СССР ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ

СМАЗКИ

Издание официальное

ИЗДАТЕЛЬСТВО КОМИТЕТА СТАНДАРТОВ. МЕР И ИЗМЕРИТЕЛЬНЫХ ПРИБОРОВ ПРИ СОВЕТЕ МИНИСТРОВ СССР Москва — 1967 г.

б) Описание определения

10 мл раствора А или Б (по п. 8 6), свежеприготовленного отбирают пипеткой в стакан, нейтрализуют соляной кислотой по лакмусовой бумажке, добавляют 5—6 капель азотной кислоты и кипятят в течение 5 мин. Затем раствор количественно переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, охлаждают до комнатной температуры, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. 25 мл приготовленного раствора или 10 мл раствора В (по п. 8 6) отбирают пипеткой и переносят в мерный цилиндр емкостью 100 мл (с притертой пробкой), прибавляют 0,5 мл азотной кислоты, 0,5 мл серной кислоты, 10 мл роданистого аммония, 10 мл изоамилового спирта и тщательно перемешивают.

В другой такой же цилиндр наливают 10 мл воды, те же количества серной и азотной кислот, роданистого аммония и изоамилового спирта и из микробюреткн прибавляют раствор железа до получения одинаковой интенсивности окрашивания спиртового слоя в обоих цилиндрах.

Равенство объемов в обоих цилиндрах поддерживают добавлением воды.

Сравнение окрашивания производят всякий раз после прибавления новой порции раствора железа и взбалтывания содержимого обоих цилиндров.

Содержание железа в твердом едком натре в пересчете на ре₂0₃ в процентах (Х₇) вычисляют по формуле:

X = У-0.0000143-500-250- 100 ⁷    G    •    10    •    25

Содержание железа в жидком едком натре Fe20₃ в процентах (Л'₈) вычисляют по формуле:

V • 0,0000143 • 500 • 250 • 100 • 100

С • 25 • 10 •X

Содержание железа в жидком едком натре марки А в пересчете на ИегОз в процентах (^Yg) вычисляют по формуле:

V • 0,0000143 • 500 • 100 • 100

где:

V—объем эталонного раствора железа, пошедший на уравнивание окрашивания, в мл\

G — навеска едкого натра, взятая для приготовления раствора Л, или Б, или В (по п. 8 6), в г;

0,0000143 — количество железа, содержащееся в 1 мл эталонного раствора железа, в пересчете на РегОз, в г;

X — содержание NaOH в жидком едком натре, определяемое по п. 8 в, в %.

285

Б. Фотоколориметрическнй метод

а)    Применяемые реактивы, растворы и аппаратура

Кислота азотная по ГОСТ 4461-48, уд. в. 1,2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66, 20%-ный раствор.

Аммоний роданистый по ГОСТ 3768-64, 10%-ный раствор.

Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830-51.

Раствор, содержащий Fe -; готовят по ГОСТ 4212-62,    1 мл

эталонного раствора должен содержать 0,01 мг Fe или 0,0143 мг Fe₂0₃.

Бумажка лакмусовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

Фотоэлектрический колориметр ФЭК-М (1-й способ измерения).

б)    Приготовление серии контрольных растворов для снятия калибровочной кривой.

В мерные колбы емкостью 50 мл при помощи микробюретки отмеривают 0,0; 0,5; 1,0; 2,0; 2,5; 3,0; 3,5; 4,0 мл и т. д. эталонного раствора железа. В каждую колбу дабавляют по 25 мл воды, 0,5 мл азотной кислоты и 0,5 мл серной кислоты.

Перед фотоколориметрированием приливают в каждую колбу 10 мл раствора роданистого аммония, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают, после чего производят измерения в фотоколориметре с синим светофильтром при толщине слоя раствора 30 мм.

в)    Описание определения

Для фотоколориметрического определения железа раствор готовят так, как изложено в разд. Ап. 13 6 настоящего стандарта.

25 мл приготовленного раствора или 10 мл раствора В отбирают пипеткой в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 0,5 мл азотной кислоты и 0,5 мл серной кислоты, а затем поступают так, как указано при снятии калибровочной кривой (разд. Б, п. 136).

