ГОСТ 19728.7-2001

Предисловие

1    РАЗРАБОТАН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 13 «Неметаллоруд»

ВНЕСЕН Госстандартом России

2    ПРИНЯТ Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол № 19 от 24 мая 2001 г.)

За принятие проголосовали:

Наименование государства	Наименование национального органа по стандартизации
Азербайджанская Республика	Азгосстандарт
Республика Армения	Арм госстандарт
Республика Беларусь	Госстандарт Республики Беларусь
Республика Казахстан	Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызская Республика	Кыргызстандарт
Республика Молдова	М олдовастандарт
Российская Федерация	Госстандарт России
Республика Таджикистан	Т аджи кстан дарт
Туркменистан	Главгосслужба «Туркменстандартлары»
Республика Узбекистан	Узгосстандарт
Украина	Госстандарт Украины

3 Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 30 июля 2001 г. № 300-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 19728.7-2001 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 марта 2002 г.

4 ВЗАМЕН ГОСТ 19728.7-74

© И ПК Издательство стандартов, 2001

Настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания на территории Российской Федерации без разрешения Госстандарта России

Содержание

1    Область применения....................................................... 1

2    Нормативные ссылки...................................................... 1

3    Общие требования........................................................ 1

4    Аппаратура, реактивы и растворы............................................. 2

5    Проведение анализа....................................................... 2

6    Обработка результатов...................................................... 3

III

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ

ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ

Определение оксида кальция

Talc and talcomagnesite. Method for determination of calcium oxide

Дата введения 2002—03—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает объемный комплексонометрический метод определения общего оксида кальция и оксида кальция в солянокислом растворе.

Метод основан на титровании оксида кальция раствором трилона Б с индикатором флуорек-соном при pH 12—13.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:

ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 4234-77 Калий хлористый. Технические условия ГОСТ 4530-76 Кальций углекислый. Технические условия ГОСТ 5833-75 Сахароза. Технические условия

ГОСТ 10652-73 Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-вод-ная (трилон Б)

ГОСТ 19728.0-2001 Тальк и талькомагнезит. Общие требования к методам анализа ГОСТ 19728.1-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение нерастворимого в соляной кислоте остатка

ГОСТ 19728.3-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида кремния (IV)

ГОСТ 19728.4-2001 Тальк и талькомагнезит. Определение оксида железа (111)

ГОСТ 19730-74 Тальк и талькомагнезит. Метод отбора и подготовки проб для лабораторных испытаний

ГОСТ 24363-80 Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

3    Общие требования

3.1    Отбор проб - по ГОСТ 19730.

3.2    Общие требования к методу определения оксида кальция — по ГОСТ 19728.0.

Издание официальное

ГОСТ 19728.7-2001

4 Аппаратура, реактивы и растворы

Колбы мерные по ГОСТ 1770.

Колбы конические по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см³.

Стаканы по ГОСТ 25336, вместимостью 250 см³.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760.

Калий хлористый по ГОСТ 4234.

Калия гидроокись по ГОСТ 24236, раствор 200 г/дм³.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

Стандартный раствор кальция, приготовленный следующим образом: 2,5023 г углекислого кальция растворяют в 20 см³ разбавленной 1:1 соляной кислоты. Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 1 дм³, доливают до метки водой и перемешивают.

1 см³ стандартного раствора соответствует 0,001402 г оксида кальция.

Сахароза по ГОСТ 5833.

Уротропин фармакопейный, раствор 100 г/дм³.

Флуорексон, приготовленный растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого калия.

Трилон Б по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм³.

Для установления концентрации раствора трилона Б по оксиду кальция отбирают пипеткой 10 см³ стандартного раствора оксида кальция в коническую колбу вместимостью 250 см³, приливают 100 см³ воды, 20 см³ гидроокиси калия, 0,10 — 0,15 г индикаторной смеси и титруют раствором трилона Б до изменения флуоресцирующей зеленой окраски в розовую.

Концентрацию раствора трилона Б по оксиду кальция С, г/см³, вычисляют по формуле

V 0,001402

где V — объем стандартного раствора оксида кальция, взятый для титрования, см³;

0,001402 — масса оксида кальция в 1 см³ стандартного раствора, г;

Г] — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см³.

Допускается применять трилон Б, приготовленный из стандарт-титра, который растворяют в мерной колбе вместимостью 2 дм³, доливают водой до метки и перемешивают.

5 Проведение анализа

Для определения общего оксида кальция от раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3 или от раствора по ГОСТ 19728.4, а для определения оксида кальция в солянокислом растворе — от раствора после определения нерастворимого в соляной кислоте остатка по ГОСТ 19728.1 отбирают аликвотную часть раствора 50 см³ в стакан вместимостью 250 см³. Раствор нагревают до кипения, приливают по каплям раствор аммиака до начала изменения окраски бумаги «конго», затем добавляют при перемешивании 20 см³ раствора уротропина и выдерживают 10—15 мин при 70 — 80 °С.

Раствор фильтруют через фильтр «красная лента» в коническую колбу вместимостью 250 см³, осадок на фильтре промывают и отбрасывают.

К раствору прибавляют 0,1 — 0,2 г сахарозы для предотвращения осаждения кальция с магнием, 20 см³ раствора гидроокиси калия, 0,1 — 0,2 г индикаторной смеси и титруют трилоном Б до изменения окраски раствора из флуоресцирующей зеленой в розовую.

2

6 Обработка результатов

6.1 Массовую долю оксида кальция X, %, вычисляют по формуле

_ V С Vj 100

где V — объем раствора трилона Б, израсходованный на титрование, см¹;

С — концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см¹ оксида кальция;

V_x — объем исходного раствора, см¹;

V₂— объем аликвотной части раствора, см¹; т — масса навески пробы, г.

6.2 Допускаемые расхождения между результатами двух параллельных определений при массовой доле оксида кальция от 0,2 % до 0,50 % не должны превышать 0,07 %, свыше 0,50 % до 1,00 % не должны превышать 0,15 %.

УДК 622.354.3-492:546.723-31.06:006.354    МКС    73.080    А59    ОКСТУ    5709

Ключевые слова: тальк, талькомагнезит, микротальк, оксид кальция, комплексонометрический метод определения

Редактор Р.С. Федорова Технический редактор О.Н. Власова Корректор М.В. Бучная Компьютерная верстка О.В. Арсеевой

Изд. лиц. № 02354 от 14.07.2000. Сдано в набор 27.08.2001. Подписано в печать 28.09.2001. Уел. печ. л. 0,93. Уч.-изд. л. 0,37.

Тираж 254 экз. С 2256. Зак. 922.

1

ИПК Издательство стандартов, 107076, Москва, Колодезный пер., 14. http://www.standards.ru    e-mail:    info@standards.ru

Набрано в Издательстве на ПЭВМ Филиал ИПК Издательство стандартов — тип. «Московский печатник», 103062, Москва, Лялин пер., 6.

Плр № 080102