ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР
АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
МЕТОДЫ АНАЛИЗА
ГОСТ 24445.1-80 (СТ СЭВ 1675—79) — ГОСТ 24445.6-80 (СТ СЭВ 1680-79)
Издание официальное
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
РАЗРАБОТАН Министерством химической промышленности ИСПОЛНИТЕЛИ
Познякевич А. Л., Красикова Н. Н,
ВНЕСЕН Министерством химической промышленности
Член Коллегии Ростунов В. Ф.
УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября № 5592
УДК 661.73:547.584:543.06:006.354 Группа Л29
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ГОСТ 24445.1-80 (CT СЭВ 1675-79)
АНГИДРИД ФТАЛЕВЫЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ
Метод определения содержания
кислых соединений
Phtailic anhydride.
Method of determination of acid compouds
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1980 г. № 5592 срок действия установлен
с 01.12.1980 г. до 01.01.1988 г.
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на технический фтале-вый ангидрид (ангидрид бензол-1,2-дикарбоновой кислоты) и устанавливает метод определения содержания кислых соединений в пег ресчете на фталевый ангидрид, основанный на титровании фтале-вого ангидрида раствором гидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1675—79.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб по ГОСТ 2517-80 с помощью поршневого щупа или щупа с продольным вырезом. Допускается отбор проб по ГОСТ 5445—79.
2. РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Для проведения анализа применяют, если нет других указаний, дистиллированную воду и химические реактивы со степенью чистоты «химически чистый» (х. ч.).
Натрия гидроокись, 0,5 н. раствор не содержащий карбонатов, готовят по ГОСТ 4517-75, титр раствора устанавливают по фта-левокислому кислому калию.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1981
Стр. 2 ГОСТ 24445.1-80
Калий фталевокислый кислый, ч. д. а., трижды перекристалли-зованный из воды и высушенный до потоянной массы при 125°С.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 1 %-ный спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Тимоловый синий (индикатор), 1%-ный спиртовой раствор, готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Индикатор смешанный (тимоловый синий и фенолфталеин), готовят по ГОСТ 4919.1-77.
Вода дистиллированная, не содержащая углекислоты, готовят по ГОСТ 4517-75.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300-72.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Около 1,2 г анализируемого фталевого ангидрида взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 80 см3 свежепрокипяченной воды, колбу закрывают пробкой с воздушным холодильником и подогревают до полного растворения продукта. Затем нагревание прекращают, холодильник и пробку обмывают свежепрокипяченной водой, прибавляют три-четыре капли раствора смешанного индикатора и титруют при комнатной температуре раствором гидроокиси натрия до первого появления фиолетовой окраски раствора.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Массовую долю кислых соединений (в пересчете на фталевый ангидрид) (X) в процентах вычисляют по формуле
v_V-0,03703-100
А —-,
т
где V — объем точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование, см3;
0,03703 — масса фталевого ангидрида, соответствующая 1 см3 (точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия, г; т — масса навески фталевого ангидрида, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,25%.
Изменение № 1 ГОСТ 24445.1-80 Ангидрид фталевый технический. Метод определения содержания кислых соединений
Принято решением Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол заседания № 3—93 от 17.02.93)
Дата введения 01.01.94
Наименование стандарта изложить в новой редакции: «А 1гидрид фталевый технический. Метод определения фталевого ангидрида»
Phthalic anhydride for industrial use. Method for the determination of phthalic anhydride».
На обложке и первой странице стандарта под обозначением исключить обозначение: (СТ СЭВ 1675—79).
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 24€9.
(Продолжение см. с. 28)
27
(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 24445.1—80)
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на технический фталевый ангидрид (ангидрид бензол-1,2-дикар-боновой кислоты) и устанавливает метод определения массовой доли фталевого ангидрида, основанный на титровании фталевого ангидрида раствором гидроокиси натрия в присутствии смешанного индикатора».
Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 2517-80 на ГОСТ 2517-85.
Стандарт дополнить разделом—2а (перед разд. 2):
«2а. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
Общие указания по проведению анализа — по ГОСТ 2f7025—88.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими ха-
(Продолжение см. с. 29)
28
(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 24445.1-80)
рактеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте». Раздел 2, изложить в новой редакции:
«2. РЕАКТИВЫ, РАСТВОРЫ И АППАРАТУРА
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор молярной концентрации с (NaOH) =0,5 моль/дм3 (0,5 н.); готовят по ГОСТ 25794.1-83.
Фенолфталеин (индикатор) по ТУ &—09—'5360—87 спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919 1—77 (п. 3.1, табл. С п. 39).
Тимоловый сиций (индикатор) по ТУ б—СО—3501—78, спиртовой раствор с массовой долей 0,1 %; готовят по ГОСТ 4919.1-77 (п. 3.1, табл. 1, п. 33). Индикатор смешанный (фенолфталеин и тимоловый синий); готовят по
ГОСТ 49.19.1-77 (п. 3.2, табл. 3, п. 7).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 свежепрокипяченная.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 с наибольшим пределом взвешивания 200 г и погрешностью ±0,0015 г.
Колба Кн-1 —250—19/21& ТХС по ГОСТ Я&ЗЗб-ч&г или колба Кн-2—2йС— —I3.4(4CL 60) ТХС по ГОСТ 251336-82.
Цилиндр 1(2, 3. 4) —1С0—2 по ГОСТ 1770—'74.
Бюретка вместимостью 25 см3 с .ценой деления 0», 1 см .
Холодильник ХШ-1—2)00—19/26 по ГОСТ '2’5Э35—82 или холодильник
(Продолжение см. с. 30)
(Продолжение изменения № 1 к ГОСТ 24445.1-80)
воздушный—стеклянная трубка длиной около 8СО мм и диаметром около 12 мм или длиной 4Ш— 450 мм н диаметром около 8 мм*.
Раздел 3 до слова «Затем» изложить в новой редакции: «Около 09000 г фталевого ангидрида взвешивают, переносят в колбу, прибавляют 80 см3 све* жепрокипяченной воды, присоединяют холодильник или закрывают пробкой с воздушным холодильником и подогревают до полного растворения продукта» Раздел 4. Формула. Экспликация. Заменить слова: «точно 0,5 н. раствора гидроокиси натрия» на «раствора гидроокиси натрия молярной концентрации точно 0,5 моль/дм3» (2 раза);
последний абзац исключить. Раздел 4 дополнить абзацами: «Массовую долю фталевого ангидрида (Xj) в процентах вычисляют по формуле
Хх=Х—0,89Ха,
где Х2 — массовая доля фталевой кислоты, определяемая по ГОСТ 24445.2-80,
%;
0,89 — отношение молекулярных масс фталевого ангидрида и фталевой кислоты.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0.2 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±0,2 % при доверительной вероятности Р=0,95».
(МУС № 8 1993 г.)