ТАЛЛИЙ
МЕТОД
СПЕКТРАЛЬНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ
КАДМИЯ И ЦИНКА
ИПК ИЗДАТЕЛЬСТВО
СТАНДАРТОВ
Москва
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ТАЛЛИЙ
Метод спектрального определения кадмия и
цинка
Thallium.
Method of spectral determination of cadmium and zink
|
ГОСТ
20997.3-81*
Взамен
ГОСТ 20997.3-75
|
* Издание (январь
2001 г.) с Изменениями № 1, 2,
утвержденными в ноябре 1986 г., апреле
1992 г. (ИУС 2-87, 7-92)
Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 25 мая 1981 г. № 2589 срок
введения установлен
с 01.07.82
Постановлением Госстандарта от 22.04.92 № 430 снято
ограничение срока действия
Настоящий стандарт
устанавливает метод спектрального определения кадмия и цинка в таллии марок Т10
и Т11 по ГОСТ 18337-95 при массовой доле кадмия
от 1 ∙ 10-4 до 5 ∙ 10-3 % и цинка от 3 ∙ 10-4
до 4 ∙ 10-3 %.
Определение массовой доли
кадмия и цинка в таллии проводят по методу «трех эталонов» с испарением пробы
из кратера графитового электрода в дуге переменного тока силой 12 А. Перед
анализом пробу переводят в соль растворением в азотной кислоте и прокаливанием
на электроплитке.
(Измененная редакция, Изм.
№ 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу
анализа - по ГОСТ
20997.0-81.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Спектрограф кварцевый средней
дисперсии любого типа с трехлинзовой системой освещения щели, позволяющий за
одну экспозицию получить спектр от 220,0 до 340,0 нм, с трехступенчатым
ослабителем.
Генератор дуги переменного
тока.
Микрофотометр любого типа,
позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.
Спектропроектор типа ПС-18.
Лампа инфракрасная с
лабораторным автотрансформатором типа РНО-250-2 или аналогичным.
Весы торсионные типа ВТ или
аналогичные с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.
Весы аналитические с
погрешностью взвешивания не более 0,0002 г.
Электроплитка.
Ступка яшмовая или из
оргстекла с пестиком.
Электроды угольные марки С-3
диаметром 6 мм с размером кратера 4×8 мм.
Контрэлектроды угольные,
заточенные на усеченный конус с площадкой диаметром 2 мм.
Фотопластинки
«спектрографические» типов II, I (или диапозитивные).
Посуда кварцевая (чашки,
стаканы).
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, х.ч. или кислота
азотная особой чистоты по ГОСТ 11125-84.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Кадмия окись по ГОСТ 11120-75 или
кадмий по ГОСТ 1467-93.
Таллий марки Т100 или Т1000
по ГОСТ 18337-95.
Цинк по ГОСТ 3640-94.
Спирт этиловый
ректификованный технический по ГОСТ
18300-87.
Образцы сравнения.
Раствор цинка и кадмия
азотнокислый, содержащий по 10 мг/см3 цинка и кадмия.
Приготовление раствора
приведено в приложении ГОСТ
20997.2-81.
Примечание. Допускается применение приборов с фотоэлектрической
регистрацией спектра и других спектрографических приборов и установок, и других
материалов, при условии получения точностных характеристик не хуже
установленных настоящим стандартом.
(Измененная редакция, Изм.
№ 2).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
Основой для приготовления
образцов сравнения служит смесь, состоящая из оксида и нитрата таллия,
полученная из таллия марки Т100 или Т1000: металлический таллий переносят в
кварцевую чашку и растворяют в азотной кислоте при слабом нагревании.
Полученный раствор выпаривают под инфракрасной лампой или на электроплитке до
образования солей. Образующиеся белые кристаллы азотнокислого таллия при
дальнейшем нагревании на электроплитке расплавляются и происходит бурное
выделение окислов азота, по прекращению которого расплав охлаждают. При
охлаждении расплав затвердевает в стеклообразную массу, которую растирают в
ступке. Головной образец с массовой долей кадмия и цинка по 1 % (в расчете на
металл) готовят накалыванием в основу, полученную после растворения 5 г таллия,
5 см3 раствора кадмия и цинка, приготовленного растворением металлов
в азотной кислоте. Допускается примеси вводить в виде оксидов кадмия и цинка.
