УДК 622.361.2.001.4:006.354 Группа А5»
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ С Т А Н Д АРТ С ОЮ3А ССР
КАОЛИН ОБОГАЩЕННЫЙ
Метод определения оксида марганца (II)
Concentrated kaolin.
Method for determination of manganese oxide (II)
ОКСТУ 5709
Срок действия с 01.01.91 до 01.01.96
Несоблюдение стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт распространяется на обогащенный каолин и устанавливает фотометрический метод определения оксида марганца (II), основанный на окислении марганца до перманганат-иона в кислой среде перйодатом калия.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 19609.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Электропечь сопротивления камерная, обеспечивающая нагрев до 900°С.
Весы лабораторные 2-го класса точности с погрешностью взвешивания не более 0,0005 г по ГОСТ 24104.
Фотоэлектроколориметр по ГОСТ 12083.
Чашки (тигли) платиновые по ГОСТ 6563.
Мешалка магнитная.
Натрий углекислый безводный по ГОСТ 83, высушенный при 150—170 °С.
Натрий тетраборнокислый по ГОСТ 4199, обезвоженный при 360—380 °С.
Борно-содовая смесь для сплавления, приготовленная тщательным растиранием двух частей безводного углекислого натрия и одной части тетраборнокислого натрия. Смесь хранят в закрытой полиэтиленовой посуде.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
ГОСТ 19609.7-89 С %
Кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:5.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Стандартные растворы марганца:
раствор А: 2,228 г марганцовокислого калия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см3 раствора А соответствует 1 мг оксида марганца (И);
раствор Б: отбирают 100 см9 раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают» 1 см3 раствора Б соответствует 0,1 мг оксида марганца (II).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают 0,3; 0,5; 0,7; 1,0; 1,5; 2,0 и 2,5 см3 стандартного раствора Б, что соответствует 0,03; 0,05; 0,07; 0,10; 0,20 и 0,25 мг оксида марганца (II), доводят до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность в кювете с толщиной колориметрируемого слоя 50 мм, применяя светофильтр с областью светопропускания 540—570 нм.
Раствором сравнения служит дистиллированная вода.
По данным оптических плотностей растворов и соответствующим им массам оксида марганца (II) в миллиграммах строят градуировочный график.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску пробы каолина массой 1 г помещают в платиновую чашку (тигель), тщательно перемешивают с 3—4 г смеси для сплавления и сплавляют при 900—950 °С 10—15 мин. Сплав охлаждают и растворяют в 45—50 см3 разбавленной азотной кислоты, используя магнитную мешалку. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Полученный раствор используют для дальнейшего определения оксида марганца (II) и меди.
В стакан вместимостью 150 см3 отбирают аликвотную часть 50 см3 анализируемого раствора, приливают 15—20 см3 воды,
2 см3 серной кислоты, 5 см3 ортофосфорной кислоты, добавляют 0,2 г перйодата калия, накрывают часовым стеклом, нагревают до кипения и выдерживают при температуре, близкой к кипению» 30 мин. Если после 30 мин нагревания окраска не появилась, добавляют еще 0,1 г перйодата калия и нагревают 30 мин. Раствор1 охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см8, доливают до метки водой, перемешивают и измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре.
заС. 3 гост 19609.7—89
Раствором сравнения является раствор контрольного Опыта. По величине оптической плотности анализируемого раствора по s радуировочному графику определяют массу оксида марганца (II) в миллиграммах.
6. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю оксида марганца (II) (Хиио ) в процентах вычисляют по формуле
V _ m-i-V-100
ЛмпО— 1000 *
где пц — масса оксида марганца (II)', найденная по градуировочному графику, мг;
V — объем исходного раствора, см9;
Vi — объем аликвотной части раствора, см3; т — масса навески, г.
5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,001 % при массовой доле оксида марганца (II) до 0,010 %.
ш
ГОСТ 19609.7-89 С. 4
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством промышленности, строительных материалов СССР
ИСПОЛНИТЕЛИ
И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), Н. М. Метальникова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 15.03.89 № 485
3. ВЗАМЕН ГОСТ 19609.7-79
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
35