Содержание железа в твердом едком натре в пересчете на Fe₂0₃ в процентах (Х₉) вычисляют по формуле:

X _ G, • 500 • 250 ■ 100 ⁹ G • 10 ■ 25 • 1000

Содержание железа в жидком едком натре в пересчете на Fe₂0₃ в процентах (X_t0) вычисляют по формуле:

У _ G, • 500 ■ 250 • 100 ■ 100 ¹⁰ О • 10 • 25 • 1000 . X

Содержание железа в жидком едком натре марки А в пересчете на Fe₂0₃ в процентах (А₁₀) вычисляют по формуле:

_v G, • 500 • 100 • 100

Л 10 = ---,

G • 10 • 1000 • X

286

где:

С, — количество БегОз, найденное по калибровочной кривой, в мг\

Q — навеска едкого натра, взятая на приготовление раствора А, или Б, или В (по п. 8 6), в г;

X — содержание NaOH в жидком едком натре, определяемое по п. 8 в, в %.

14.    Определение содержания сульфатов

а)    Применяемые реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, «х. ч.», уд. в. 1,1885 и 1,12.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, «х. ч.», 20%-ный раствор.

Раствор, содержащий SO/', готовят по ГОСТ 4212-62 или из серной кислоты по ГОСТ 4204-66, 0,1 н раствор. 1 мл раствора должен содержать 0,05 мг SO*.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-65, «х.ч.», 20%-ный раствор.

Бумажка конго.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

б)    Описание определения

20 мл раствора В (по п. 86) отбирают пипеткой в стакан емкостью 100 мл, нейтрализуют соляной кислотой уд. в. 1,1885 в присутствии бумажки конго, фильтруют в мерный цилиндр емкостью 50 мл, добавляют 1 мл соляной кислоты уд. в. 1,12 и 4 мл раствора хлористого бария, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и оставляют в покое на 3 ч.

Продукт считают соответствующим стандарту, если наблюдаемая муть в испытуемом растворе через 3 ч будет не интенсивнее мути в эталонном растворе, приготовленном одновременно с испытуемым и содержащем в том же объеме 0,2 мг SO*, 7 мл раствора хлористого натрия, 1 мл соляной кислоты уд. в. 1,12 и 4 мл раствора хлористого бария.

15.    Определение содержания кальция

а) Применяемые реактивы и растворы

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64, «х. ч.», 20%-ный раствор.

Магний хлористый по ГОСТ 4209-48, «х. ч.».

Трилон Б, 0,02 н раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, «х.ч.», уд. в. 1,1885.

Бумажка конго.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53, дважды перегнанная.

Кислота уксусная по ГОСТ 61-51, 5%-ный раствор.

8-оксихинолин по ГОСТ 5847-62, «х. ч>, 2,5%-ный раствор в уксусной кислоте.

Мурексид.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-66, «х. ч.».

287

Натр едкий по ГОСТ 4328-66, «х. ч.», 2 н раствор.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-51, 1%-ный спиртовой раствор.

Аммоний хлористый по ГОСТ 3773-60, «х.ч.», 20%-ный раствор.

Кальций хлористый, 0,02 н раствор, готовят из углекислого кальция по ГОСТ 4530-66, «х. ч.», растворением в соляной кислоте.

Раствор буферный.

б)    Приготовление растворов и препаратов

Смесь мурексида с хлористым натрием готовят следующим образом: 0,2 г мурексида смешивают со 100 г тонко растертого хлористого натрия.

Трилон В, 0,02 н раствор готовят следующим образом:

4 г трилона Б растворяют в 500 мл дважды перегнанной воды, прибавляют 0,1 г хлористого магния, раствор переносят в мерную колбу емкостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Титр раствора трилона Б устанавливают по раствору кальция.

Буферный раствор готовят следующим образом:    100    мл рас

твора хлористого аммония и 100 мл раствора аммиака помещают в мерную колбу емкостью 1 л, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают.

