ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВ ТИТАН-НИКЕЛЬ
Метод определения титана
ГОСТ 19863.15-91
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВ
ТИТАН-НИКЕЛЬ
Метод
определения титана
Titanium-nickel alloy.
Method for the determination of titanium
|
ГОСТ
19863.15-91
|
Дата введения 01.07.92
Настоящий
стандарт устанавливает дифференциальный фотометрический метод определения
титана при массовой доле от 40,0 до 50,0 %.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За
результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух
параллельных определений.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на
растворении пробы в серной кислоте, образовании оранжево-желтого комплекса
титана с диантипирилметаном и измерении оптической плотности раствора при длине
волны 480 нм.
Из разных аликвотных
частей одного раствора пробы определяют содержание титана, никеля, а также
железа и меди (атомно-абсорбционным методом соответственно по ГОСТ
19863.5-90 и ГОСТ 19863.14-90).
3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр.
Фильтры
беззольные по ТУ 6-09-1678.
Кислота серная
по ГОСТ 4204
плотностью 1,84 г/см3 и раствор 1:2.
Кислота азотная
по ГОСТ 4461
плотностью 1,35 - 1,40 г/см3.
Кислота соляная
по ГОСТ
3118 плотностью 1,19 г/см3, раствор 1:1.
Гидроксиламина
гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор
100 г/дм3.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.
Тиомочевина по ГОСТ 6344,
раствор 100 г/дм3.
Диантипирилметан
по ТУ 6-09-3835.
Смесь реактивов:
40 г диантипирилметана, 16 г тиомочевины помещают в коническую колбу
вместимостью 2000 см3, приливают 700 - 800 см3 раствора
соляной кислоты и перемешивают вращением колбы до полного растворения
реактивов, добавляют 6 см3 раствора сернокислой меди, доливают до
1000 см3 раствором соляной кислоты и перемешивают.
При
необходимости раствор фильтруют через складчатый фильтр из фильтровальной
бумаги в сухую или слегка подогретую колбу во избежание кристаллизации.
Раствор готовят
непосредственно перед употреблением.
Титан губчатый
по ГОСТ 17746
марки ТГ-100 или титан йодидный.
Стандартные
растворы титана
Раствор А: 0,4 г
титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и растворяют
при нагревании в 160 см3 раствора серной кислоты, поддерживая
первоначальный объем водой. После окончания растворения добавляют по каплям
раствор гидрохлорида гидроксиламина до исчезновения фиолетовой окраски и 3 - 4
капли в избыток. Стенки колбы обмывают 50 - 70 см3 воды,
перемешивают раствор и кипятят 1 - 2 мин. Раствор охлаждают до комнатной
температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3
раствора А содержит 0,0004 г титана.
Раствор Б: 0,1 г
титана помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
160 см3 раствора серной кислоты и проводят растворение, как указано
для раствора А.
1 см3
раствора Б содержит 0,0001 г титана.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1. Навеску
пробы массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3,
приливают 40 см3 раствора серной кислоты и растворяют при
нагревании.
4.1.1. В раствор добавляют по каплям раствор гидрохлорида
гидроксиламина до исчезновения фиолетовой окраски, 3 - 4 капли в избыток,
приливают 50 см3 воды, перемешивают и кипятят 1 - 2 мин.
4.1.2. При наличии в сплаве меди в раствор вместо гидрохлорида
гидроксиламина добавляют по каплям азотную кислоту до исчезновения фиолетовой
окраски и полного растворения частиц меди, затем нагревают до выделения белых
паров серной кислоты, охлаждают до комнатной температуры, приливают 50 см3
воды, перемешивают и кипятят 1 - 2 мин.
4.2. Раствор,
полученный по п. 4.1.1 или п. 4.1.2, переводят в мерную колбу
вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Аликвотную часть
раствора 4,0 см3, содержащую от 1,8 до 2,0 мг титана, переносят в
мерную колбу вместимостью 50 см3.
4.3. К аликвотной части раствора приливают 25 см3 смеси
реактивов, доливают водой до метки и перемешивают.
4.4. Оптическую плотность раствора измеряют через 5 мин при длине
волны 480 нм в кюветах с толщиной фотометрируемого слоя 10 мм, имеющих строго
одинаковую рабочую длину.
Раствором
сравнения служит раствор, содержащий 1,6 мг титана в объеме 50 см3.
Массовую долю
титана определяют по градуировочному графику.
4.5. Построение
градуировочного графика
В пять мерных
колб вместимостью по 50 см3 отмеряют по 4 см3 стандартного
раствора А, затем в четыре из них отмеряют 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 см3
стандартного раствора Б, что соответствует 1,6; 1,7; 1,8; 1,9; 2,0 мг титана, и
далее продолжают по пп. 4.3, 4.4.
По полученным
значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массам титана
строят градуировочный график.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую
долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле
где т - масса титана в растворе пробы, найденная по градуировочному
графику, г;
m1 - масса пробы в аликвотной части раствора, г.
5.2. Абсолютное
допускаемое расхождение не должно превышать: результатов параллельных
определений 0,3 %; результатов, анализа 0,4 %.
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И
ВНЕСЕН Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г. Давыдов, д-р техн.
наук; В.А. Мошкин, канд. техн. наук;
Г.И. Фридман, канд. техн. наук; Л.А. Тенякова; Л.В. Антоненко; А.И.
Королева
2. УТВЕРЖДЕН И
ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению
качеством продукции и стандартам от 5.05.91 № 626
3. ВВЕДЕН
ВПЕРВЫЕ
4. Периодичность
проверки - 5 лет
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2.
Сущность метода. 1
3.
Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
4.
Проведение анализа. 2
5. Обработка результатов. 2
|