ГОСТ 21639.9-93
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЛЮСЫ
ДЛЯ ЭЛЕКТРОШЛАКОВОГО ПЕРЕПЛАВА
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ,
МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ
Минск
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Российской Федерацией - Техническим комитетом ТК 145
«Методы контроля металлопродукции»
ВНЕСЕН Техническим
секретариатом Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и
сертификации
2 ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и
сертификации 17 февраля 1993 г.
За принятие
проголосовали:
Наименование государства
|
Наименование национального органа по
стандартизации
|
Республика Армения
|
Армгосстандарт
|
Республика Беларусь
|
Белстандарт
|
Республика Казахстан
|
Госстандарт Республики Казахстан
|
Республика Молдова
|
Молдовастандарт
|
Российская Федерация
|
Госстандарт России
|
Туркменистан
|
Туркменгосстандарт
|
Республика Узбекистан
|
Узгосстандарт
|
Украина
|
Госстандарт Украины
|
3 Постановлением Комитета Российской Федерации по стандартизации,
метрологии и сертификации от 14.06.95 № 304 межгосударственный стандарт ГОСТ 21639.9-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта
Российской Федерации с 1 января 1996 г.
4 ВЗАМЕН ГОСТ 21639.9-76
СОДЕРЖАНИЕ
1 область применения. 2
2 нормативные
ссылки. 2
3 общие
требования. 2
4 кулонометрический метод. 2
|
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
Флюсы для электрошлакового переплава
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА
Fluxes
for electroslag remelting.
Method
for determination of carbon
Дата введения 1996-01-01
1 ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий
стандарт устанавливает кулонометрический метод определения углерода при
массовой доле от 0,01 до 0,1 % в флюсах для электрошлакового переплава.
2 НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем
стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ
4140-74 Стронций хлористый 6-водный. Технические условия
ГОСТ
4207-75 Калий железистосинеродистый 3-водный. Технические условия
ГОСТ
4234-77 Калий хлористый. Технические условия
ГОСТ
5583-78 Кислород газообразный технический. Технические условия
ГОСТ
9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ
21639.0-93 Флюсы для электрошлакового переплава. Общие требования к методам
анализа
3 ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ
21639.0.
4 КУЛОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1 Сущность
метода
Метод основан
на сжигании навески флюса в токе кислорода в присутствии плавня при
температуре 1300 - 1400 °С, с последующим поглощением
образовавшейся двуокиси углерода поглотительным раствором с определенным начальным
значением pH и измерении (на установке для кулонометрического
титрования) количества электричества, затраченного для восстановления исходного
значения pH.
4.2 Аппаратура,
реактивы и растворы
Установка для
определения углерода (рисунок 1) состоит из баллона с кислородом 1 по ГОСТ
5583, снабженного редукционным вентилем пуска и регулировки тока кислорода;
редуктора-манометра 2, тонкой регулировки кислорода; поглотителя 3, заполненного
аскаритом; печи трубчатой 4, обеспечивающей нагрев до 1400 °С, лодочки
фарфоровой № 2 по ГОСТ
9147, прокаленной при 1300 °С в токе кислорода 5; трубки фарфоровой
с внутренним диаметром 20 - 22 мм, длиной 650 - 750 мм 6; сосуда-поглотителя
7, диаметром 25 мм и высотой 150 мм с
отростками для подвода резиновых трубок, заполненного влажной анионитной смолой
ЭДЭ-10П. Такой поглотитель позволяет провести 15 - 20 определений углерода.
Затем его следует заменить или перезарядить. В верхнюю и нижнюю части сосуда
кладут кусочки бумаги конго. Посинение бумаги в верхней части поглотителя указывает
на то, что фтористоводородная кислота проходит в ячейку и необходимо менять
поглотитель; экспресс-анализатора 8 типа АН-7560 (допускается применять
аналогичные анализаторы других типов).
Рисунок 1 - Установка для
определения углерода
Крючок, с помощью
которого лодочки помещают в трубку и извлекают из нее, изготовлен из
жаропрочной проволоки диаметром 3 - 5 мм и длиной 500 - 600 мм.
Калий
железистосинеродистый 3-водный по ГОСТ
4207.
Калий хлористый
по ГОСТ
4234.
Стронций
хлористый 6-водный по ГОСТ 4140.
Аскарит.
Меди окись по ГОСТ
16539, прокаленная при температуре 800 °С в течение 4 - 5 ч.
Смола
анионитная ЭДЭ-10П. Смолу предварительно заливают дистиллированной водой на 24 ч,
а затем промывают водой несколько раз.
Поглотительный
раствор: 50 г хлористого калия и 50 г хлористого стронция растворяют в 1 дм3
дистиллированной воды.
Вспомогательный
раствор: 50 г хлористого калия и 50 г железистосинеродистого калия растворяют в
1 дм3 дистиллированной воды.
4.3 Проведение
анализа
Навеску флюса
0,5 г помещают в фарфоровую лодочку, прибавляют 0,5 г окиси меди и
перемешивают. Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую часть
фарфоровой трубки, конец которой немедленно закрывают затвором. Сжигание ведут
в течение 2 мин.
4.4 Обработка
результатов
4.4.1 Массовая
доля углерода в процентах при навеске 0,5 г соответствует показанию цифрового
табло прибора.
4.4.2 Нормы
точности и нормативы контроля точности определения массовой доли углерода
приведены в таблице 1.
Таблица 1 - Нормативы контроля
точности
Массовая доля
углерода, %
|
Допускаемые
расхождения, %
|
погрешности
результатов анализа, Δ
|
двух средних результатов анализа, выполненных в
различных условиях dк
|
двух параллельных определений d2
|
трех параллельных определений d3
|
результатов
анализа стандартного образца от аттестованного значения δ
|
От 0,01
до 0,02 включ.
|
0,004
|
0,005
|
0,004
|
0,005
|
0,003
|
Св. 0,02 » 0,05 »
|
0,006
|
0,008
|
0,006
|
0,008
|
0,004
|
» 0,05 » 0,1 »
|
0,011
|
0,014
|
0,012
|
0,014
|
0,007
|
Ключевые слова: флюсы, электрошлаковый переплав, метод
определения углерода, кулонометрический метод, аппаратура, раствор, реактив,
массовая доля