УДК 661.64:543.3:006.354 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ
Метод определения перманганатной окисляемости
Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Method of determination of permanganate oxidation
ГОСТ23268.12-78
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. Ns 2485 срок действия установлен
с 01.01.88 до 0111,85
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебностоловые я природные столовые питьевые минеральной воды и устанавливает перманганатный метод определения окисляемости.
Метод основан на окислении органических веществ раствором марганцовокислого калия в кислой или щелочной средах при кипячении.
Метод позволяет определять количество органических веществ, на окисление которых расходуется до 10 мг/дм3 кислорода.
1. ОТБОР ПРОБ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 23268.0-78.
1.2. Объем пробы воды для определения окисляемости — не менее 300 см3.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ
Приборы мерные лабораторные стеклянные по ГОСТ 20292-74, вместимостью: бюретки 25 см3; пипетки 5 и 20 см’.
Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: цилиндры 100 см3; колбы 1000 см3.
Колбы конические стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см3.
Термометр стеклянный ртутный по ГОСТ 13646-68.
Издание официальное Перепечатке воспрещена
Переиздание. Сентябрь 1983
ГОСТ 23268.12-78 Стр, 2
Весы лабораторные аналитические.
Весы технические типа В Л Т-200.
Калий марганцовокислый фиксанал, 0,1 н. раствор.
Кислота щавелевая фиксанал, 0,1 н. раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Ртуть сернокислая.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Плитка электрическая по ГОСТ 306-76.
Стекло часовое.
Фарфор пористый, кусочки.
Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1 > Приготовление раствора серной кислоты 1 :2
К 50 см3 дистиллированной воды приливают 25 см3 концентрированной серной кислоты. Раствор охлаждают до 40 °С и осторожно добавляют 0,01 н. раствор марганцовокислого калия до слабо-розового цвета.
3.2. Приготовление 0,1 н. раствора марганцовокислого калия
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
3.3. Приготовление 0,01 н. раствора марганцовокислого калия
100 см3 0,1 н. раствора марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
3.4. П р и го то в л е п и е 0,1 н. раствора щавелевой кислоты
Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора щавелевой кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 <см3, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
3.5. П р и го т о в л е н и е 0,01 н. раствора щавелевой ки слоты
100 см3 ОД н. раствора щавелевэй кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 сма и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
71
3.6. Приготовление концентрированного раствора гидроокиси натрия
Взвешивают 330 г гидроокиси натрия с погрешностью не более ±0,01 г и растворяют в 670 см31 дистиллированной воды.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Определению окисляемости мешают присутствующие в пробе сульфид-ионы, нитрит-ионы железа (И)
Содержание сульфид-ионов, нитрит-ионов и ионов железа (II) определяют отдельно, а результат, в пересчете на окисляемость в мг/дм3 потребленного кислорода, вычитают из найденного числового значения величины показателя окисляемости.
1 мг H2S — соответствует 0,047 мг потребленного кислорода
1 мг N02 — » 0,35 мг » »
1 мг Fe (II) — » 0,14 мг » »
4.2. Определение окисляемости в кислой среде (при массовой концентрации в воде хлорид-ионов менее 300 мг/дм3)
В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 100 см3 анализируемой воды (при значении окисляемости более чем 10 мг/дм3 потребленного кислорода на анализ берут меньший объем воды), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 5 см3 серной кислоты (1:2) и 20 см3 0,01 н. раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят от момента закипания в течение 10 мин.
К горячему раствору приливают 20 см3 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0,01 н. раствором марганцовокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт. Для этого берут 100 см3 дистиллированной воды и обрабатывают ее также, как и анализируемую воду.
4.3. Определение окисляемости в щелочной среде (при массовой концентрации в воде хлорид-ионов более 300 мг/дм3)
В коническую колбу вместимостью 250 см3 вносят 100 см3 анализируемой воды (при значении окисляемости больше, чем 10 мг/дм3 потребленного кислорода для анализа берут меньший объем воды), помещают несколько кусочков пористого фарфора, приливают 0,5 см3 концентрированного раствора1 гидроокиси натрия и 20 см3 0,01 н. раствора марганцовокислого калия. Колбу накрывают часовым стеклом и кипятят 10 мин от момента закипания. Приливают 5 мл серной кислоты (1:2), 20 см3 0,01 н. раствора щавелевой кислоты и сразу титруют 0,01 н. раствором марган-
72
ГОСТ 23268.12-78 Стр. 4
цовокислого калия до розового цвета. Параллельно проводят холостой опыт.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Окисляемость (X), мг/дм3, потребленного кислорода вычисляют по формуле
v (У-УО •«•8-1000
“ VI ’ где V—объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование анализируемой воды, см3;
V\—объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование холостой пробы, см'3; п—нормальность раствора марганцовокислого калия;
8 —грамм-эквивалент кислорода;
V2 — объем пробы воды, взятый для анализа, см3.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 2 %.