в)    Описание определения

80 мл едкого натра помещают в стаканчик для взвешивания и взвешивают с точностью до 0,1 г, затем переносят в мерную колбу емкостью 250 мл, добавляют 30—50 мл воды и осторожно нейтрализуют соляной кислотой в присутствии бумажки конго, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают — раствор А. (Растворение и нейтрализацию производят при охлаждении).

100 мл раствора А отбирают цилиндром в стакан емкостью 200 мл, прибавляют 10 мл раствора 8-оксихинолина, нейтрализуют раствором аммиака до слабой мути, перемешивают раствор до выпадения осадка. Затем добавляют 10 мл буферного раствора и 2—3 капли раствора фенолфталеина (окраска раствора должна быть розовой) и оставляют раствор в покое в течение часа. Раствор фильтруют через беззольный фильтр, смывая осадок со стенок стакана при помощи полученного фильтрата. Осадок на фильтре промывают 1—2 раза водой и сушат в сушильном шкафу при температуре 100—110° С, затем помещают в тигель и сжигают в муфельной печи до полного озоления.

Остаток из тигля смывают в коническую колбу емкостью 250 мл, растворяют в воде, подкисленной 2—3 каплями соляной кислоты. Раствор нейтрализуют 5—6 каплями раствора аммиака по бумажке конго, добавляют около 50 мл воды, 4 мл раствора едкого натра, 0,2 г смеси мурексида с хлористым натрием и тит-288

руют раствором трилона Б до перехода малинового окрашивания в фиолетовое.

Содержание кальция в процентах (Хц) вычисляют по формуле: _v V • 0,0004 • 250 • 100 • 100

где:

V — объем точно 0,02 н раствора трилона Б, пошедший на титрование, в мл\

G — навеска едкого натра в г;

0,0004 — количество кальция, соответствующее 1 мл точно 0,02 н раствора трилона Б, в г;

X — содержание NaOH в жидком едком натре, определяемое по п. 8 в, в %.

16.    Определение содержания тяжелых металлов сероводородной группы

а)    Применяемые реактивы и растворы

Кислота уксусная по ГОСТ 61-51, «х. ч.», ледяная.

Вода сероводородная, свежеприготовленная, готовят по ГОСТ 4517-65.

Раствор, содержащий Ag, готовят по ГОСТ 4212-62. 1 мл раствора должен содержать 0,1 мг Ag.

Бумажка лакмусовая.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

б)    Описание определения

25 мл раствора А (по п. 15 в) отбирают пипеткой в цилиндр емкостью 100 мл, прибавляют водного аммиака до слабощелочной реакции по лакмусовой бумажке, 1 мл уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 50 мл и приливают 10 мл сероводородной воды.

Продукт считают соответствующим стандарту, если появившееся окрашивание испытуемого раствора будет не интенсивнее окрашивания эталонного раствора, содержащего в том же объеме 1 мл уксусной кислоты, 10 мл сероводородной воды и 0,15 мг Ag.

17.    Определение содержания кремневой кислоты (БЮг)

а) Применяемые реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, «х. ч.», уд. в. 1,1885 и разбавленная 1 : 3.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66, «х. ч.», 10 н раствор.

Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765-64,    «х.    ч.»,

5%-ный раствор.

Раствор, содержащий SiOs", готовят по ГОСТ 4212-62. 1 мл раствора должен содержать 0,005 мг БЮз.

19 Смазки

Железо сернокислое закисное по ГОСТ 4148-48, раствор, готовят по ГОСТ 4517-65.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

Бумажка конго.

б) Описание определения

Количество испытуемой пробы едкого натра, соответствующее 2 г 100%-ного NaOH, помещают в стаканчик для взвешивания и взвешивают с точностью до 0,01 г, затем переносят в платиновую чашку, добавляют 15 мл воды, 4 мл соляной кислоты уд. в. 1,1885 и доводят раствор до нейтральной реакции раствором соляной кислоты, разбавленной 1 :3 по бумажке конго. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают и фильтруют — раствор А.

10 мл раствора А отбирают пипеткой в мерный цилиндр емкостью 50 мл, добавляют 12 мл воды, 0,35 мл раствора серной кислоты, 2,5 мл раствора молибденовокислого аммония и оставляют в покое в течение 5 мин. Затем добавляют 10 мл раствора серной кислоты, 10 мл раствора сернокислого железа, доводят объем раствора водой до 50 мл и тщательно перемешивают.

