ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
БАББИТЫ ОЛОВЯННЫЕ И
СВИНЦОВЫЕ
Метод определения железа
Tin
and lead babbits. Method for the determination of iron
|
ГОСТ
21877.5-76
Взамен
ГОСТ 1380.4-70
|
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета
Министров СССР от 24 мая 1976 г. № 1264 срок действия установлен
с 01.01.1978 г.
до 01.01.1983 г.
(Измененная редакция, Изм. № 2)
Несоблюдение стандарта
преследуется по закону
Настоящий стандарт
распространяется на оловянные и свинцовые баббиты и устанавливает
фотоколориметрический метод определения содержания железа (при содержании
железа от 0,002 до 0,1 %).
Метод основан на растворении
пробы в смеси бромистоводородной кислоты с бромом с добавлением хлорной
кислоты. Олово и сурьму отгоняют в виде бромидов, медь удаляют восстановлением
свинцом до металлической. В слабокислой среде измеряют оптическую плотность
окрашенного комплекса железа с ортофенантролином при длине волны 510 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 2)
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к
методу анализа - по ГОСТ
21877.0-76.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр или
спектрофотометр со всеми принадлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ
3118-77.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77,
разбавленная 1:1.
Кислота бромистоводородная
по ГОСТ
2062-77.
Кислота хлорная.
Бром по ГОСТ 4109-79.
Смесь для растворения: 90 см3 бромистоводородной кислоты
смешивают с 10
см3
брома.
Гидроксиламин солянокислый
по ГОСТ
5456-79.
О-фенантролин.
Натрий уксуснокислый
(тригидрат) по ГОСТ 199-78.
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Реакционная смесь для
колориметрирования: смесь растворов А, Б, В в соотношении 1:1:3.
Раствор А; готовят следующим
образом: 10 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве
воды и доводят водой до 1 л.
Раствор Б; готовят следующим
образом: 1,5 г о-фенантролина растворяют в воде и доводят водой до 1 л.
Раствор В; готовят следующим
образом: 272 г уксуснокислого натрия растворяют примерно в 500 см3 воды, приливают 240 см3 уксусной кислоты, фильтруют
(при необходимости) и доводят водой до 1 л.
Свинец гранулированный по ГОСТ 3778-77.
Железо металлическое,
стандартные растворы.
Раствор А; готовят следующим
образом: 0,5 г железа растворяют в стакане вместимостью 250 см3 в 25 см3 азотной кислоты,
разбавленной 1:1, и удаляют окислы азота кипячением. Раствор охлаждают,
переводят в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят до метки водой и
перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,5 мг
железа.
Раствор Б; готовят следующим
образом: 20 см3 раствора А переносят в
мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,02 мг
железа.
(Измененная редакция, Изм. № 1)
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Определение железа без отделения меди и свинца
Навеску баббита массой 0,5 г
помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 15 см3 смеси для растворения при умеренном
нагревании. После полного растворения прибавляют 5 см3 хлорной кислоты и
выпаривают до появления белых паров. Если раствор мутный, прибавляют еще 5 см3 смеси для растворения и
снова выпаривают до появления паров хлорной кислоты.
Если в пробе содержится
большое количество свинца, то может выпасть осадок бромистого свинца. В этом
случае к раствору прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты
для разложения осадка бромистого свинца. Раствор выпаривают до объема примерно
2 см3, охлаждают и разбавляют
водой до 40 см3, уровень раствора в стакане
отмечают карандашом по стеклу.
К раствору прибавляют 5 г гранулированного
свинца и кипятят 15 мин, доливают воду до метки по мере упаривания раствора. Затем прибавляют еще 1 г
свинца и снова кипятят 10 мин. Если поверхность вновь прибавленного свинца
чистая, не окрашена выделившейся медью, восстановление можно считать
законченным. Раствор над свинцом сливают и свинец промывают декантацией. Если
раствор мутный, то его фильтруют через плотный фильтр и промывают 3-4 раза
водой.
Раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 50 см3, приливают 25 см3 реакционной смеси и доводят водой до метки.
Если содержание железа в
пробе превышает 0,04 %, раствор в мерной колбе доводят до метки водой,
перемешивают, отбирают 10 см3 раствора в другую мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют до 50 см3, приливают 25 см3 реакционной смеси и доводят
до метки водой.
Через 30 мин измеряют
оптическую плотность раствора при длине волны 510 нм, пользуясь кюветами с
толщиной слоя 3 см. Раствором сравнения служит вода.
(Измененная редакция, Изм. № 1,
2)
3.1а. Определение железа после отделения меди и свинца
электролизом
Разложение баббита и
выделение меди и свинца электролизом проводят по ГОСТ
21877.3-76. Раствор после электролиза помещают в мерную колбу вместимостью
200 см3 и доводят до метки водой, перемешивают. В мерную колбу
вместимостью 100 см3 отбирают 50 см3 раствора, приливают
10 см3 сульфосалициловой кислоты концентрации 100 г/дм3,
добавляют по каплям водный раствор аммиака до появления желтой окраски и затем
5 см3 избытка. Раствор доводят до метки водой и перемешивают. Через
30 мин измеряют оптическую плотность в кювете при длине волны 520-550 нм с
толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. Раствором сравнения служит вода.
(Введен дополнительно, Изм. № 2)
3.2. Построение градуировочного графика
В пять мерных колб
вместимостью по 100 см3 вносят 0,0; 1,0; 2,0; 3,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б, разбавляют водой до 50 см3, прибавляют 26 см3 реакционной смеси и далее
анализ ведут, как указано в п. 3.1.
По найденным значениям
оптических плотностей и соответствующим им концентрациям железа строят
градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 1)
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание железа (X)
в процентах
вычисляют по формуле
,
где т - количество железа, найденное по градуировочному
графику, г;
V -
объем исходного раствора, см3;
V1 - объем аликвотной части раствора, см3;
т1 - масса навески пробы, г.
4.2.
Абсолютные допускаемые расхождения результатов анализа не должны превышать значений, указанных в таблице.
Содержание железа, %
|
Абсолютные допускаемые
расхождения, %
|
От 0,002 до 0,005
|
0,001
|
Св. 0,005 » 0,010
|
0,002
|
» 0,010 » 0,025
|
0,004
|
» 0,025 » 0,05
|
0,008
|
» 0,05 » 0,10
|
0,01
|
(Измененная редакция, Изм. № 2)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
3. Проведение анализа. 2
4. Обработка результатов. 3
|