ГОСТ 2082.13-81
Концентраты молибденовые. Методы определения железа

УДК 622.346.2-15:546.72.06:006.354    Группа    АЗ?

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КОНЦЕНТРАТЫ МОЛИБДЕНОВЫЕ

Методы определения железа

Molibdenum concentrates. Method for the determination of iron content

Стр. 2 ГОСТ 2082.13-81

раствор А; готовят следующим образом: 0,702 г соли Мора растворяют в воде, содержащей 0,4 см³ 16%-ного раствора серной кислоты, доводят объем раствора водой до 100 см³ и перемешивают Раствор применяют свежеприготовленным.

1 см³ раствора А содержит 1 мг железа;

раствор Б; готовят следующим образом: 10 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора до метки 0,001 н. раствором серной кислоты и перемешивают

1    см³ раствора Б содержит 0,01 мг железа

2.2. П р о в е де н и е анализа

2    2 1 Навеску концентрата массой 0,5 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, увлажняют несколькими каплями воды, приливают 20 см³ соляной кислоты, нагревают 10 мин (не доводя до кипения). Затем добавляют 10 см³ азотной кислоты и выпаривают досуха, избегая перегревания. Приливают 10 см³ соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Выпаривание с соляной кислотой повторяют дважды.

Сухой остаток смачивают 5 см³ соляной кислоты, приливают 20 см³ горячей воды и кипятят 5 мин, накрыв колбу часовым стеклом до растворения растворимых солей. Нерастворимый остаток отфильтровывают на плотный фильтр, промывают 3—4 раза горячей водой, подкисленной соляной кислотой и 5—6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 200 см³. Раствор охлаждают, доливают до метки водой и перемешивают.

Аликвотную часть раствора 20 см³ (при содержании железа 0,1 %) или 5 см³ (при содержании железа от 0,1 до 0,5 %) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³, приливают 10 см³ сульфосалициловой кислоты, осторожно приливают аммиак по каплям до окрашивания раствора в желтый цвет и в избыток 2 см³, доливают водой до метки и перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 424 нм, в кювете с толщиной колори-метрируемого слоя 50 мм.

Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенного через все стадии анализа. По величине оптической плотности испытуемого раствора находят содержание железа по градуировочному графику.

2 2 2. Для построения градуировочного графика в 10 мерных колб вместимостью по 100 см³ отмеривают микробюреткой 1; 2; 3, 4, 5, 6; 7, 8, 9, 10 см³ стандартного раствора Б В одиннадцатую колбу стандартный раствор не вводят. В каждую колбу добавляют по 10 см³ сульфосалициловой кислоты и далее продолжают анализ, как указано в п. 2 2.1.

Раствором сравнения служит раствор одиннадцатой колбы, в которую стандартный раствор железа не вводили.

60

ГОСТ 2082.13—81 Стр. 3

По полученным значениям оптической плотности растворов с известным содержанием железа строят градуировочный график.

2.3. О бр а б о т к а результатов

2.3.1.    Массовую долю железа (ЙГ) в процентах вычисляют по формуле

_v С-1МОО ^Л “ /и-V,-1000 ’

где С — количество железа, найденное по градуировочному графику, мг;

V — объем испытуемого раствора в мерной колбе, см³; т — масса навески концентрата, г;

Vi—объем аликвотной части испытуемого раствора, см³.

2.3.2.    Расхождение между результатами параллельных определений при доверительной вероятности Р=0,95 не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля железа, % Допускаемое расхождение, % От 0,1 ДО 0,3 0,03 Св. 0,3 » 0,5 0,06 » С ,5 » 1 0,09 » 1 » 3 0.12 » 3 >5 0,25

3. ОБЪЕМНЫЙ БИХРОМАТНЫЙ МЕТОД

Метод основан на титровании ионов двухвалентного железа раствором бихромата калия в присутствии индикаторов дифениламина и смеси Кноппа.

Восстановление железа проводится металлическим свинцом после отделения его в виде гидроокиси.

3.1.Реактивы и растворы

Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.

Кислота соляная по ГОСТ 3119-77, разбавленная 1:1.

Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.

Аммиак водный по ГОСТ 3760-79 и разбавленный 2:98.

Свинец металлический гранулированный не ниже марки СО по ГОСТ 3778-77.

Дифениламин по ГОСТ 5825-70, 0,5%-ный раствор; готовят следующим образом: 1 г дифениламина растворяют в 200 см³ фосфорной кислоты.

Смесь Кноппа; готовят следующим образом: 150 см³ фосфорной кислоты смешивают с 150 см³ серной кислоты и 700 см³ воды.

Стр. 4 ГОСТ 2082.13-81

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-75, 0,05н. раствор; готовят следующим образом: 2,4576 г перекристаллизованной и высушенной при 150—160°С соли растворяют в воде, раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают.

Титр 0,05 н. раствора двухромовокислого калия, определяемый по железу, равен 0,002792 г/см³.

