ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
ТАЛЛИЙ
МЕТОД
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ
ГОСТ 22519.4-77
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО СТАНДАРТОВ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТАЛЛИЙ
Метод определения серы
THALLIUM. Method for the determination of
sulphur
|
ГОСТ
22519.4-77
|
Дата введения 01.01.78
Настоящий стандарт
устанавливает нефелометрический метод определения серы (при массовой доле от
0,0005 до 0,001 %) в таллии марки Тл0 по ГОСТ 18337.
Нефелометрическое определение
серы основано на образовании взвеси сернокислого бария в соляно-глицериновой
среде и измерении ее оптической плотности на фотоэлектроколориметре со
светофильтром для нефелометрических определений. Предварительно отделяют таллий
экстракцией эфиром из среды, содержащей раствор соляной кислоты 6 моль/дм3.
Чувствительность метода 10
мкг в объеме 25 см3.
(Измененная редакция, Изм.
№ 2, 3).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие
требования к методу анализа и требования безопасности - по ГОСТ
22519.0.
(Измененная редакция, Изм.
№ 3).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И
РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр -
нефелометр.
Светофильтр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1.
Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824, сорт
динамитный.
Барий хлористый по ГОСТ 4108,
раствор 100 г/дм3.
Натрий сернокислый безводный
по ГОСТ 4166.
Стандартные растворы серы.
Раствор А; готовят следующим
образом: 1,109 г безводного сернокислого натрия растворяют в воде, переводят в
мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и
перемешивают.
1 см3 раствора А
содержит 0,5 мг серы.
Раствор Б; готовят следующим
образом: 2 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100
см3, разбавляют до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б
содержит 10 мкг.
Раствор Б применяют
свежеприготовленным.
Эфир диэтиловый
(медицинский).
Бром по ГОСТ 4109.
(Измененная редакция, Изм.
№ 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1.
Навеску таллия массой 1,000 г растворяют в 5 см3 азотной кислоты и
кипятят до удаления оксидов азота. Прибавляют 5 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1, нагревают до растворения осадка и обесцвечивания раствора.
Раствор количественно переводят в делительную воронку, приливают 15 см3 эфира и
встряхивают в течение 1 мин. После разделения фаз водный слой сливают в другую
делительную воронку, прибавляют 1 см3 брома, 15 см3 эфира
и экстракцию повторяют. Водный слой сливают в стакан вместимостью 50 см3
и выпаривают до влажного остатка. Приливают 1 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1, 10 см3 воды, раствор переводят в мерную колбу
вместимостью 25 см3, приливают 5 см3 глицерина,
перемешивают, приливают 3 см3 раствора хлористого бария, разбавляют
до метки водой и перемешивают.
Спустя 1 ч измеряют
оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре в кювете с толщиной
поглощающего свет слоя 50 мм, применяя светофильтр для нефелометрических
измерений. Перед заливанием в кювету раствор несколько раз перемешивают.
Раствором сравнения служит вода.
Количество серы в
нефелометрируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм.
№ 2, 3).
3.2. Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью по 25 см3
отмеривают 0; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б,
что соответствует 0, 10, 20, 30, 40 и 50 мкг серы, приливают в каждую из них 1
см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, воду до объема 15 см3, 5 см3
глицерина и далее анализ ведут, как указано в п. 3.1.
По найденным значениям
оптических плотностей и соответствующим им содержаниям серы строят
градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм.
№ 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю серы (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса серы, найденная по градуировочному
графику, мкг;
m - масса
навески таллия, г.
(Измененная редакция, Изм.
№ 2).
4.2. Абсолютные значения
разностей результатов двух параллельных определений (показатель сходимости) с
доверительной вероятностью Р = 0,95 не должны превышать 0,0003 %, а
результатов двух анализов (показатель воспроизводимости) - 0,0004 %.
(Измененная редакция, Изм.
№ 3).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1.
РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
А.П. Сычев,
М.Г. Саюн, В.И. Лысенко, И.А. Романенко, В.А Колесникова
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР от 10.05.77 № 1171
Изменение № 3 принято
Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации
(протокол № 4 от 21.10.93)
За принятие проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по стандартизации
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Белоруссия
|
Госстандарт Белоруссии
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Республика Туркменистан
|
Главная государственная инспекция Туркменистана
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ
5. Ограничение
срока действия снято по протоколу Межгосударственного Совета по стандартизации,
метрологии и сертификации (ИУС 2-93)
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ
(февраль 1998 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г.,
марте 1987 г., июне 1996 г. (ИУС 5-83, 6-87, 9-96)