ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУК СИНТЕТИЧЕСКИЙ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ВОДЫ.

ГОСТ 19816.5-74

Издание официальное

ж

КОМИТЕТ СТАНДАРТИЗАЦИИ И МЕТРОЛОГИИ СССР Москва

УДК 678.7:546.212.06:006.354    Группа    Л69

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

КАУЧУК СИНТЕТИЧЕСКИЙ

Метод определения массовой доли воды

Synthetic rubber. Method for determination of water fraction of total mass

ОКСТУ 2209

Срок действия с 01.01.75 до 01.01.96

Настоящий стандарт распространяется на синтетические высоко- и низкомолекулярные каучуки всех типов, кроме каучуков на основе кремнийорганических соединений, и устанавливает в них метод определения массовой доли воды.

Сущность метода заключается во взаимодействии воды с реактивом Фишера, представляющим собой раствор йода, сернистого ангидрида и пиридина в метанол-яде.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

1. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

1.1. Весы лабораторные по ГОСТ 24104-88.

Мешалка магнитная.

рН-метр-милливольтметр pH-673 (М) или схема электрическая по ГОСТ 14870-77.

Бюретка 7—2—10 по ГОСТ 20292-74 с темной склянкой. Колба с тремя горловинами плоскодонная с взаимозаменяемыми конусами вместимостью 250—500 см³.

Колба Кн-1—50 (100) или П-1—50 (100) по ГОСТ 25336-82. Колба 2—50—2 по ГОСТ 1770-74.

Трубка ТХ-П-2 по ГОСТ 25336-82.

Пипетки 2—2—2, 2—2—5, 2—2—10 и 2—2—20 по ГОСТ 20292-74.

Цилиндр 1 — 100 по ГОСТ 1770-74.

Эксикатор 2—140 (190) по ГОСТ 20292-74.

© Издательство стандартов, 1974 © Издательство стандартов, 1992 Переиздание с изменениями

Настоящий стандарт нс может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован ■ распространен баз разрешения Госстандарта СССР

С. 2 ГОСТ 19816.5-74

Кальций хлористый или силикагель по ГОСТ 3956-76.

Толуол по ГОСТ 5789-78, содержащий не более 0,03% воды.

Хлороформ по ГОСТ 20015-88 (высший сорт или фармакопейный), содержащий не более 0,03% воды.

Метанол-яд по ГОСТ 6995-77, абсолютированный, содержащий не более 0,04% воды.

Смесь спиртотолуольная 70:30 (по объему).

Реактив Фишера, титрованный раствор, 1 см³ которого соответствует 0,0002—0,0012 г воды.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

2.1.    Подготовка аппаратуры

В реакционную колбу, установленную на магнитной мешалке, вливают такое количество метанола-яда, чтобы в него были пог ружены концы платиновых электродов, и помещают в него магнит. Тубус А реакционной колбы закрывают хлоркальциевой трубкой, а к тубусу Б присоединяют бюретку для титрования и включают мешалку. Подключают электроды к электрической схеме и титруют остаток влаги во влитом в реактор метанол-яде концентрированным реактивом Фишера, вводя его при помощи пипетки через боковой тубус. Допускается введение в реакционную колбу вместо метанол-яда смеси метанола-яда и хлороформа (1:3 по объему) или хлороформа.

При исполььзовании хлороформа для увеличения электропроводности раствора в реакционную колбу вводят одну каплю воды (по инструкции к прибору).

Вся применяемая посуда предварительно должна быть максимально обезвожена по ГОСТ 14870-77.

2.2.    Приготовление концентрированного и титрованного раствора реактива Фишера

Реактив Фишера выпускается в виде комплекта, состоящего из двух бутылок; в бутылке / содержится раствор сернистого ангидрида в пиридине и в бутылке 2 — раствор йода в метанол-яде. Концентрированный реактив Фишера готовят в темной склянке, смешивая 100 см³ раствора из бутылки 1 и 217 см³ раствора из бутылки 2.

Для приготсвления титрованного раствора в темную склянку от микробюретки наливают 100 см³ раствора из бутылки № 1\ 217 см³ раствора из бутылки № 2 и до 1 дм³ — абсолютированного метанол-яда. Полученный раствор тщательно перемешивают.

Верхний конец бюретки закрывают хлоркальциевой трубкой с краном, а к трубке для передавливания раствора из склянки в бюретку присоединяют хлоркальциевую трубку, закрытую заглушкой.

ГОСТ 19816.5-74 С. 3

2.1.    2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).

2.3.    Установление титра реактива Фишера

Титр полученного реактива устанавливают на следующие сутки после его приготовления Для этого составляют смесь с известной массовой долей воды. В мерную колбу вместимостью 50 см³ наливают 20—30 см³ абсолютированного метанол-яда, закрывают пробкой и взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г. Затем пипеткой наливают в колбу 0,1—0,2 см³ воды и снова взвешивают. Колбу доливают до метки тем же метанол-ядом и перемешивают. В реакционную колбу, содержащую предварительно оттитрованный метанол-яд по п. 2.1, наливают 2 см³ приготовленной спиртоводной смеси, включают прибор и мешалку и титруют реактивом из бюретки до установления стрелки прибора в положении, указывающем на конец титрования.

Параллельно проводят титрование метанол-яда, взятого для приготовления спиртоводной смеси. Для этого 5 см³ метанол-яда отмеривают пипеткой в реактор и титруют реактивом из бюретки.

Проводят три—четыре параллельных титрования и вычисляют среднее арифметическое значение расхода титранта по результатам, расхождение между которыми не превышает 0,3 см³ для спиртоводной смеси и 0,1 см³ для метанола-яда.