Полученный образец просушивают, перетирают в ступке и тщательно анализируют
полярографическим или атомно-абсорбционным методом. Последовательным разбавлением
головного и каждого вновь приготовленного образца основой получают серию
образцов сравнения с массовой долей кадмия и цинка: 1 ∙ 10-4, 3 ∙ 10-4, 9 ∙ 10-4, 2 ∙ 10-3, 5 ∙ 10-3 %. Образцы сравнения должны быть аттестованы в соответствии
с нормативно-технической документацией. Хранят
образцы и основу в бюксах или баночках с завинчивающимися крышками. Срок
хранения 1 г.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Пробу металлического
таллия массой 1,0 - 1,5 г переводят в соль, как описано в разд. 3.
4.2. Навеску пробы и образцов
сравнения массой 100 мг помещают в кратер нижнего графитового электрода
глубиной 8 мм и диаметром 4 мм. Между вертикально установленными электродами
зажигается дуга переменного тока силой 12 А. Спектры проб и образцов сравнения
фотографируют при помощи кварцевого призменного спектрографа средней дисперсии
с трехлинзовой системой освещения щели. Ширина щели спектрографа 0,015 мм,
перед щелью устанавливают трехступенчатый ослабитель. Время экспозиции 50 с.
Расстояние между электродами 3,0 - 3,5 мм. В кассету
заряжают две фотопластинки: в короткую область - типа II, в длинную - типа I или диапозитивную.
Спектры образцов сравнения и
каждой пробы фотографируют на одной и той же фотопластинке по три раза.
(Измененная редакция, Изм.
№ 2).
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. На спектрограмме с
помощью микрофотометра измеряют почернения аналитических линий кадмия Cd I 228,8 нм, Zn I 334,5 нм и близлежащего фона. Градуировочные графики строят в
координатах ΔS - lgC, где ΔS = Sл+ф - Sф; С - массовая доля
определяемого элемента в образцах сравнения, %.
5.2.
Расхождения результатов двух параллельных определений (d), а также расхождения результатов двух
анализов (D) не должны превышать значений, указанных в таблице (Р = 0,95).
Наименование элемента
|
Массовая доля элемента, %
|
Расхождение двух результатов параллельных определений, %
|
Расхождение результатов двух анализов, %
|
Кадмий
|
1 ∙ 10-4
|
3 ∙ 10-5
|
4 ∙ 10-5
|
2 ∙ 10-4
|
6 ∙ 10-5
|
8 ∙ 10-5
|
4 ∙ 10-4
|
1 ∙ 10-4
|
2 ∙ 10-4
|
8 ∙ 10-4
|
3 ∙ 10-4
|
4 ∙ 10-4
|
1 ∙ 10-3
|
3 ∙ 10-4
|
5 ∙ 10-4
|
2 ∙ 10-3
|
6 ∙ 10-4
|
8 ∙ 10-4
|
5 ∙ 10-3
|
1,5 ∙ 10-3
|
3 ∙ 10-3
|
Цинк
|
3 ∙ 10-4
|
1 ∙ 10-4
|
1,5 ∙ 10-4
|
6 ∙ 10-4
|
2 ∙ 10-4
|
3 ∙ 10-4
|
1 ∙ 10-3
|
3 ∙ 10-4
|
5 ∙ 10-4
|
2 ∙ 10-3
|
6 ∙ 10-4
|
8 ∙ 10-4
|
4 ∙ 10-3
|
1 ∙ 10-3
|
2 ∙ 10-3
|
Допускаемые
расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной
интерполяции, или по формулам:
где - среднее арифметическое результатов
параллельных определений;
- среднее арифметическое результатов двух анализов.