УДК 622.354.3—492:546.56.06:006.354 Группа А59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ТАЛЬК И ТАЛЬКОМАГНЕЗИТ
Метод определения меди
Talc and talcomagnesite. Method for determination of copper
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.89 до 01.0i.94
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на микротальк, молотые тальк и талькомагнезит и устанавливает фотометрический метод определения меди.
Сущность метода заключается в образовании комплексного соединения с диэтилдитиокарбаматом натрия в щелочной среде.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Отбор проб — по ГОСТ 19730-74.
1.2. Общие требования к методу определения меди — по ГОСТ 19728.0—74.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083-78.
Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0,005 г по ГОСТ 24104-80.
Аммиак водный по ГОСТ 3760-79, разбавленный 1:1.
Соль динатриевая этилендиамин-Ы.Ы^'.Ы'-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652-73, раствор концентрации 100 г/дм3.
Натрий лимоннокислый по ГОСТ 22280-76, раствор концентрации 200 г/дм3.
Натрий М.М-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864-71, водный раствор концентрации 0,1 г в 100 см3. Хранят в банке из темного стекла не более 3 суток.
Перепечатка воспрещена
23
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-72.
Тимоловый синий, раствор концентрации 0,1 г в 100 см3 20%-ного этилового спирта.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288-74.
Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78.
Стандартные растворы меди:
раствор А: 0,3928 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А содержит 0,1 мг меди;
раствор Б: от раствора А отбирают 50 см3 в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают. В
1 см3 раствора Б содержится 0,005 мг меди.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. От раствора по ГОСТ 19728.9-88 отбирают аликвотную часть 50 см3 в делительную воронку вместимостью 250 см3, приливают 140—150 см3 воды, 10 см3 раствора лимоннокислого натрия,
2 см3 раствора трилона Б, 3—4 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора в голубую (pH 9-9,2).
Приливают 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия, раствор встряхивают и оставляют на 10 мин. После этого приливают в делительную воронку 7—8 см3 четыреххлористого углерода, закрывают воронку пробкой и энергично встряхивают в течение 1—2 мин. Раствор отстаивают 5 мин и сливают слой экстрагента в мерную колбу вместимостью 25 см3. Экстрагирование повторяют еще дважды и сливают слой экстрагента в ту же мерную колбу, доливают четыреххлористым углеродом до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через сухой фильтр «красная лента», отбрасывая первую порцию фильтрата. Через 5 мин измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с областью светопропускания 400—450 нм, в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 20 мм.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный через все стадии анализа.
По величине оптической плотности по градуировочному графику находят массу меди в миллиграммах.
3.2. Для построения градуировочного графика в делительные воронки вместимостью по 250 см3 отбирают 1; 2; 3; 4; 6 и 8 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,030 и 0,040 мг меди. В каждую воронку приливают 140— 150 см3 воды, 10 см3 раствора лимоннокислого натрия, 2 см3 раствора трилона Б, 2—3 капли тимолового синего и по каплям раствор аммиака до изменения окраски раствора в голубую. Прилива-
24
ГОСТ 19728.10-88 С. 8.
ют по 2 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и перемешивают, через 10 мин прибавляют 7—8 см3 четыреххлористого углерода и далее продолжают, как указано в п. 3.1, используя в качестве раствора сравнения четыреххлористый углерод, проведенный через все стадии экстрагирования.
По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им массам меди в миллиграммах строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю меди (X) в процентах вычисляют по формуле
_ гп\ - У-100
УгтЛШ ’
где т1 — масса меди, найденная по градуировочному графику, мг; V — общий объем анализируемого раствора, см3;
V]—объем аликвотной части раствора, взятый для проведения анализа, см3; т — масса навески, г.
4.2. Допускаемое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать 0,0005 % при массовой доле меди до 0,0050 %.
25
С. 4 ГОСТ 19728.10-88
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), С. Н. Шевцова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22.02.88 №319
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19728.10-74
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
26