ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ ФЕНИЛ-р-НАФТИЛАМИНА (НАФТАМА-2)
ГОСТ 19816.3-89 (СТ СЭВ 985-88)
Издание официальное
СО
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ Москва
УДК 678.7.001.4 : 006.354 Группа Л69
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
Методы определения массовой доли фенил-р-нафтиламина (нафтама-2)
Synthetic rubbers. Methods for determination of phenyl- /(yp СЭВ 985_
P-naphthylamine (naphtham-2) fraction of total mass *
ОКСТУ 2209
Срок действия с 01.06.90 до 0Г0Г97
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на синтетические каучуки, заправленные стабилизатором фенил-|3-нафтиламином, и устанавливает методы определения его массовой доли: в экстракте каучука — метод А; в растворе каучука — метод Б.
Метод заключается в колориметрировании окрашенного азосоединения, образующегося при взаимодействии фенил-р-нафтшгами-на с хлористым я-нитробензолдиазонием.
1. МЕТОД А
1.1. Отбор проб
Отбор проб проводят по ГОСТ 27109, если в нормативно-технической документации на конкретные виды каучука не указан другой способ.
1.2. Аппаратура и реактивы
Спею рофотометр.
Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания свыше 200 до 500 г.
Баня водяная.
Кол бон а грев а тел ь.
Эксикатор 1—140(190) по ГОСТ 25336.
Воронка Бюхнера 1(2) по ГОСТ 9147.
Колба 1—100(250) по ГОСТ 25336.
Бюретка 6—2—5 или 7—2—10 по ГОСТ 20292.
Стакан Н-1 —100 ТХС или В-1—100 ТХС по ГОСТ 25336.
Перепечатка воспрещена
© Издательство стандартов, 1989
ГОСТ 19816.3-89 С. 2
Колба Кн-1—50(100) ТС или К-1—50(100) ТС по ГОСТ 25336.
Холодильник ХПТ-1 (2) ХС или ХШ-1 (2) ХС по ГОСТ 25336 или воздушный холодильник с взаимозаменяемыми конусами длиной 120 мм и диаметром 10—12 мм.
Колбы 2—50—2, 2—250—2, 2—1000—2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 2—2—2, 2—2—5 и 2—2—20 по ГОСТ 20292.
Цилиндры 1(3)—25 по ГОСТ 1770.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.
Толуол по ГОСТ 5789.
Фенил-р-нафтиламин (нафтам-2) по ГОСТ 39.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, х. ч., раствор с массовой долей /г-нитроанилина 0,1%, ч. д. а.
1.3. Подготовка к испытанию
1.3.1. Приготовление раствора с массовой долей солянокислого п-нитроанилина 0,2%
(24=0,02) г n-нитроанилина, взвешенного на весах 4-го класса, помещают в стакан, наливают 20 см3 соляной кислоты и тщательно растирают стеклянной палочкой желтые кристаллы. После этого раствор нагревают до 50—60°С, при постоянном перемешивании добавляют дистиллированную воду до полного растворения кристаллов, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят его объем до метки дистиллированной водой.
Раствор хранят в темной склянке в течение 6 мес.
1.3.2. Приготовление очищенного фенил-fi-нафтиламина
(5±0,1) г продукта, взвешенного на весах 4-го класса, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 50 см3, добавляют 25 см3 этилового спирта, колбу присоединяют к холодильнику и помещают на водяную баню. После того как раствор закипит, колбу отсоединяют и горячий раствор фильтруют под вакуумом через воронку Бюхнера в склянку Бунзена. Содержимое колбы Бунзена переносят в химический стакан, помещенный в холодную воду. После выпадения кристаллов фенил-р-нафтиламина спирт сливают из стакана. Кристаллы растворяют еще раз в 20 см3 спирта, повторяя операцию нагревания без фильтрования. Вновь выпавшие кристаллы переносят на фильтровальную бумагу и сушат в вакуум-эксикаторе до постоянной массы таким образом, чтобы расхождение результатов двух последовательных взвешиваний не превышало 0,0004 г.
1.3.3. Приготовление 0,15%-ного раствора хлористого п-нитро-бензолдиазония
0,1% раствор азотистокислого натрия смешивают перед испытанием с раствором солянокислого /г-нитроанилина с массовой долей
С. 3 ГОСТ 19816.3-89
0,2% в соотношении 1:1 (по объему) в количестве, необходимом для проведения испытания.
1.3.4. Приготовление стандартного раствора фенил-$-нафтил-амина
0,025 г очищенного фенил-р-нафтиламина, взвешенного на весах 2-го класса, растворяют в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 250 см3.