Продукт считают соответствующим стандарту, если окрашивание испытуемого раствора будет не интенсивнее окрашивания эталонного раствора, приготовленного таким же образом, как и испытуемый, и содержащего 0,02 мг Si0₃, 22 мл воды,, 0,35 мл раствора серной кислоты, 2,5 мл раствора молибденовокислого аммония, 10 мл серной кислоты и 10 мл сернокислого железа.

18. Определение содержания хлорноватокислого натрия (NaC10₃)

а)    Применяемые реактивы и растворы

Натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по ГОСТ 4215-48, 0,1 н и 0,01 н растворы.

Калий бромистый по ГОСТ 4160-65, 10%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, уд. в. 1,1885.

Калий йодистый по ГОСТ 4232-65, 10%-ный раствор.

Крахмал растворимый, 1%-ный раствор.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-51, 1%-ный спиртовой раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

б)    Описание определения

5 мл едкого натра отбирают пипеткой в коническую колбу емкостью 200 мл, взвешивают с точностью до 0,01 г, прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют соляной кислотой. Далее приливают в колбу 10 мл раствора бромистого калия, 30 мл соляной кислоты. Колбу с пробой плотно закрывают пробкой и после 5—10-минутного выдерживания в темном месте добавляют 10 мл раствора йодистого калия, 50 мл воды и выделившийся йод титруют 0,1 н раствором тиосульфата натрия до слабо-желтого цвета. Затем прибавляют в колбу 2—3 мл раствора 290

ОТ ИЗДАТЕЛЬСТВА

Сборник «Смазки» содержит стандарты, утвержденные до 1 апреля 1967 г.

В стандарты внесены все изменения, принятые до указанного срока. Около номера стандарта, в который внесено изменение, стоит знак*.

Текущая информация о вновь утвержденных и пересмотренных стандартах, а также о принятых к ним изменениях публикуется в выпускаемом ежемесячно «Информационном указателе стандартов».

Издание официальное

СССР ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ ГОСТ 2263-59 Комитет стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров НАТР ЕДКИЙ ТЕХНИЧЕСКИЙ (сода каустическая) Взамен ГОСТ 2263-43 Союза ССР Группа Л13

I. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

I. Едкий натр должен соответствовать следующим требованиям, указанным в табл. 1.

Таблица 1

Твердый Жидкий Наименования показателей марки А химический «о._ * 3 Ш i Се i z| *1§ х « «t Z со = марки Г M3j)KH 1-й сорт 2-й сорт X 2 Ж и о.« « о. х-e- марки ртутны х 2 а ж и Т О. та £5 та С. я-е- химический 1. Содержание едкого натра (NaOH) в %, не менее 96 95 92 42 50 42 43 42 2. Содержание углекислого натрия (№гСОз) в %, не более 2,0 3,0 2.5 0.6 1,0 2,0 2,0 2.5 3. Содержание хлористого натрия (NaCl) в %, не более 1,0 1.5 3,75 0,05 2,2 4,0 1.0 2,0 4. Содержание (суммарное) окислов железа, алюминия и марганца в %, не более 0,03 Ъ е но о. X а сх _ у ется 0,05 Не нормируется 5. Содержание железа в пересчете на Рег03 в %, не более Не нормируется 0.2 0,2 0,0015 0.04 0,04 0,02 0,2 6. Содержание сульфатов (SO*) в %, не более Не нормируется 0,02 Не нормируется 7. Содержание кальция (Са) в %, не более Не нормируется 0,006 Не нормируется

Внесен Государственным Утвержден Комитетом Срок введения комитетом Совета стандартов, мер и измерительных I/VIII 1959 г.. Министров СССР приборов жидкого едкого натра марок А по химии 21/111 1959 г. и Б 1/1 I960 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону. Перепечатка воспрещена

Продолжение

Твердый Жидкий Наименования показателей марки А химический й U2 х х * 2« X « = марки марки 1-й сорт 2-й сорт 52 С. га га — я-е- *1 £•5» 3 о. X 3 Э Ж U - —я >* га О. г; X X 9 *-§,« га о. а-е- химический 8. Содержание тяжелых металлов группы HaS в %, не более Не нормируется 0,003 Не нормируется 9. Содержание кремнекислоты (Si02) в %, не более Не нормируется 0,008 4е нормируется 10. Содержание хлорноватокислого натрия (NaClOa) в %, не более Не нормируется 0,01 0,02 Не нормируется

Примечания:

1.    Нормы примесей в жидком едком натре даны в пересчете на 100%-ный продукт.

