УДК 622.355.5 : 546.711.06 ; 006.354 Группа А49
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МЕЛ
Метод определения массовой доли марганца
Chalk. Method for determination of manganese mass fraction
Срок действия с 01.07.79 до 01.01.94
Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает фотоколориметрический метод определения массовой доли марганца.
Метод основан на окислении двухвалентного марганца надсер-нокислым аммонием в азотнокислом растворе в присутствии катализатора азотнокислого серебра в марганцовую кислоту и фото-метрировании окрашенного раствора.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 21138.0—85.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют: фотоэлектроколориметр или спектрофотометр любого типа; баню водяную;
аммоний надсернокислый (персульфат) по ГОСТ 20478-75; кислоту азотную по ГОСТ 4461-77 и разбавленную 1:1; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, 1% раствор; калий марганцовокислый по ГОСТ 20490-75; стандартные растворы марганцовокислого калия; раствор А, приготовленный следующим образом: 0,1438 г марганцовокислого калия растворяют в воде в мерной колбе вмести-
ГОСТ 21138.9-78 С. 2
мостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,00005 г марганца;
раствор Б, приготовленный следующим образом: 50 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. 1 см3 раствора Б содержит 0,000025 г марганца.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Построение градуировочного графика
3.1.1. В мерные колбы вместимостью 50 см3 отмеривают 1,0;
2,0; 3,0; 4,0; 5,0; 6,0; 7,0 и 8,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,000025; 0,000005; 0,000075; 0,00010; 0,000125;
0,00015; 0,000175 и 0,0002 г марганца. Каждую колбу доливают водой до метки. Затем из каждой колбы отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 25 см3, помещают в стаканы вместимостью 100 см3, приливают по 2 см3 раствора азотнокислого серебра, прибавляют по 0,5 г персульфата аммония и нагревают на водяной бане до появления постоянной окраски красно-фиолетового цвета.
3.1.2. Растворы охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность на спектрофотометре или фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр со светопропусканием 560—575 нм (зеленый светофильтр), в кювете с толщиной коло-рнметрируемого слоя 20 мм.
В качестве раствора сравнения применяют воду со всеми реактивами, применяемыми в ходе анализа.
Для построения градуировочного графика берут среднее арифметическое результатов трех измерений оптической плотности каждого стандартного раствора.
По полученным средним значениям оптической плотности растворов и известным значениям содержания марганца строят градуировочный график.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску мела массой 5 г помещают в стакан вместимостью 150—300 см3, смачивают 15 см3 воды, стакан закрывают часовым стеклом и прибавляют при нагревании 15—20 см3 разбавленной 1 : 1 азотной кислоты. Полученный раствор кипятят в течение 3—5 мин до полного растворения мела и фильтруют в мерную колбу вместимостью 250 см3. Фильтр и стакан, в котором производилось растворение, промывают 3—4 раза кипящей водой. Промывные воды присоединяют к основному фильтрату, доливают водой до метки и перемешивают.
4.2. Отбирают пипеткой аликвотную часть раствора объемом 25 см3 в стакан вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора азотнокислого серебра, прибавляют 0,5 г персульфата аммония и нагревают на водяной бане до появления устойчивой окраски красно-фиолетового цвета.
4.3. Раствор охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре, как указано в п. 3.1.2.
По величине оптической плотности анализируемого раствора устанавливают содержание марганца по градуировочному графику.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю марганца (X) в процентах вычисляют по формуле
v mrlM00 Vrm 9
где т 1 — масса марганца, найденная по градуировочному графику, г;
V — объем исходного раствора, см3;
Vi — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески пробы, г.
5.2. При вычислении результатов анализа окончательный результат округляют до четвертого десятичного знака.
5.3. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 0,0009%.
5.2, 5.3. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОСТ 21138.9-78 С. 4
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
Н. А. Могипенко (руководитель темы), X. X. Ууэмый, Ю. Я, Швиде
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 26 апреля 1978 г. № 1112
3. ВЗАМЕН ГОСТ 13148-67
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
5. Срок действия продлен до 01.01.94 Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.66.88 № 2554
6. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июнь 1990 г.) с Изменением № 1, утвержденным в июне 1988 г. (ИУС 11—88)
СОДЕРЖАНИЕ
ГОСТ 21138.5-78 Мел. Метод определения массовой доли углекислого
кальция и углекислого магния...... 1
ГОСТ 21138.6-78 Мел. Метод определения массовой доли нерастворимого в соляной кислоте остатка...... 6
ГОСТ 21138.7-78 Мел. Метод определения массовой доли суммы полуторных оксидов железа и алюминия..... 9
ГОСТ 21138.8-78 Мел. Метод определения массовой доли оксида железа III............ 12
ГОСТ 21138.9-78 Мел. Метод определения массовой доли марганца . 16
Редактор Г. В. Смыка Технический редактор Л. В. Сницарчук Корректор Г. И. Чуйко
Сдано в на О. 18.05.90 Подп. в печ. 10.08.90 1,25 уел. п. л. 1,5 уел. кр.-отт. 0,95 уч.-нзд. л.
Тираж 5000 Цена 20 коп.
Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., д. 3.
Вильнюсская типография Издательства стандартов, ул. Даряус н Гирено, 39. Зак. 955.
