МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРА
Метод определения монофосфатов
Phosphorus and inorganic phosphorus compounds.
Method of monophosphate determination
ОКСТУ 2109
Раствор сравнения фосфата с содержанием 0,01 мг Р205 в 1 см3, готовят следующим образом: 1,9175 г фосфорнокислого однозамещенного калия взвешивают и результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают. 10 см3 полученного раствора отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Построение градуировочных графиков
Для построения градуировочных графиков готовят серию образцов для градуирования, в мерные колбы вместимостью 100 см3 каждая вносят 1,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см3 раствора сравнения фосфата, что соответствует 0,01; 0,05; 0,10; 0,15; 0,20 мг P2Os, разбавляют водой до объема приблизительно 20 см3, добавляют 25 см3 смеси растворителей, 5 см3 раствора молибденовокислого аммония и немедленно энергично перемешивают в течение 15 с. Затем после отстаивания и разделения слоев отбирают пипеткой аликвотные части по 5 см3 органического слоя, что соответствует 0,002; 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 мг Р205, в мерные колбы вместимостью 50 см3, разбавляют раствором серной кислоты до объема приблизительно 45 см3, добавляют 1 см3 раствора двухлористого олова, доводят объем серной кислотой до метки и перемешивают.
Одновременно в тех же условиях готовят контрольный раствор, не содержащий фосфата.
Измеряют оптические плотности приготовленных растворов по отношению к раствору сравнения в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм (для массы 0—0,040 мг Р205) и в кюветах 50 мм (для массы 0—0,020 мг Р205) при длине волны 630 нм.
По полученным данным значений оптических плотностей строят два градуировочных графика, откладывая по оси абсцисс массы Р205 в миллиграммах, по оси ординат — соответствующие им значения оптических плотностей.
Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. При анализе фосфатов с массовой долей монофосфатов в пересчете на Р205 от 0,05 до 1,0 % взвешивают 1 г анализируемой пробы, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до третьего десятичного знака, растворяют в воде при температуре (20±1) °С в мерной колбе вместимостью 500 см3, доводят водой до метки и перемешивают.
10 см3 полученного раствора немедленно отбирают пипеткой в мерную колбу вместимостью 100 см3. Далее анализ проводят по разд. 3, определяя массу монофосфата в пересчете на Р205 по соответствующему градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4.2. При анализе фосфатов с массовой долей монофосфатов в пересчете на Р205 свыше 1,0 % количество навески изменяют с таким расчетом, чтобы масса монофосфата в пересчете на Р205 в мерной колбе вместимостью 100 см3 была в пределах 0,01—0,2 мг Р205.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю монофосфатов в пересчете на Р205 (А) в процентах вычисляют по формуле
У _ т\- 500 • 25 • 100 тх ■ 25 1000 • 10 • 5 • т т '
где /И] — масса монофосфата в пересчете на Р205 в аликвотной части раствора, найденная по градуировочному графику, мг;
т — масса навески пробы, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,05 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
С. 3 ГОСТ 24024.9-81
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством химической промышленности СССР РАЗРАБОТЧИКИ
Н.Б. Мойжес, Ю.М. Трофимов, М.В. Кузьменко
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 24.02.81 № 961
Изменение № 2 принято Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 6 от 21.10.94)
За принятие проголосовали: |
|
Наименование государства |
Наименование национального органа по стандартизации |
Азербайджанская Республика Республика Армения Республика Беларусь Республика Грузия Республика Казахстан Киргизская Республика Республика Молдова Российская Федерация Республика Узбекистан Украина |
Азгосстандарт Армгосстандарт Госстандарт Беларуси Грузстандарт
Госстандарт Республики Казахстан
Киргизстандарт
Модцовастандарт
Госстандарт России
Узгосстандарт
Госстандарт Украины |
3. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 1938—79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение срока действия снято по протоколу № 3—93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 5-6—93) 1
1
ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1999 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1988 г., ноябре 1996 г. (ИУС 10-88, 2-97)