УДК 622.355.5 : 543.06 : 006.354 Группа А49
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
Метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке
гост21138.3-85
Chalk Method for determination of chloride ions content in water extract
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 28 ноября 1965 г. N9 3746 срок действия установлен
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на природный мел и устанавливает объемный метод определения массовой доли хлорид-ионов в водной вытяжке.
Метод основан на титровании в водной вытяжке хлорид-ионов раствором азотнокислой ртути (II) в присутствии индикатора ди-фенилкарбазона.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
2.1. Для проведения анализа применяют:
Еесы лабораторные по ГОСТ 24104-80;
колбы мерные вместимостью 100, 250 и 1000 см3 по ГОСТ 1770-74;
микробюретку вместимостью 10 см3 по ГОСТ 20292-74; пипетку вместимостью 100 см3 по ГОСТ 20292—'74; кислоту азотную по ГОСТ 4461-77, х. ч., концентрированную и разбавленную 1 : 4;
натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, х. ч.; серебро азотнокислое по ГОСТ 1277-75, раствор с массовой долей 1°/0;
Издание официальное Перепечатка воспрещена
Стр. 2 ГОСТ 21138.3-85
дифенилкарбазон, спиртовой раствор с массовой долей 1%, или смешанный индикатор* спиртовой раствор с массовой долей 2% дифенилкарбазида и дифенилкарбазона в отношении 9: 1;
ртуть (II) азотнокислую одноводную по ГОСТ 4520-78, раствор концентрации С=0,025 моль/дм1, приготовленный следующим образом: 8,32 г соли помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см1, приливают 0,6—0,7 см1 азотной кислоты, 50 см1 воды и растворяют при перемешивании. Раствор доливают водой до мелки и оставляют на одни сутки. Если раствор непрозрачен, его фильтруют. Далее устанавливают поправочный коэффициент к титру раствора концентрации С=0,025 моль/дм1. Для этого 0,2930 г хлористого натрия, высушенного в сушильном шкафу при 120—125°С до постоянной массы, растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см1, доливают до метки водой и перемешивают. Отмеривают микробюреткой 10 см1 раствооа хлористого натрия в коническую колбу вместимостью 250 см1, затем добавляют 50 см1 воды, 1 см1 разбавленной 1 : 4 азотной кислоты, 4— 5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) концентрации С—0,025 моль/дм1 до появления розовато-фиолетового окрашивания.
Поправочный коэффициент (п) к титру раствора азотнокислой? ртути (II) концентрации С=0,025 моль/дм1 вычисляют по формуле
___т.' 10_
~~ 10<ЫЛ0,002923 ’
где т — масса хлористого натрия, г;
10— объем аликвотной части раствора, см1;
100— объем раствора, см1;
V—объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации С=0,025 моль/дм1, израсходованный на титрование, см1;
0,002923— теоретическая масса хлористого натрия, соответствующая 1 см1 раствора азотнокислой ртути (II) концентрации С=0,025 моль/дм1, г.
ГОСТ 21138.3—в5 Стр. 3
азотнокислого серебра. Если нет помутнения раствора, хлорид-ионы отсутствуют.
При наличии помутнения производят количественное определение хлорид-ионов.
Для этого от основного раствора отбирают пипеткой 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раствору приливают 1 см3 разбавленной 1:4 азотной килоты, 4—5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) из микробюретки до окрашивания раствора в бледно-розовый цвет с фиолетовым оттенком.
Одновременно проводят контрольный опыт. Для этого отбира ют пипеткой 100 см3 дистиллированной воды в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раствору приливают 1 см3 разбавленной 1 : 4 азотной кислоты, 4—5 капель индикатора дифенилкарбазона или смешанного индикатора и титруют раствором азотнокислой ртути (II) из микробюретки до окрашивания раствора в бледно-розовый цвет с фиолетовым оттенком.
При слабо заметной окраске приливают еще 2—3 капли индикатора и, если окраска усиливается, титрование считают законченным.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4 ]. Массовую долю хлорид-ионов в водной вытяжке (X) в процентах вычисляют по формуле
0,001773‘Я У,-100
где V— объем раствора азотнокислой ртути (II) концентра' ции С=0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
Vi — объем раствора азотнокислой ртути (II) концентрации С=0,025 моль/дм3, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3,
0,001773— масса хлора, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислой ртути (II) концентрации С=0,025 моль/дм3, г; п — поправочный коэффициент к титру раствора азотнокислой рт^ти (II) концентрации С=0,025 моль/дм3. определяемый по п. 2.1;
V2— объем всей водной вытяжки, см3;
Уз— объем аликвотной части водной вытяжки, см3; т— масса навески пробы мела, г.
9
Стр. 4 ГОСТ 21138.3-85
4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать 0,002% — при массовой доле хлорид-ионов в водной вытяжке до 0,01 % и 0,003% — при массовой доле хлорид-ионов в водной вытяжке от 0,01 до 0,04%-
10
1
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Перед количественным определением содержания хлорид-ионов проводят качественную реакцию на присутствие их в водной вытяжке.
Для этого от основного раствора, полученного при определении массовой доли водорастворимых веществ в меле по ГОСТ 21138.1-85, отбирают в пробирку 3—4 см1, приливают 3—4 капли концентрированной азотной кислоты и несколько капель раствора
S