2.    В жидком едком натре марки В, отгружаемом для вискозной промышленности, содержание хлорноватокислого натрия должно быть не более 0,2%.

3.    По договоренности с потребителями твердый едкий натр выпускают в виде пластин-ч'сшуек.

4.    В жидком едком натре марок А, Б и Г, отгружаемом для вискозной промышленности, содержание А1₂0з в количестве не более 0,01% гарантируется без проведения определения.

5.    В твердом едком натре марки А (1-й сорт), применяемом в производстве металлического натрия, должно быть не более:

кремнекислоты (SiO*)..........0,15%

суммы кальция и магния в пересчете на СаО ....    0,04%

железа в пересчете на Fe₂03.........0,015%

сульфатов в пересчете на SO*........0,35%

2. Едкий натр должен быть принят отделом технического контроля завода-поставщика. Завод-поставщик должен гарантировать соответствие всего выпускаемого едкого натра требованиям настоящего стандарта и сопровождать каждую партию поставляемого едкого натра документом установленной формы, удостоверяющим его качество.

II. МЕТОДЫ ИСПЫТАНИИ

3. Потребитель имеет право производить контрольную проверку качества поступившего к нему едкого натра на соответствие его показателей требованиям настоящего стандарта, применяя правила отбора проб и методы испытаний, указанные в пн. 4—19.

279

4.    При контрольной проверке пробу жидкого едкого натра отбирают из каждой цистерны или контейнера из трех разных по высоте мест: вблизи дна, из середины и вблизи поверхности жидкости.

При отгрузке жидкого едкого натра в бочках пробу отбирают от 2% бочек, но не менее чем из трех бочек при малых партиях. Из бочек пробу отбирают, предварительно тщательно перемешав содержимое их путем катания бочек.

5.    Пробы жидкого едкого натра отбирают при помощи пробоотборников или при помощи склянки, опускаемой до необходимого уровня цистерны, контейнера или бочки, а также при помощи сифона из стеклянной трубки. Отобранные пробы помещают в чистую сухую банку или склянку, тщательно перемешивают и полученную среднюю пробу общим объемом не менее 0,5 л помещают в чистую сухую банку или склянку, которую плотно закупоривают резиновой пробкой.

6.    Пробу твердого едкого натра отбирают от 2% барабанов, но не менее чем из трех барабанов при малых партиях.

Барабаны вскрывают по продольному шву и слиток разбивают по высоте барабана на три равные части: верхнюю, среднюю и нижнюю. Каждую треть слитка разбивают и из каждой трети отбирают равные пробы.

Отобранные пробы быстро перемешивают и полученную среднюю пробу общим весом не менее 0,5 кг помещают в чистую сухую стеклянную банку, которую плотно закупоривают резиновой пробкой.

7.    На банку или склянку наклеивают этикетку с обозначениями: названия завода-поставщика, марки и сорта продукта, номера партии, даты и места отбора пробы. Банку передают в лабораторию для производства анализа.

8.    О п р е д е л е н и е содержания едкого натра

а)    Применяемые реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, 1 н раствор.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-51, 1%-ный спиртовой раствор.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-65, 10%-ный раствор.

Вода дистиллированная, не содержащая С0₂, готовят по ГОСТ 4517-65.

б)    Приготовление испытуемых растворов

Натр едкий твердый. С пробы едкого натра удаляют верхний выветрившийся слой, быстро отбирают около 20 г и взвешивают в стаканчике для взвешивания с точностью до 0,01 г, затем навеску переносят в мерную колбу емкостью 500 мл и растворяют в воде. Раствор охлаждают до комнатной температуры, доводят объем его водой до метки и тщательно перемешивают — раствор А.

