УДК 622.354.3—492:543.06:006.354 Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗАССР
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
Метод определения хлор-ионов в водной вытяжке
Talc and talcomagnesite.
Method for determination of chlorine ions in water extract
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.89 до 01.01.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на тальк, микротальк и талькомагнезит и устанавливает объемный метод определения хлор-ионов в водной вытяжке.
Сущность метода заключается в меркуриметрическом титровании хлор-ионов в водной вытяжке талька в присутствии индикатора дифенил-карбазона при pH 2,5.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 19730-74.
1.2. Общие требования к методу определения хлор-ионов — по ГОСТ 19728.0-74.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104-80.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77, разбавленная 1 :4.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор 0,02 моль/дм3, приготовленный следующим образом: 1,1689 г NaCl, предварительно просушенного при 105°С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем водой до 1 дм3.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72.
Дифенилкарбазон, 0,5 г дифенилкарбазона растворяют в 100 см3 этилового спирта.
Перепечатка воспрещена 27
С. 2 ГОСТ 19728.13-88
Ртуть азотнокислая (II) по ГОСТ 4520-78, раствор 0,01 моль/ /дм3, приготовленный следующим образом: 3,248 г реактива растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды, прибавляют 1 см3 концентрированной азотной кислоты и разбавляют водой до 1 дм3. Раствор хранят в темной склянке. Раствор годен к употреблению через 1—2 суток. Массовую концентрацию раствора азотнокислой ртути в г/см3 устанавливают по хлору. Для этого отбирают 2 см3 0,02 моль/дм3 раствора хлористого натрия в коническую колбу вместимостью 250 см3, доливают до 100 см3 дистиллированной водой, прибавляют 0,3 см3 раствора дифенилкарбазона, затем по каплям 1 см3 разбавленной 1:4 азотной кислоты и титруют раствором азотнокислой ртути до перехода окраски раствора из желтой в фиолетовую.
Массовую концентрацию 0,01 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути (С) в граммах хлор-иона на 1 см3 раствора вычисляют по формуле
г V-0,00070908
где V — объем раствора хлористого натрия, взятый для титрования, см3;
0,00070908 — массовая концентрация раствора хлористого натрия, выраженная в г/см3 хлор-иона;
Vi — объем раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование, см3.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. От основного раствора, полученного по ГОСТ 19728.12-74, отбирают аликвотную часть 100 см3 в коническую колбу вместимостью 250 см3. К раствору прибавляют 0,3 см3 индикатора, по каплям 1 см3 разбавленной 1:4 азотной кислоты (pH—2,5) и титруют раствором азотнокислой ртути до перехода желтой окраски в фиолетовую.
4. обработка результатов
4.1. Массовую долю хлор-ионов в водной вытяжке (X) в процентах вычисляют по формуле
Х= v,-c'vf100
Vvm ’
где V — объем 0,01 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
С — массовая концентрация 0,01 моль/дм3 раствора азотнокислой ртути, вычисленная по хлор-иону, г/см3;
28
ГОСТ 19728.13-88 С. Э
VI — общий объем анализируемого раствора, см3 (по ГОСТ 19728.12-74);
Уг— объем аликвотной части анализируемого раствора, см3; т — масса исходной навески пробы, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,0005 % при содержании хлор-ионов в водной вытяжке до1 0,01 %.
29
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), Н. М. Метальникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.02.88 №319
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19728.13-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
30
