УДК 622.346.2-15:546.811.06:006.354 Группа Л39
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ
Метод определение олова
Molibdenum concentrates. Method for the determination of tin content
Стр. 2 ГОСТ 2082.6-81
Царская водка (3 части соляной кислоты, 1 часть азотной кислоты) .
Ртуть азотнокислая закисная по ГОСТ 4521-78, раствор 10 г/дм3.
Танин, свежеприготовленный, 1 %-ный раствор в разбавленной 5-95 уксусной кислоте.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78.
Тиоацетамид, 2 %-ный раствор; готовят следующим образом: 2 г тиоацетамида растворяют в небольшом количестве воды и доливают до 100 см3 водой.
Буферный раствор; готовят следующим образом: 20 г уксуснокислого натрия растворяют в 70 см3 воды, приливают 70 см3 98 %-ной уксусной кислоты и разбавляют до 200 см3.
Фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1 %-ный спиртовый раствор.
Желатин пищевой по ГОСТ 11293-78, свежеприготовленный раствор 5 г/дм3; готовят следующим образом: 0,5 г желатина помещают в стакан вместимостью 200 см3, приливают 40—50 см3 горячей воды и перемешивают стеклянной палочкой до растворения. Раствор охлаждают, разбавляют до 100 см3 водой и перемешивают.
Фенилфлуорон, 0,03 %-ный спиртовый раствор; готовят следующим образом: 0,03 г фенилфлуорона помещают в стакан вместимостью 150 см3, приливают 50 см3 этилового спирта, 1 см3 разбавленной 1:1 серной кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до полного растворения. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают спиртом до 100 см3 и перемешивают.
Спирт этиловый (этанол) по ГОСТ 5962-67.
Олово не ниже марки ОГ по ГОСТ 860-75.
Стандартные растворы олова:
раствор А; готовят следующим образом: 0,100 г олова, помещают в стакан вместимостью 100—150 см3, приливают 10 см3 серной кислоты и нагревают до растворения. Раствор охлаждают, доливают до 50—70 см3 разбавленной 1:9 серной кислотой, перемешивают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой той же концентрации и снова перемешивают. Раствор устойчив длительное время.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг олова;
раствор Б; готовят перед употреблением следующим образом: отбирают пипеткой 10 см3 раствора А в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доливают до метки разбавленной 1:9 серной кислотой.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг олова.
32
ГОСТ 2M2.6—81 Стр. 3
I. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в стакан вместимостью 250—300 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты, нагревают до удаления окислов азота, затем приливают 15 см3 соляной кислоты н выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 20 см3 25 %-ного раствора аммиака, накрывают стакан часовым стеклом и нагревают в течение 2—3 мин. Раствор разбавляют водой до 150 см3, приливают 10 см3 раствора винной кислоты, 2 см3 1 %-ного раствора азотнокислой закисной ртути, нагревают до кипения, приливают разбавленной 1:1 соляной кислоты до pH 7,5—8,5. pH раствора устанавливают универсальной индикаторной бумагой. К раствору добавляют 10 см3 2 %-ного раствора тиоацетамида, нагревают до начала кипения, снова приливают 10 см3 раствора тиоацетамида и оставляют в теплом месте на плите. Через 2 ч осадок отфильтровывают, тщательно отмывают от молибдена разбавленным 1:100 раствором аммиака до тех пор, пока капля промывной жидкости не перестанет давать окрашивание с каплей раствора танина, растворяют на фильтре в 30 см3 горячей разбавленной 1:1 царской водки.
Фильтр промывают 3—4 раза горячей водой и отбрасывают, а в фильтрат приливают 2 см3 концентрированной серной кислоты и осторожно выпаривают до выделения густых паров. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Отбирают аликвотную часть 10 см3 в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают воды до 20 см3, 1 каплю фенолфталеина, разбавленный 1:1 аммиак до появления малиновой окраски, разбавленную 1:4 серную кислоту до обесцвечивания раствора и 5 см3 в избыток. Раствор охлаждают, добавляют при помешивании 10 см3 буферной смеси, 1 смг 0,5 % -ного раствора желатина, 2 см3 0,03 % -ного спиртового раствора фенилфлуорона и 0,03—0,04 г аскорбиновой кислоты. Раствор перемешивают, доливают водой до метки и снова перемешивают. Через 20 мин раствор фотометрируют, измеряя оптическую плотность на фотоэлектроколориметре и применяя светофильтр с максимумом светопропускания 508 нм и кювету с толщиной коло-риметрируемого слоя 30 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
Содержание олова в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.