280

Натр едкий жидкий. 25 мл едкого натра отбирают пипеткой в стаканчик для взвешивания и взвешивают с точностью до 0,01 г. Содержимое стаканчика переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, приливают 300—400 мл воды, раствор охлаждают до комнатной температуры, затем доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают — раствор Б.

Натр едкий жидкий марки А. 40 мл едкого натра отбирают цилиндром в стаканчик для взвешивания и взвешивают с точностью до 0,01 г, затем переносят в мерную колбу емкостью 500 мл, приливают 300—400 мл воды, раствор охлаждают до комнатной температуры, затем доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают — раствор В.

в) Описание определения

В коническую колбу емкостью 250 мл приливают пипеткой 25 мл раствора А, или Б, или В, прибавляют к нему 20 мл раствора хлористого бария (предварительно нейтрализованного по фенолфталеину) и титруют содержимое колбы 1 и раствором соляной кислоты с индикатором фенолфталеином.

Содержание едкого натра в твердом или жидком натре в процентах (X) вычисляют по формуле:

_v V • 0,04 • 500 • 100

где:

V — объем точно 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование, в мл;

0,04 — количество едкого натра, соответствующее 1 мл точно 1 н раствора соляной кислоты, в г;

G — навеска едкого натра, взятая для приготовления раствора А, или Б, или В (по п. 8 6), в г.

9. Определение содержания углекислого натрия

а)    Применяемые реактивы и растворы

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, 1 н раствор.

Метиловый оранжевый, готовят по ГОСТ 4919-49, или смешанный индикатор, готовят по ГОСТ 4517-65.

б)    Описание определения

В коническую колбу емкостью 250 мл приливают пипеткой 25 мл раствора А, или Б, или В (по п. 8 6) и титруют его 1 н раствором соляной кислоты с метиловым оранжевым или смешанным индикатором.

Содержание углекислого натрия в твердом едком натре в процентах (XI) вычисляют по формуле:

(V_t~V) ■ 0,053 • 500 • 100

G • 25

281

Содержание углекислого натрия в жидком едком натре в процентах (Х2) вычисляют по формуле:

(V, — V) ■ 0,053 • 500 • 100 • 100 С -25-X

где:

V — объем точно 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование при определении содержания едкого натра (по п. 8в), в мл;

Vi — объем точно 1 н раствора соляной кислоты, пошедший на титрование по метиловому оранжевому или смешанному индикатору, в мл;

0,053 — количество углекислого натрия, соответствующее 1 мл точно 1 и раствора соляной кислоты, в г;

G — навеска едкого натра, взятая для приготовления раствора А, или Б, или В (по п. 8 б), в г;

X — содержание NaOH в жидком едком натре, определяемое по п. 8 в, в %.

10. О п р е д е л е и и е- содержания хлористого натрия (NaCl)

а)    Применяемые реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-48, 1 и раствор.

Натрий нитропруссидный по ГОСТ 4218-48, 10%-ный раствор.

Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520-48, 0,1 н раствор.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-51, 1%-ный спиртовой раствор.

б)    Описание определения

50 мл раствора А или Б (по п. 86) отбирают пипеткой в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 2—3 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют раствором азотной кислоты, добавляя еще 1 мл избытка ее, и 6—8 капель раствора нитропрус-сида натрия, затем титруют раствором азотнокислой ртути до первого появления мути, не исчезающей при перемешивании.

Содержание NaCl в твердом едком натре в процентах (Х₃) вычисляют по формуле:

„ _ V • 0,005846 - 500-100

Содержание NaCl в жидком едком натре в процентах (Х<) вычисляют по формуле:

„ _ V • 0,005846.500-100-100 ^{4 _}    С-50-А'

где:

V — объем точно 0,1 и раствора азотнокислой ртути, пошедший на титрование, в мл;

G — навеска едкого натра, взятая для приготовления раствора А или Б (по п. 86), в г;

0,005846 — количество хлористого натрия, соответствующее 1 мл точно 0,1 н раствора азотнокислой ртути, в г;

X — содержание NaOH в жидком едком натре, определяемое по п. 8 в, в %.