Титр реактива Фишера в граммах воды на мл (Г) вычисляют по формуле

Т—---,

V—0.4К,

где С—массовая доля воды в 2 см³ спиртоводной смеси, г;

V) — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование 5 см³ абсолютированного метанол-яда, см³;

V — объем реактива Фишера, израсходованный на титрование 2 см³ спиртоводного раствора, см³.

Примечание. Титр раствора проверяют каждые двое-трое суток.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.    Подготовка пробы к анализу

2.4.1.    Подготовка пробы высокомолекулярного каучука

В коническую колбу вместимостью 100 см³ помещают 2 г измельченного каучука, взвешенного с погрешностью не более 0,0002 г, наливают 15—20 см³ спирто-толуольной смеси (70:30 по объему) и кипятят с обратным холодильником, закрытым сверху хлоркальциевой трубкой, на песчаной бане.

По истечении 1 ч колбу охлаждают и отбирают пипеткой 10 см³ экстракта на титрование. Параллельно проводят контрольный опыт в условиях анализа.

2.4.2.    Подготовка пробы низкомолекулярного каучука

1—2 г низкомолекулярного каучука вводят непосредственно в реакционную колбу титратора при помощи стеклянной палочки

или пипетки из стаканчика вместимостью 50 см’. Навеску вычисляют по разности масс стаканчика с каучуком и палочкой или пипеткой до и после введения пробы.

Сели низкомолекулярный каучук обладает значительной вязкостью, то его предварительно растворяют в хлороформе. Для этого во взвешенную плоскодонную колбу вместимостью 100 см³ помещают от 1 до 2 г каучука и взвешивают. По разности между взвешиваниями вычисляют массу пробы.

В колбу вводят пипеткой 20 см³ хлороформа, перемешивают до растворения навески и отбирают 10 см³ раствора на титрование. Параллельно проводят контрольный опыт в условиях анализа.

(Измененная редакция, Изм. № 2).

2.4.3. Подготовка пробы низкомолекулярного каучука, взаимодействующего с реактивом Фишера или образующего пленку на платиновых электродах.

В колбу для отгонки вместимостью 100 см³, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают навеску 2,0—2,5 г каучука и снова взвешивают с той же погрешностью. После этого в колбу добавляют 20 см³ толуола, закрывают пробкой и встряхивают до растворения каучука. После растворения в колбу добавляют несколько кусочков пористого материала и присоединяют ее к прибору для отгонки. Прибор состоит из собранных на шлифах холодильника аллонжа и приемника.

К отводу холодильника присоединяют хлоркальциевую трубку и отгоняют 16—18 см³ растворителя. Затем приемник отсоединяют, закрывают пришлифованной пробкой, встряхивают и переводят содержимое в реакционную колбу титратора.

Параллельно проводят контрольный опыт: титруют 20 см³ толуола, который предварительно помещают в колбу для отгонки и перегоняют в приемник.

2.4.1—2.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1)

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. В реакционную колбу титратора, подготовленную по п. 2.1, вводят через тубус А пробу каучука, приготовленную по одному из пп. 2.4.1, 2.4.2 или 2.4.3, и титруют ее реактивом Фишера до установления стрелки прибора в положении, указывающем на конец титрования. Аналогично титруют растворы контрольных опытов.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4 1. Массовую долю воды (А) в процентах вычисляют по формулам:

ГОСТ 19816.5-74 С. 5

при испытании пробы, приготовленной по п. 2.4.1 и 2.4.2 в случае предварительного растворения пробы

(И,— У)- Т- У'у 100 и-ю

при испытании пробы, приготовленной по п. 2.4.2 ^ «у г 100 m

при испытании пробы, приготовленной по п. 2.4.3 _ (t>_t—у) • 7~-100 m

где v—количество реактива Фишера, израсходованное на титрование контрольного опыта, см³;

Vi — количество реактива Фишера, израсходованное на титрование пробы, см³;

Т—титр реактива Фишера, выраженный в граммах воды/мл; V₂ — объем спирто-толуольной смеси, взятый для экстрагирования каучука или хлороформа, взятого для растворения каучука, см³; тп— масса навески каучука, г;

10— количество экстракта, взятое для анализа, см³. Допускаемое расхождение между двумя параллельными определениями не должно превышать 15 отн. % по отношению к найденному среднему значению.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).

ПРИЛОЖЕНИЕ. (Исключено, Изм. № 1).

С. 6 ГОСТ 19816.5-74

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Кормер В. А., Исакова Н. А., Риськин Р. П., Храмчен-ко Н. И., Марченко Е. П.

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.05.74 № 1259

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД. на который дана ссылка	Номер пункта
ГОСТ 1770-74	1.1
ГОСТ 3956-76	и
ГОСТ 5789-78	it
ГОСТ 6995-77	и
ГОСТ 14870-77	1.1; 2.1
ГОСТ 20015-88	1.1
ГОСТ 20292-74	1.1
ГОСТ 24104-88	1.1
ГОСТ 25336-82	1.1

5.    Срок действия продлен до 01.01.96 Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 25.06.90 № 1804

6.    ПЕРЕИЗДАНИЕ (Декабрь 1991 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в июне 1984 г., июне 1990 г. (ИУС9—84, 10—90)

Редактор Л. И. Нахимова Технический редактор Ь. Н. Прусакова Корректор И. Л. Асауленко

Сдано в набор 18.02.92 Подп. в печ.07.04.92. Уел. печ. л. 0.5. Уел. кр.-отт. 0.5. Уч.-нзд. л. 0.33. Тир. 920 экз.    _

Ордена «Знак Почета» Издательство стандартов, 123557. Москва. ГСП. Новопресненский пер . 3 ¹ ‘    Тип.    «Московский    печатник».    Москва,    Лялин    пер.,    6.    Зак.    978