3.2. Для построения градуировочного графика в шесть мерных колб вместимостью по 50 см3 микробюреткой отмеривают 0,5; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0 см3 стандартного раствора Б. В седьмую колбу стандартный раствор не вводят.
33
Стр. 4 ГОСТ 2032.6-81
Во все колбы приливают воду до объема 10 см3, по одной капле фенолфталеина, аммиак до изменения окраски раствора и далее продолжают, как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, в который стандартный раствор олова не вводили.
По найденным значениям оптической плотности и соответствующим им содержаниям олова строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю олова (X) в процентах вычисляют по фор муле
у С-1М00 Л “m-tv 1000 »
где С — количество олова, найденное по градуировочному графику, мг;
V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см3; т — масса навески концентрата, г;
Vi — объем аликвотной части испытуемого раствора, взятый для колориметрирования, см3.
4.2. Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.
Массовая доля олова, % |
Допускаемое расхождение, % |
От 0,005 до 0,03 |
0,003 |
Св. 0,03 » 0,06 |
(ХОС4 |
> 0,05 * 0,07 |
0.QC5 |
» 0,07 » 0.1 |
0,007 |
Изменение № 1 ГОСТ 2082.6-81 Концентраты молибденовые. Метод определения олова
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.86 JA 3886 срок введения установлен
с 01.05.87
Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741.
Раздал О Вооьагой абзац. Исключить слова: «по ГОСТ 4816-76»; допол-нть абзацем (после восьмого); «гнпофосфит натрия по ГОСТ 200-76, или ги-офосфнт кальция по ГОСТ 11678-75»;
(Продолжение см. с. 58) 57
(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.6—81)
одиннадцатый, пятнадцатый абзацы. Исключить слово: <1 %*ный»; посла слова «раствор» дополнить значением: 10 г/дм3;
тринадцатый абзац изложить в новой редакции: «Тноацетамидраствор
20 г/дм3, готовят следующим образом: 2 г тиоацетамида растворяют в неболь^ шом количестве воды и доливают затем до 100 см3 водой или натрий сернистый по ГОСТ 2053-77, раствор 30 г/дм3»;
семнадцатый абзац. Исключить слово. «0,03 %-ный, после ппова «раствор» дополнить значением: 0,3 г/дм3;
(Продолжение см. с. 59)
58
(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.6-81)
восемнадцатый абзац. Заменить ссылку: ГОСТ 5962-67 на ГОСТ 5962-77, Раздел 3. По всему тексту после слова «тиацетамида» дополнить словами: «или 10 см3 натрия сернистого»,
Пункт 3.1. Первый абзац. Исключить слова: 25 %-ного, 1 %*ного, 2%-ного,
(Продолжение см, с, 6д)
(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.6—81}
второй абзац* Исключить слова: 0,5 %-ного, «0,03 %-ного спиртового»; после слов «аскорбиновой кислоты» дополнить словами: «или по 0,03—0,04 г гипофосфита натрия или гипофосфита кальция».
(ИУС № 3 1937 г.)
Изменение Jfr 2 ГОСТ 2082.6*81 Концентраты молибденовые. Методы определении олова
Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации н метрологии СССР от 04.10.91 № 1594
Дата введения 01.05.92
Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «при содержания» на «массовой доле».
Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 11678-75 на ТУ 6—09—6278—86, ГОСТ 5850-72 на ТУ 6-09—5360—87, ГОСТ 11293-78 на ГОСТ 11293-89.
Пункт 4.2 изложить в новой редакции: «4.2. Разность результатов двух
параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной ве-
(Продолжение см. с. 22)
(Продолжение изменения к ГОСТ 2082.6-81)
роятности Р=0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхожде-ний сходимости (dcx) и воспроизводимости (/)), приведенных в таблице. |
Массовая доля олова, ?„ |
Абсолютное допускаемое расхождение, % |
параллельных определений (dcx) |
анализов ф) |
От 0,005 до 0,030 включ. |
0,003 |
0,005 |
Св. 0,030 » 0,050 > |
0,004 |
0,005 |
» 0,050 » 0,070 х |
0,005 |
0,007 |
» С,070 » 0,100 » |
0,007 |
0,010 |
|
(ИУС Ко 1 1992 г.) |