11. Определение содержания хлористого натрия (NaCl) в жидком едком натре марки А

а)    Применяемые реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-48, «х. ч.».

Ртуть азотнокислая окисная по ГОСТ 4520-48, «х. ч.», 0,01 н раствор.

Натрий нитропруссидный по ГОСТ 4218-48, 10%-ный раствор.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-51, 1%-ный раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

б)    Описание определения

50 мл прозрачного раствора В (поп. 86) отбирают пипеткой в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 1—2 капли раствора фенолфталеина и нейтрализуют азотной кислотой до обесцвечивания раствора, добавляя еще 1—2 капли избытка ее. Прибавляют 6—7 капель нитропруссида натрия и титруют раствором азотнокислой ртути с точностью 0,02 мл до появления мути, не исчезающей при перемешивании. Одновременно проводят контрольный опыт, беря вместо щелочи 50 мл дистиллированной воды и все остальные реактивы в таких же количествах, как при титровании пробы.

Содержание хлористого натрия в процентах (Х$) вычисляют по формуле:

У _ (V — У,) • 0,0005846 ■ 500 • 100 ■ 100

где:

V — объем точно 0,01 н раствора азотнокислой ртути, пошедший на титрование пробы, в мл;

Vi—объем точно 0,01 н раствора азотнокислой ртути, пошедший на титрование при контрольном опыте, в мл;

G — навеска едкого натра, взятая на приготовление раствора В (по п. 86), в г;

0,0005846 — количество хлора, соответствующее 1 мл точно 0,01 н раствора азотнокислой ртути, в г;

X — содержание NaOH в жидком едком натре, определяемое по п. 8 в, в %.

12. Определение суммарного содержания окислов железа, алюминия и марганца а) Применяемые реактивы и растворы Кислота азотная по ГОСТ 4461-48, уд. в. 1,405.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46, уд. в. 1,1885.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-64.

283

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-63, 0,1 н раствор.

Бумажка лакмусовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

б) Описание определения

Около 5 г едкого натра взвешивают в фарфоровой чашке с точностью до 0,01 г, растворяют в воде, раствор нейтрализуют 20 мл соляной кислоты и выпаривают досуха.

Затем остаток смачивают J0 мл соляной кислоты, снова выпаривают и сушат в сушильном шкафу при температуре 120° С в течение 2 ч.

После охлаждения остаток опять смачивают 5 мл соляной кислоты, прибавляют к нему 100 мл горячей воды и, дав постоять на водяной бане в течение 15 мин, фильтруют раствор через беззольный фильтр и промывают осадок до отрицательной реакции промывных вод на ион хлора (проба раствором азотнокислого серебра).

К полученному фильтрату прибавляют 0,5 мл азотной кислоты и выпаривают на песочной бане до объема 200 мл.

Затем прибавляют по каплям небольшое количество водного аммиака до щелочной реакции (проба лакмусовой бумажкой) и оставляют в покое на 5—10 мин, затем фильтруют горячий раствор- через беззольный фильтр.

Осадок на фильтре промывают горячей водой до отрицательной реакции промывных вод на ион хлора. Фильтр с осадком сушат, сжигают и прокаливают до постоянного веса.

Содержание окислов железа, алюминия и марганца (РегОз, АЬ0₃, Мп₃0₄) в процентах (Х_б) вычисляют по формуле:

У _ Gt ■ 100

где:

Ci — вес прокаленного остатка в г;

G — навеска едкого натра в г.

13. Определение содержания железа (РегОз)

Л. Колориметрический метод а) Применяемые реактивы и растворы Кислота азотная по ГОСТ 4461-48, уд. в. 1,2.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-46.

Кислота серная по ГОСТ 4204-66, 20%-ный раствор.

Аммоний роданистый по ГОСТ 3768-64, 10%-ный раствор. Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830-51.

Раствор, содержащий Fe**; готовят по ГОСТ 4212-62,    1    мл

эталонного раствора должен содержать 0,01 мг Fe или 0,0143 мг РегОз.

Бумажка лакмусовая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-53.

284