МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙРЕАКТИВЫ Метод определения примеси аммония
Reagents. Method for the determination of ammonium impurity
MKC 71.040.30 ОКСТУ 2609
Дата введения 01.12.80
Настоящий стандарт распространяется на химические реактивы и устанавливает метод определения примеси аммония.
Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет соединения при взаимодействии реактива Несслера или Несслера-Винклера с ионами аммония.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ УКАЗАНИЯ
1.1. Общие указания к методам анализа — по ГОСТ 27025.
При взвешивании применяют лабораторные весы 3-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г или 1 кг и ценой деления 10 мг или 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и ценой деления 0,1 мг.
Допускается применение импортной лабораторной посуды и аппаратуры по классу точности и реактивов по качеству не ниже отечественных.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.2. Масса аммония в навеске анализируемого реактива должна быть в пределах 0,01—0,05 мг.
1.3. Массу навески анализируемого реактива, проведение предварительной обработки, а также массу аммония в миллиграммах, которая должна содержаться в растворах сравнения, указывают в нормативно-технической документации на анализируемый реактив.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1.4. Навеску анализируемого реактива, а также навески реактивов для приготовления растворов, применяемых при определении, взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.
1.5. Если анализируемый раствор кислый, его следует нейтрализовать раствором гидроокиси натрия по универсальной индикаторной бумаге.
1.6. При определении примеси аммония все растворы прибавляют пипеткой к анализируемому и растворам сравнения одновременно в одинаковой последовательности, тщательно перемешивая растворы после прибавления каждого реактива.
1.7. Определение примеси аммония проводят в помещении, изолированном от помещений, в которых работают с аммиаком или солями аммония.
1.6, 1.7. (Введены дополнительно, Изм. № 1).2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-100-22 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки 4(5)—2—1(2); 6(7)-2-5-(10) по ГОСТ 29227.
Бумага универсальная индикаторная.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Перепечатка воспрещена
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 20 %, не содержащий NH4, готовят по ГОСТ 4517.
Реактив Несслера-Винклера или реактив Несслера, готовят по ГОСТ 4517.
Спирт поливиниловый по ГОСТ 10779, раствор с массовой долей 1 %.
Раствор, содержащий NH4, готовят по ГОСТ 4212.
Соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации 0,01 мг/см3 NH4; разбавленный раствор применяют свежеприготовленным.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУЗЛ. Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в мерные колбы помещают растворы, содержащие 0,01; 0,02; 0,03; 0,05 мг NH4.
Одновременно готовят контрольный раствор, не содержащий NH4.
К каждому из растворов добавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 реактива Несслера или Несслера-Винклера, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают. Допускается добавление 1 см3 поливинилового спирта. Через 10 мин измеряют оптическую плотность растворов сравнения на спектрофотометре при длине волны 420 нм или фотоэлектроколориметре при длине волны 400—450 нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм по отношению к контрольному раствору.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массы аммония в миллиграммах, а по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ПРОВ1ДЕНИЕ АНАЛИЗА4.1. Подготовка анализируемой пробы
Навеску анализируемого реактива помещают в мерную колбу, растворяют в 40 см3 воды, добавляют 1 см3 раствора гидроокиси натрия, 1 см3 реактива Несслера или Несслера-Винклера, доводят объем раствора водой до 50 см3 и перемешивают.
Допускается добавление 1 см3 поливинилового спирта.
4.2. Фотометрическое определение
Фотометрические определения проводят на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре любого типа при соответствующей длине волны.
Через 10 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору, приготовленному так же, как при построении градуировочного графика.
По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу аммония в миллиграммах в анализируемом реактиве.
4.3. Визуальное определение
Визуальное определение проводят в конических колбах. При визуальном определении готовят три раствора сравнения. В первом растворе масса примеси аммония соответствует норме, во втором составляет 0,5 нормы и в третьем — 2 нормы. Если масса аммония в растворах сравнения (0,5 нормы или 2 нормы) не укладывается в пределы, установленные в и. 1.2, то эти растворы не готовят. Для минимальной нормы не готовят второй раствор, для максимальной — третий.
Наблюдаемая через 10 мин окраска анализируемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора сравнения, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме массу аммония в миллиграммах, соответствующую установленной норме в нормативно-технической документации на анализируемый реактив (в пересчете на массу), и те же количества реактивов, что при фотометрическом определении.
4.5. Если непосредственное определение аммония невозможно (осадок, окрашенные соединения и т. д.), определение можно проводить по ЕОСТ 10671.4, разд. 4, при этом не добавляют сплав Деварда и пользуются градуировочным графиком, учитывая объемы фотометрируемых растворов.
122
ГОСТ 24245-80 С. 3
4.6. За результат анализа при фотометрическом определении принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,003 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при определении 0,01 мг NH4 и ±10 % при определении свыше 0,01 мг NH4 до 0,05 мг NH4 (включительно) при доверительной вероятности Р = 0,95.
Разд. 4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 18.06.80 № 2876
3. Стандарт содержит все требования СТ СЭВ 1436—78; введен международный стандарт ИСО 6353-1—82 в части визуального метода анализа
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11—95)
6. ИЗДАНИЕ с Изменением № 1, утвержденным в июне 1989 г. (ИУС 9—89)
123