Полученный раствор содержит 0,0001 г фенил-р-нафтиламина в 1 см3.
1.3.5. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 50 см3 наливают из микробюретки 1, 2, 3, 4 и 5 см3 стандартного раствора фенил-р-нафтиламина, добавляют в них по 20 см3 этилового спирта и по 2 см3 хлористого л-нитробензолдиазония. Колбы закрывают пробками, хорошо перемешивают их содержимое и оставляют на 10 мин. Затем объемы растворов в колбах доводят до метки спиртом, закрывают притертыми пробками и хорошо перемешивают. Полученные растворы ко-лориметрируют на спектрофотометре при длине волны (540 ± ±10) нм в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя жидкости 10 мм.
В качестве раствора сравнения применяют этиловый спирт.
Градуировочный график строят в системе координат, откладывая по оси абсцисс количество фенил-р-нафтиламина, содержащееся в каждом из растворов в граммах, а на оси ординат — соответствующее ему значение оптической плотности.
График проверяют каждые 3 мес. При использовании новых реактивов строят новый градуировочный график. Если применяемый спирт вызывает окраску с хлористым n-нитробензолдиазонием, в качестве раствора сравнения применяют контрольный раствор, приготовленный согласно ГОСТ 27025.
1.3.6. Приготовление спирто-толуольной смеси
Смешивают этиловый спирт и толуол в соотношении 70: 30 (по объему).
1.4. Проведение испытания
1.4.1. Приготовление экстракта каучука
1.4.1.1. 0,1 г свежеразвальцованной и мелконарезанной пробы каучука, взвешенной на весах 2-го класса, помещают в колбу вместимостью 50—100 см3, наливают 15 см3 спирта, колбу присоединяют к холодильнику и кипятят ее содержимое на водяной бане в течение 15 мин. Затем колбу отсоединяют от холодильника и экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см3.
Экстрагирование пробы в колбе проводят еще дважды порциями спирта по 10 см3, сливая экстракты в ту же мерную колбу. Затем пробу в колбе промывают двумя порциями спирта по 5 см3 и сливают их в ту же мерную колбу. После этого объем содержимого в колбе доводят до метки спиртом, закрывают колбу пробкой и
ГОСТ 19816.3-89 С. 4
тщательно перемешивают ее содержимое. При разногласиях в оценке экстракт каучука приготовляют из навески массой 1 г.
1.4.1.2. При испытании маслонаполненных каучуков дважды проводят экстрагирование спирто-толуольной смесью. Продолжительность каждого экстрагирования — 30 мин.
1.4.1.3. При испытании бутилкаучука пробу -массой 0,1 г, взвешенную с погрешностью не более 0,0002 г, помещают в плоскодонную колбу вместимостью 50 см1 2, приливают 30 см2 спирто-толуольной смеси, колбу присоединяют к холодильнику и нагревают на колбонагревателе в течение 30 мин, считая с момента закипания. Затем экстракт сливают в мерную колбу вместимостью 50 см2, каучук дважды промывают спиртом, сливая спирт в ту же мерную-колбу, и объем содержимого колбы доводят спиртом до метки.
1.4.2. Определение массовой доли стабилизатора
От 2 до 10 см2 экстракта каучука, приготовленного в соответствии с п. 1.4.1, переносят пипеткой в мерную колбу вместимостью 50 см2 и добавляют 20 см2 этилового спирта и 2 см2 хлористого я-нитробензолдиазония. Мерную колбу закрывают пробкой, ее содержимое хорошо перемешивают и оставляют на 10 мин.
После этого объем содержимого в колбе доводят до метки спиртом, перемешивают и полученный раствор колориметрируют, как указано в п. 1.3.5.
1.5. Обработка результатов испытания
Массовую долю фенил-р-нафтиламина (X) в процентах вычисляют по формуле
^ Ш\ • 50 * 100
mTv
где Ш\—масса фенил-р-нафтиламина, найденная по градуировочному графику, г;
50 — объем экстракта каучука, см2; m — масса пробы каучука, взятой для определения, г;
V — объем экстракта каучука, взятый на испытание, см2. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 10% от найденного среднего арифметического.
С. 5 ГОСТ 19810.3-89
хлороформ по ГОСТ 20015 марки А или фармакопейный;
углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
2.3. Подготовка к испытанию
2.3.1. Приготовление стандартною раствора фенил-|3-нафтил-амина — в соответствии с п. 1.3.4.
2.3.2. Приготовление раствора хлористого п-нитробензолдиазо-ния с массовой долей, 0,15% —в соответствии с п. 1.3.3.
