ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Методы
определения палладия
ГОСТ 19863.11-91
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
СПЛАВЫ ТИТАНОВЫЕ
Метод определения палладия
Titanium alloys.
Method for the determination of palladium
|
ГОСТ
19863.11-91
|
Дата введения 01.07.92
Настоящий стандарт
устанавливает фотометрический метод определения палладия (при массовой доле от
0,05 до 1,0 %).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие
требования к методам анализа - по ГОСТ 25086 с дополнением.
1.1.1. За результат анализа принимают
среднее арифметическое результатов двух параллельных определений.
2. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на растворении
пробы в соляной и борофтористоводородной кислотах в присутствии винной кислоты,
образовании при рН 1 комплексного соединения палладия с нитрозо-Р-солью,
окрашенного в красно-оранжевый цвет, и измерении оптической плотности раствора
при длине волны 510 нм. Окраска комплекса устойчива в течение одних суток.
Определению не мешает
ниобий, молибден, ванадий, алюминий; мешают цирконий и хром при их соотношении
к палладию более чем 1:1.
3. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ
И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр или
фотоэлектроколориметр.
Термометр стеклянный
жидкостный или ртутный до 100 °С с ценой деления 1°.
Кислота соляная по ГОСТ
3118 плотностью 1,19 г/см3 и раствор 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461
плотностью 1,35 - 1,40 г/см3.
Смесь кислот: одна часть
азотной кислоты и три части соляной кислоты.
Кислота винная по ГОСТ
5817, раствор 500 г/дм3.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота
борофтористоводородная: к 280 см3 фтористоводородной кислоты при
температуре (10 ± 2) °С добавляют порциями 130 г борной кислоты и перемешивают.
Реактив готовят и хранят в полиэтиленовой посуде.
Нитрозо-Р-соль, раствор 1
г/дм3.
Палладий по ГОСТ 13462
марки Пд 99,9.
Стандартный раствор
палладия: 0,1 г палладия помещают в стакан вместимостью 100 см3,
приливают 10 см3 смеси кислот, умеренно нагревают до полного
растворения, выпаривают до сухих солей, приливают 5 см3 соляной
кислоты и вновь выпаривают досуха. Операцию повторяют.
Сухой остаток растворяют в 5
см3 соляной кислоты, приливают 10 см3 воды, нагревают до
кипения и кипятят в течение 1 мин. Раствор охлаждают до комнатной температуры,
переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до
метки и перемешивают.
1 см3 раствора
содержит 0,0001 г палладия.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
4.1.
Навеску пробы массой в соответствии с табл. 1 помещают в коническую колбу
вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 соляной кислоты, 2
см3 борофтористоводородной кислоты, 10 см3 раствора
винной кислоты, перемешивают и умеренно нагревают до полного растворения.
Таблица 1
Массовая доля палладия, %
|
Масса
навески пробы, г
|
От 0,05
до 02 включ.
|
0,5
|
Св. 0,2
» 0,5 »
|
0,25
|
» 0,5 »
1,0 »
|
0,1
|
В раствор добавляют 5 - 10
капель азотной кислоты до прекращения выделения пузырьков газа и исчезновения
фиолетовой окраски, затем раствор охлаждают до комнатной температуры, добавляют
20 см3 раствора винной кислоты, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
4.2.
Аликвотную часть раствора 10 см3 переносят в коническую колбу
вместимостью 100 см3, доливают водой до 80 см3, приливают
10 см3 раствора нитрозо-Р-соли и нагревают до кипения.
Раствор охлаждают до
комнатной температуры, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
4.3.
Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 510 нм в кювете с толщиной
фотометрируемого слоя 30 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного
опыта, который готовят по п. 4.1 со всеми используемыми в анализе реактивами.
Массовую долю палладия
определяют по градуировочному графику.
4.4. Построение градуировочного графика
В восемь из девяти
конических колб вместимостью по 100 см3 отмеряют из микробюретки
0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0; 1,2; 1,4; 1,6 см3 стандартного раствора
палладия, приливают по 1 см3 раствора соляной кислоты, по 80 см3
воды и далее продолжают по пп. 4.2 и 4.3.
Раствором сравнения служит
раствор, в который не введен палладий.
По полученным значениям
оптической плотности растворов и соответствующим им массам палладия строят
градуировочный график.
5. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю палладия (X)
в процентах
вычисляют по формуле
где т - масса
палладия в растворе пробы, найденная по градуировочному графику, г;
m1 - масса пробы в аликвотной
части раствора, г.
5.2. Расхождения результатов
не должны превышать значений, указанных в табл. 2.
Таблица 2
Массовая доля палладия, %
|
Абсолютное
допускаемое расхождение, %
|
результатов
параллельных определений
|
результатов
анализа
|
От 0,050 до 0,100 включ.
|
0,008
|
0,010
|
Св. 0,100 » 0,250 »
|
0,015
|
0,020
|
» 0,250 » 0,500 »
|
0,025
|
0,030
|
» 0,50
» 1,00 »
|
0,04
|
0,05
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН
Министерством авиационной промышленности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г. Давыдов, д-р техн. наук; В.А. Мошкин, канд. техн. наук; Г.И.
Фридман, канд. техн. наук; Л.А.
Тенякова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В
ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством
продукции и стандартам от 5.05.91 № 625
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19863.11-80
4. Периодичность проверки -
5 лет
5.
ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2.
Сущность метода. 1
3.
Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
4.
Проведение анализа. 2
5. Обработка результатов. 2
|