3.2. П р о в е д е н и е анализа

3.2.1. Навеску концентрата массой 1 г помещают в колбу вместимостью 250 см³, приливают 20—25 см³ азотной кислоты и нагревают до прекращения выделения окислов азота. Затем приливают 10—15 см³ соляной кислоты и раствор выпаривают до 5—6 см³, охлаждают, приливают 10 см³ разбавленной 1:1 серной кислоты и нагревают до выделения паров серной кислоты. Стенки колбы обмывают 4—5 см³ воды и снова нагревают до выделения паров серного ангидрида. Остаток охлаждают, приливают 40—50 см³ воды и кипятят 3—5 мин. Нерастворимый остаток отфильтровывают на фильтр средней плотности, уплотненной фильтробумажной массой. Фильтрат собирают в коническую колбу, нерастворимый остаток промывают 6—8 раз горячей водой, подкисленной серной кислотой. Фильтр с нерастворимым остатком выбрасывают.

Фильтрат нагревают до 70—80°С, приливают аммиак до полного осаждения гидроокиси железа и оставляют на теплой плите до полной коагуляции осадка. Осадок гидроокисей отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают 3—4 раза горячим разбавленным аммиаком и смывают с неразвернутого фильтра небольшим количеством воды обратно в колбу, в которой проводилось осаждение. К осадку в колбе приливают 5 см³ разбавленной 1:1 соляной кислоты, доливают водой до объема 40—50 см³, нагревают до 70—80 °С и приливают аммиак до полного осаждения гидроокиси железа. Содержимое колбы нагревают в течение 5—10 мин, осадок отфильтровывают на тот же фильтр и промывают, как указано выше. Затем осадок на фильтре растворяют 30 см³ горячей разбавленной 1:1 соляной кислоты в стакане, в котором велось разложение. Фильтр промывают 3—4 раза горячей водой, подкисленной соляной кислотой. Объем раствора должен быть 90—100 см³.

Раствор нагревают, бросают несколько гранул металлического свинца для восстановления железа и кипятят пробы до полного обесцвечивания раствора. Охлаждают, фильтруют нерастворимый остаток вместе со свинцом на фильтробумажную массу, тщательно промывают холодной водой 4—6 раз. К фильтрату добавляют 15 см³ смеси Кноппа, несколько капель дифениламина и титруют раствором двухромовокислого калия до устойчивой фиолетовой окраски.

62

ГОСТ 2082.13—S1 Стр 5

3.3. О б р а б о т к а результатов

3.3.1.    Массовую долю железа (X) в процентах вычисляют по формуле

у _ 0.002792-У-100 т    ’

где V — объем раствора бихромата калия, израсходованный на титрование, см³;

0,002792 — титр 0,05 н. раствора бихромата калия, определяемый по железу, г/см³; т — масса навески концентрата, г.

3.3.2.    Расхождение между результатами параллельных определений — по п. 2.3.2.

63

Изменение № 1 ГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 17.12.86 № 3887 срок введения установлен

с 01.05.87

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 1741,

Пункт 2Л. Четвертый абзац изложить в новой редакции: «Кислота серная по ГОСТ 4204-77, раствор с молярной концентрацией эквивалента 0,001 моль/ /дм³ и раствор 160 г/дм³; готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 1000 см³ наливают 500 см³ воды и затем добавляют 87 см³ концентриро-

(Продолжение см. с. 62) (Продолжение изменения к ГОСТ 2082.13-81)

«анной серной кислоты d — 1,84 небольшими порциями при постоянном перемешивании, Раствор охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают»;

девятый абзац. Исключить слово: «16 %-ного»; после слов «серной кислоты» дополнить значением: 160 г/дм³;

одиннадцатый абзац. Исключить значение: 0,001 н.; после слов «серной кислоты» дополнить словами:    «с    молярной    концентрацией    эквивален.

0,001 моль/дм³».

Пункт 3.1. Заменить ссылку: ГОСТ 3119-77 на ГОСТ 3118-77; ce4bv абзац Заменить слова: «0,5 %-ный раствор» на «раствор 5 г/дм³»;

девятый, десятый абзацы. Заменить слова: «0,05 н. раствор» на «раствор молярной концентрацией эквивалента 0,(5 моль/дм³».

(ИУС № 3 19-87 г.)

Изменение Jft 2 ГОСТ 2082.13-81 Концентраты молибденовые. Методы определения железа

Утверждено и введено в действие Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от 04.10.91 № 1594

Дата введения 01.05.92

Вводная часть. Заменить слова: «при содержании» на «при массовой доле».

Пункт 2.2.1. Третий абзац. Заменить слова:    «при    содержании»    на    «при

массовой доле» (2 раза).

Пункт 2.3,2 изложить в новой редакции: «2.3.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности 0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (dcx) и воспроизводимости (D), приведенных в таблице.

(Продолжение см. с. 28)

{Продолжение изменения к ГОСТ 2082.13^81)

Массовая доля железа, % Абсолютное допускаемое расхождение, % параллельных определений (<*сх) анализов (D) От 0,10 до 0,30 включ. 0,03 0,04 Св. 0,30 » 0,50 » 0,06 0,07 » 0,50 » 1,00 » 0,09 0,12 » 1,00 » 3,00 » 0,11 0,18 » 3,00 » 5,00 » 0,14 0,30

Пункт 3.3.1. Заменить слова: «0,05 н. раствора бихромата калия» на «раствора бихромата калия с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм³».

Пункт 3.3.2 изложить в новой редакции: «3.3.2. Разность результатов двух параллельных определений и двух результатов анализа при доверительной вероятности Р=0,95 не должна превышать абсолютных допускаемых расхождений сходимости (d_Cx) и воспроизводимости (£>), приведенных в таблице».

(ИУС № 1 1992 г.)