УДК 622.354.3—492:846.621—31.06:006.354 Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
Методы определения оксида алюминия
Talc and talcomagnesite. Methods for determination of aluminium oxide
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.89 до 01.01.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает комплексонометрический и фотометрический методы определения оксида алюминия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 19730-74.
1.2. Общие требования к методам определения оксида алюминия — по ГОСТ 19728.0-74.
2. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(при массовой доле оксида алюминия до 1 %)
2.1. Сущность метода заключается в образовании окрашенного комплексного соединения алюминия с антразохромом при pH 4,7— 4,9.
2.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083-78.
Весы лабораторные 2-го класса точности, с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104-80.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:2.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, разбавленная 1: 1, раствор 1 моль/дм®.
Перепечатка воспрещена 9
Кислота аскорбиновая, раствор концентрации 15 г/дм3, готовят небольшими порциями в день применения.
а-динитрофенол, насыщенный водный раствор (перед употреблением отфильтровывают).
Антразохром, раствор концентрации 1 г/дм3.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199-78, раствор концентрации 80 г/дм3.
Алюминий гранулированный.
Стандартные растворы алюминия:
раствор А, приготовленный следующим образом: 0,5291 г металлического алюминия помещают в стакан вместимостью 250 см3 и растворяют в 160 см3 соляной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А соответствует 1 мг оксида алюминия;
раствор Б: в мерную колбу вместимостью 1 дм3 отбирают 10 см3 раствора А, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора Б соответствует 0,01 мг оксида алюминия.
2.3. Проведение анализа
2.3.1. От раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3—74 отбирают аликвотную часть 5 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 30—35 см3 воды, 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты. Через 5 мин добавляют 2 капли раствора а-динитрофенола, раствора аммиака до слабо желтого окрашивания, раствора соляной кислоты 1 моль/дм3 до исчезновения окрашивания и 3 см3 в избыток. Приливают 10 см3 раствора антразохрома и 20 см3 раствора уксуснокислого натрия, доводят до метки водой, перемешивают и через 30 мин фотометрируют, применяя оранжевый светофильтр (590—600 нм) и кюветы толщиной слоя 20 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По величине оптической плотности по градуировочному графику находят массу оксида алюминия в миллиграммах.
2.3.2. Для построения градуировочного графика в мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают 1; 2; 3; 4; 6; 8 и 10 см3 стандартного раствора Б^ что соответствует 0,01; 0,02; 0,03; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг оксида алюминия. В колбы приливают -по 5 см3 раствора контрольного опыта, по 30—35 см3 воды, по 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и далее анализ продолжают, как указано в п. 2.3.1. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им массам оксида алюминия в миллиграммах строят градуировочный график.
10
ГОСТ 19728.5-88 С. 3
2.4. Обработка результатов
2.4.1. Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
_ щ • Уш 100
~~ Vj-m-1000 ’
где т 1 — масса оксида алюминия, найденная по градуировочному графику, мг;
V — объем исходного раствора, см3;
Vi —объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески, г.
2.4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,06 %.
3. КОМПЛ ЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
(при массовой доле оксида алюминия свыше 1 %)
3.1. Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения трилона Б с алюминием при pH 2—3 и титровании избыточного количества трилона Б уксуснокислым цинком при pH 5,5 с индикатором ксиленоловым оранжевым.
3.2. Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, 1 моль/дм3 раствор (концентрация 80 г/дм3).
Кислота уксусная по ГОСТ 61-75.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117-78.
Спирт этиловый по ГОСТ 18300-72.
Ксиленоловый оранжевый, раствор концентрации 0,1 г в 100 см3 спирта или твердая смесь, приготовленная растиранием 0,1 г индикатора с 10 г хлористого натрия.
Ацетатно-буферный раствор (pH 5,5), приготовленный растворением 100 г уксуснокислого аммония и 10 см3 концентрированной уксусной кислоты в 1 дм3 раствора.
Соль динатриевая этилендиамин-1М,М,М',М'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-74, раствор 0,025 моль/дм3.
Массовую концентрацию раствора трилона Ъ (С) в г/см3 оксида алюминия (III) вычисляют по формуле
_ Ci
1,566 ’
где Ci — массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду железа (III), установленная по ГОСТ 19728.4-74, г/см3;
1,566 — отношение молекулярной массы оксида железа (III) к молекулярной массе оксида алюминия.
И
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823-78, раствор 0,025 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 5,5 г соли растворяют в воде, приливают 2 см3 уксусной кислоты, доливают до 1 дм3 водой и перемешивают.
Допускается применение трилона Б, приготовленного из стандарт-титра, который растворяют в колбе вместимостью 2 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
3.3. П од готов к а к анализу
Для установления соотношения раствора трилона Б и уксуснокислого цинка в конические колбы вместимостью по 250 см3 помещают 10,15 и 20 см3 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б, разбавляют до 100 см3 водой, приливают по 10 см3 ацетатного буферного раствора, добавляют 0,01—0,02 г ксиленолового оранжевого и титруют до изменения окраски раствора из желтой в розовую уксуснокислым цинком.
Соотношение растворов трилона Б и уксуснокислого цинка (К) вычисляют по формуле
где V — объем раствора трилона Б (0,025 моль/дм3), взятый для установления соотношения, см3;
Vi — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см3.
3.4. П р о вед ен ие анализа
3.4.1. От раствора после отделения оксида кремния по ГОСТ 19728.3—74 или от раствора по ГОСТ 19728.4-88 отбирают аликвотную часть 50 см3, приливают 15 см3 раствора трилона Б, прибавляют 0,01—0,02 г ксиленового оранжевого' и по каплям разбавленный аммиак до изменения окраски раствора из желтой в розовую. Затем добавляют 1 см3 1 моль/дм3 раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин. После охлаждения к раствору приливают 10 см3 ацетатно-буферного раствора, прибавляют 0,01—0,02 г ксиленолового оранжевого и оттит-ровывают избыток трилона Б раствором уксуснокислого цинка до изменения окраски раствора из желтой в розовую.
3.5. Обработка результатов
3.5.1. Массовую долю оксида алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
x=(V-VvK) C-V2-m _0)638.(Х1+^Г2),
Vrm
где V — объем раствора трилона Б, взятый в избытке, см3;
Vi — объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование, см3;
12
ГОСТ 19728.5-88 С. 5
К — коэффициент соотношения раствора трилона Б и уксуснокислого цинка;
С — массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду алюминия, г/см3;
Уг — объем исходного раствора, см3;
Уз — объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески, г;
0,638 — коэффициент пересчета оксида железа (III) и оксида титана на оксид алюминия;
Х\— массовая доля оксида железа (III) в пробе, %;
Хъ — массовая доля оксида титана в пробе, %.
3.5.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,2 % при массовой доле оксида алюминия до 3,0 %.
13
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), С. Н. Шевцова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.02.88 №319
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19728.5-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
14