн. наук И.М. Лоскутова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 30.12.80 № 6283
Изменение № 2 принято Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 11 от 25.04.97)
Зарегистрировано Техническим секретариатом МГС № 2506
За принятие изменения проголосовали: |
|
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Таджикистан Туркменистан Республика Узбекистан Украина |
Азгосстандарт
Армгосстандарт
Госстандарт Беларуси
Госстандарт Республики Казахстан
Киргизстандарт
Молдовастандарт
Госстандарт России
Т аджикгосстандарт
Главная государственная инспекция Туркменистана
Узгосстандарт
Госстандарт Украины |
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ |
|
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ |
|
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
6. ИЗДАНИЕ с Изменениями № 1, 2, утвержденными в октябре 1987 г., сентябре 1997 г. (ИУС 1—88, 12-97)
179