2.3.3. Построение градуировочного графика
В делительные воронки, содержащие по 10 см3 этилового спирта и 10—15 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода, наливают из микробюретки 1, 2, 3, 4 и 5 см3 стандартного раствора фенил-р-нафтиламина. Затем в каждую воронку приливают по 2 см3 раствора хлористого л-нитробензолдиазония и хорошо перемешивают в течение 1 мин. Делительные воронки оставляют на 10 мин.
Для извлечения образовавшегося азосоединения в делительные воронки наливают по 30 см3 дистиллированной воды, встряхивают 30 с и после расслоения сливают нижний окрашенный слой в мерные колбы вместимостью 50 см3. Операцию извлечения остатков азосоединения повторяют еще раз, используя 10 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода, сливая нижний слой в те же мерные колбы.
В мерные колбы приливают по 10 см3 спирта, объем содержимого каждой колбы доводят до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом, закрывают притертыми пробками, хорошо перемешивают, колориметрируют полученные растворы и строят градуировочный график, как указано в п. 1.3.5, соблюдая ту же периодичность проверки.
В качестве раствора сравнения используют хлороформ или четыреххлористый углерод.
Если применяемые растворители вызывают окраску с солянокислым л-нитробензолдиазонием, в качестве раствора сравнения применяют контрольный раствор, приготовленный согласно ГОСТ 27025.
2.4. Проведение испытания
2.4.1. Приготовление раствора каучука
0,2 г свежевальцованной мелконарезанной пробы каучука, взвешенной на весах 2-го класса, или такое же количество низкомолекулярного полимера помещают в коническую колбу с притертой пробкой. Затем в колбу пипеткой вносят 20 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода, колбу закрывают притертой пробкой и перемешивают до полного растворения пробы в аппарате для встряхивания жидкостей в сосудах.
2.4.2. Определение массовой доли стабилизатора
В делительную воронку, содержащую 10 см3 этилового спирта и 10—15 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода, пипет-
ГОСТ 19816.3-89 С. 6
кой наливают 1—2 см3 раствора каучука и 2 см3 раствора хлористого л-нитробензолдиазония. Содержимое воронки хорошо перемешивают в течение 1 мин и оставляют на 10 мин. Для извлечения образовавшегося азосоединения в воронку наливают 30 см3 дистиллированной воды, встряхивают 30 с и после полного расслоения сливают окрашенный нижний слой в мерную колбу вместимостью 50 см3. Операцию извлечения остатков азосоединения повторяют еще раз, используя 10 см3 хлороформа или четыреххлористого углерода, сливая нижний слой в ту же мерную колбу.
В мерную колбу наливают 10 см3 спирта, объем содержимого колбы доводят до метки хлороформом или четыреххлористым углеродом, закрывают колбу притертой пробкой, тщательно перемешивают и колориметрируют ее содержимое, как указано в п. 1.3.5.
2.5. Обработка результатов испытания Массовую долю фенил-р-нафтиламина (Xi) в процентах вычисляют по формуле
100 ~т- V
где т!—масса фенил-р-нафтиламина, найденная по градуировочному графику, г;
20—объем раствора каучука, см3;
т — масса пробы каучука, взятая для определения, г;
V — объем раствора каучука, взятый на испытание, см3. Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 10% найденного среднего арифметического.
С. 7 ГОС Г 19816.3—89
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством нефтеперерабатывающей и нефтехимической промышленности СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
В. А. Кормер (руководитель темы); Б. Г. Бабурин; Ю. Г. Каменев; Т. В. Быстрова; В. В. Колмакова; М. Н. Берман
2. УТВЕРЖДЕН и ВВЕДЕН в ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 21.06.89 № 1802
3. Срок первой проверки — 1995 г.
Периодичность проверки — 10 лет
4. Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 985—88
5. Взамен ГОСТ 19816.3-74
6. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
|
Редактор Н. П. Щукина Технический редактор Л. А. Никитина Корректор А. С. Черноусова |
Сдаию в щаб. 07.07.89 Подл, в гоещ,. 31.06.89 0,626 уел. п. л. 0,625 уел. wp.-orr. 0,46 уч.-*изд. л. Тю&. good Цда* 3 к.
Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов, 123557, Москва, ГСП, Новопресненский пер., 3 Тип. «Московский печатник». Москва, Лялин пер., 6. Зак. 801
1
МЕТОД Б
2.1. Отбор проб
2
Пробы отбирают, как указано в п. 1.1.
2.2. Аппаратура и реактивы — в соответствии с п. 1.2 со следующими дополнениями:
аппарат для встряхивания жидкостей в сосудах; колбы Кн-1—100 ТС по ГОСТ 25336; воронка ВД-1(3)—250 ХС по ГОСТ 25336;