МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТФОСФОР И НЕОРГАНИЧЕСКИЕ СОЕДИНЕНИЯ ФОСФОРАМетод определения нерастворимых в воде веществ
Phosphorus and inorganic phosphorus compounds.
Method of determination of matters non-soluble in water
MKC 71.060.10 ОКСТУ 2109
Дата введения 01.07.80
Настоящий стандарт распространяется на фосфор и неорганические соединения фосфора и устанавливает метод определения нерастворимых в воде веществ.
Метод основан на весовом определении нерастворимых в воде веществ.
Метод применим при массовой доле нерастворимых в воде веществ не менее 0,002 %. (Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб проводят по нормативно-технической документации на конкретные виды продукции.
2. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ
Весы лабораторные по ГОСТ 24104*, 2-го класса точности с пределом взвешивания до 200 г и 4-го класса точности с пределом взвешивания до 500 г.
Баня водяная лабораторная 6В-6.
Шкаф сушильный электрический типа 2В-151.
Тигель типа ТФ-32-ПОР 16 ХС или ТФ-40-ПОР 16 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336 вместимостью 250, 400, 600 см3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Мензурки по ГОСТ 1770.
Эксикатор 2—230 по ГОСТ 25336.
Колба с тубусом 1—1000 по ГОСТ 25336.
Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850, спиртовой раствор с массовой долей фенолфталеина 1 % готовят по ГОСТ 4919.1.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Для фосфатов с массовой долей нерастворимых в воде веществ от 0,002 до 0,5 %, кроме двузамещенного динатрийдигидрогендифосфата (пирофосфорнокислого натрия) и пентанатрийтрифос-фата (триполифосфата натрия), 50 г анализируемой пробы взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до первого десятичного знака, растворяют в стакане вместимостью 600 см3 при перемешивании в 300 см3 воды, нагретой до температуры около 70 °С, и выдерживают на водяной бане от 30 до 60 мин при этой же температуре. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, высушенный при температуре (105+3) °С до постоянной массы и взвешенный с погрешностью не более 0,0002 г.
Осадок промывают водой, нагретой до 70 °С, до нейтральной реакции по фенолфталеину. Фильтрующий тигель с осадком сушат при температуре (105+3) °С до постоянной массы, охлаждают
* С 1 июля 2002 г. введен в действие ГОСТ 24104-2001.
Перепечатка воспрещена
С. 2 ГОСТ 24024.2-80
в эксикаторе и взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака.
3.2. Для фосфатов с массовой долей нерастворимых в воде веществ больше 0,5 % (кроме динатрийдигидроген,дифосфата и пентанатрийтрифосфата) массу навески соответственно уменьшают с таким расчетом, чтобы масса осадка была в пределах от 1 до 250 мг и соотношение между навеской и водой соответствовало указанному в п. 3.1.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3. Для д и натр и йд и гидро ге нд ифосфата 5 г анализируемой пробы взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 250 см3, растворяют при перемешивании в 100 см3 воды при температуре около 25 °С. Через 10 мин фильтруют через фильтрующий тигель, высушенный при температуре (105+3) °С до постоянной массы и взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака. Осадок промывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину, сушат при температуре (105+3) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака.
3.4. Для пентанатрийтрифосфата 10 г анализируемой пробы взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до второго десятичного знака, переносят в стакан вместимостью 400 см3, растворяют в 200 см3 воды и выдерживают на водяной бане при кипячении 10 мин.
Раствор охлаждают, фильтруют через фильтрующий тигель, высушенный при температуре (105+3) °С до постоянной массы и взвешенный, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака.
Осадок промывают водой до нейтральной реакции по фенолфталеину, сушат при температуре (105+3) °С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат взвешивания, в граммах, записывают до четвертого десятичного знака.
3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю нерастворимых в воде веществ (А) в процентах вычисляют по формуле
х= - щ) ■ 100 т ’
где т] — масса фильтрующего тигля с осадком, г; т2 — масса фильтрующего тигля, г; т — масса навески, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 10 % относительно среднего результата определяемой величины.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством по производству минеральных удобрений СССР
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 05.03.80 № 1022
3. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
4. Ограничение срока действия снято по протоколу № 7—95 Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации (НУС 11—95) |
5. ИЗДАНИЕ (ноябрь 2003 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в ноябре 1986 г., июне 1988 г. (НУС 2-87, 9-88)