Группа В59 СТАНДАРТ

БРОНЗЫ ЖАРОПРОЧНЫЕ

Метод определения кобальта

Bronze fire-resistance.

Method for the determination of cobalt

ОКСТУ 1709

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 16 октября 1979 г. № 3937 срок введения установлен

с 01.01.81

Ограничение срока действия снято по протоколу № 5—94 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (МУС 11-12—94)

Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения кобальта (при массовой доле кобальта от 0,1 до 2 %) в жаропрочных медных сплавах.

Метод основан на взаимодействии кобальта (II) с нитрозо-Р-солью, в процессе которого кобальт (II) окисляется до кобальта (III) с образованием окрашенного в красный цвет комплекса, отличающегося высокой прочностью. Оптическую плотность раствора комплекса измеряют при 500 нм.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу анализа— по ГОСТ 25086-87 с дополнением по ГОСТ 23859.1-79, разд. 1.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484-78.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор 500 г/дм³.

Нитро-Р-соль, раствор 10 г/дм³, хранят в сосуде из темного стекла.

Кобальт сернокислый по ГОСТ 4462-78.

Кобальт марки КО по ГОСТ 123-98.

Стандартные растворы кобальта.

Раствор А. 0,5 г кобальта растворяют в 20 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, добавляют 20 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают до начала выделения густого белого дыма серной кислоты. Охлаждают, остаток растворяют в небольшом количестве воды, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и доливают до метки водой.

Раствор А можно готовить также из сернокислого кобальта. Для этого 2,385 г CoS0₄-7H₂0 растворяют в воде и переводят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм³ и разбавляют водой до метки. 1 см³ раствора А содержит 0,0005 г кобальта.

Раствор Б. 10 см³ раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки водой. 1 см³ раствора Б содержит 0,00005 г кобальта.

Издание официальное

★

Издание с Изменениями № 1,2,утвержденными в июне 1985 г.,марте 1990 г.

(ИУС 9-85,7-90).

С. 2 ГОСТ 23859.9-79

Электролизная установка с источником питания постоянного тока.

Платиновые электроды по ГОСТ 6563-75.

Разд. 2 (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску бронзы массой 0,5 г помещают в платиновую чашку, прибавляют 15 см³ азотной кислоты, разбавленной 1:1, 2—3 см³ фтористоводородной кислоты и нагревают до растворения навески. После растворения чашку охлаждают, добавляют 10 см³ серной кислоты, разбавленной 1:1, и упаривают до начала выделения белого дыма серной кислоты. Остаток охлаждают, добавляют 30—40 см³ воды и нагревают до полного растворения солей. Раствор переносят в стакан вместимостью 250—300 см³, добавляют 10 см³ азотной кислоты (1:1), воды до 150 см³ и выделяют медь электролизом по ГОСТ 23859.1-79. Раствор после электролиза упаривают и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

В мерную колбу вместимостью 100 см³ помещают аликвотную часть раствора — 10 см³ (при массовой доле кобальта от 0,1 до 1 %) или 5 см³ (при массовой доле кобальта от 1 до 2 %), прибавляют 10 см³ раствора уксуснокислого натрия, 10 см³ раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения. В кипящий раствор осторожно приливают 5 см³ концентрированной азотной кислоты и кипятят 2 мин. Охлажденный раствор доливают до метки водой и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной поглощающего слоя 1 см на спектрофотометре при 500 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром (А,_Эфф = 540 нм).

В качестве раствора сравнения используют раствор контрольного опыта, содержащий все реактивы в тех же количествах и приготовленный точно так же. В полученный результат вводят поправку на поглощение такой же аликвотной части анализируемого раствора, обработанного точно так же, но без введения нитрозо-Р-соли.

3.2.    Построение градуировочного графика

В восемь мерных колб вместимостью по 100 см³ помещают 0; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 и 12,0 см³ раствора Б кобальта, добавляют 10 см³ раствора уксуснокислого натрия и далее поступают, как указано в п. 3.1. В качестве раствора сравнения используют раствор, не содержащий кобальта.

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют по формуле

^ _ т • 100 т₁ ’

где т — масса кобальта, найденная по градуировочному графику, г;

mi — масса навески сплава, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2.    Расхождения результатов трех параллельных определений не должны превышать значений допускаемых расхождений d, (d — показатель сходимости), вычисленных по формуле

d = 0,02 + 0,03Х,

где X— массовая доля кобальта в сплаве, %.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

4.3. Расхождения результатов анализа, полученных в двух различных лабораториях, или двух результатов анализа, полученных в одной лаборатории, но при различных условиях (D— показатель воспроизводимости), не должны превышать значений, вычисленных по формуле

D = 0,03 + 0,04Х,

где X— массовая доля кобальта в сплаве, %.

4.4. Контроль точности результатов анализа проводят по Государственным стандартным образцам жаропрочных (хромистых) бронз или методом добавок или сопоставлением результатов, полученных атомно-абсорбционным методом в соответствии с ГОСТ 25086-87.

4.3, 4.4. (Введены дополнительно, Изм. № 2).