ГОСТ 2082.6-81
Концентраты молибденовые. Метод определения олова

УДК 622.346.2-15:546.811.06:006.354    Группа    Л39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Метод определение олова

Molibdenum concentrates. Method for the determination of tin content

Стр. 2 ГОСТ 2082.6-81

Царская водка (3 части соляной кислоты, 1 часть азотной кислоты) .

Ртуть азотнокислая закисная по ГОСТ 4521-78, раствор 10 г/дм³.

Танин, свежеприготовленный, 1 %-ный раствор в разбавленной 5-95 уксусной кислоте.

Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.

Тиоацетамид, 2 %-ный раствор; готовят следующим образом: 2 г тиоацетамида растворяют в небольшом количестве воды и доливают до 100 см³ водой.

Буферный раствор; готовят следующим образом: 20 г уксуснокислого натрия растворяют в 70 см³ воды, приливают 70 см³ 98 %-ной уксусной кислоты и разбавляют до 200 см³.

Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1 %-ный спиртовый раствор.

Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, свежеприготовленный раствор 5 г/дм³; готовят следующим образом: 0,5 г желатина помещают в стакан вместимостью 200 см³, приливают 40—50 см³ горячей воды и перемешивают стеклянной палочкой до растворения. Раствор охлаждают, разбавляют до 100 см³ водой и перемешивают.

Фенилфлуорон, 0,03 %-ный спиртовый раствор; готовят следующим образом: 0,03 г фенилфлуорона помещают в стакан вместимостью 150 см³, приливают 50 см³ этилового спирта, 1 см³ разбавленной 1:1 серной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного растворения. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают спиртом до 100 см³ и перемешивают.

Спирт этиловый (этанол) по ГОСТ 5962-67.

Олово не ниже марки ОГ по ГОСТ 860-75.

Стандартные растворы олова:

раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г олова, помещают в стакан вместимостью 100—150 см³, приливают 10 см³ серной кислоты и нагревают до растворения. Раствор охлаждают, доливают до 50—70 см³ разбавленной 1:9 серной кислотой, перемешивают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки серной кислотой той же концентрации и снова перемешивают. Раствор устойчив длительное время.

1 см³ раствора А содержит 0,1 мг олова;

раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 10 см³ раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки разбавленной 1:9 серной кислотой.

1 см³ раствора Б содержит 0,01 мг олова.

32

ГОСТ 2M2.6—81 Стр. 3

I. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250—300 см³, приливают 10 см³ азотной кислоты, нагревают до удаления окислов азота, затем приливают 15 см³ соляной кислоты н выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 см³ 25 %-ного раствора аммиака, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают в течение 2—3 мин. Раствор разбавляют водой до 150 см³, приливают 10 см³ раствора винной кислоты, 2 см³ 1 %-ного раствора азотнокислой закисной ртути, нагревают до кипения, приливают разбавленной 1:1 соляной кислоты до pH 7,5—8,5. pH раствора устанавливают универсальной индикаторной бумагой. К раствору добавляют 10 см³ 2 %-ного раствора тиоацетамида, нагревают до начала кипения, снова приливают 10 см³ раствора тиоацетамида и оставляют в теплом месте на плите. Через 2 ч осадок отфильтровывают, тщательно отмывают от молибдена разбавленным 1:100 раствором аммиака до тех пор, пока капля промывной жидкости не перестанет давать окрашивание с каплей раствора танина, растворяют на фильтре в 30 см³ горячей разбавленной 1:1 царской водки.

Фильтр промывают 3—4 раза горячей водой и отбрасывают, а в фильтрат приливают 2 см³ концентрированной серной кислоты и осторожно выпаривают до выделения густых паров. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см³, доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть 10 см³ в мерную колбу вместимостью 50 см³, приливают воды до 20 см³, 1 каплю фенолфталеина, разбавленный 1:1 аммиак до появления малиновой окраски, разбавленную 1:4 серную кислоту до обесцвечивания раствора и 5 см³ в избыток. Раствор охлаждают, добавляют при помешивании 10 см³ буферной смеси, 1 см^г 0,5 % -ного раствора желатина, 2 см³ 0,03 % -ного спиртового раствора фенилфлуорона и 0,03—0,04 г аскорбиновой кислоты. Раствор перемешивают, доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 20 мин раствор фотометрируют, измеряя оптическую плотность на фотоэлектроколориметре и применяя светофильтр с максимумом светопропускания 508 нм и кювету с толщиной коло-риметрируемого слоя 30 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.

Содержание олова в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

3.2.    Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 50 см³ микробюреткой отмеривают 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см³ стандартного раствора Б. В седьмую колбу стандартный раствор не вводят.

33

Стр. 4 ГОСТ 2032.6-81

Во все колбы приливают воду до объема 10 см³, по одной капле фенолфталеина, аммиак до изменения окраски раствора и далее продолжают, как указано в п. 3.1.

Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор олова не вводили.

По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по фор муле

у С-1М00 ^Л “m-tv 1000    »

где С — количество олова, найденное по градуировочному графику, мг;

V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см³; т — масса навески концентрата, г;

Vi — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см³.

4.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля олова, %	Допускаемое расхождение, %
От 0,005 до 0,03	0,003
Св. 0,03 » 0,06	(ХОС4
> 0,05 * 0,07	0.QC5
» 0,07 » 0.1	0,007

Изменение № 1 ГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.86 JA 3886 срок введения установлен

с 01.05.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.

Раздал О Вооьагой абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 4816-76»; допол-нть абзацем (после восьмого); «гнпофосфит натрия по ГОСТ 200-76, или ги-офосфнт кальция по ГОСТ 11678-75»;

(Продолжение см. с. 58) 57

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.6—81)

одиннадцатый, пятнадцатый абзацы. Исключить слово: <1 %*ный»; посла слова «раствор» дополнить значением: 10 г/дм³;

тринадцатый абзац изложить в новой редакции:    «Тноацетамидраствор

20 г/дм³, готовят следующим образом: 2 г тиоацетамида растворяют в неболь^ шом количестве воды и доливают затем до 100 см³ водой или натрий сернистый по ГОСТ 2053-77, раствор 30 г/дм³»;

семнадцатый абзац. Исключить слово. «0,03 %-ный, после ппова «раствор» дополнить значением: 0,3 г/дм³;

(Продолжение см. с. 59)

58

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.6-81)

восемнадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 5962-67 на ГОСТ 5962-77, Раздел 3. По всему тексту после слова «тиацетамида» дополнить словами: «или 10 см³ натрия сернистого»,

Пункт 3.1. Первый абзац. Исключить слова: 25 %-ного, 1 %*ного, 2%-ного,

(Продолжение см, с, 6д)

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.6—81}

второй абзац* Исключить слова: 0,5 %-ного, «0,03 %-ного спиртового»; после слов «аскорбиновой кислоты» дополнить словами: «или по 0,03—0,04 г гипофосфита натрия или гипофосфита кальция».

(ИУС № 3 1937 г.)

Изменение Jfr 2 ГОСТ 2082.6*81 Концентраты молибденовые. Методы определении олова

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации н метрологии СССР от 04.10.91 № 1594

Дата введения 01.05.92

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «при содержания» на «массовой доле».

Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 11678-75 на ТУ 6—09—6278—86, ГОСТ 5850-72 на ТУ 6-09—5360—87, ГОСТ 11293-78 на ГОСТ 11293-89.

Пункт 4.2 изложить в новой редакции:    «4.2.    Разность    результатов двух

параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной ве-

(Продолжение см. с. 22)

(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.6-81)