ГОСТ 17818.17-90
Графит. Метод определения серы

УДК 622.341.001.4:006.354    Группа    Л19

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ГРАФИТ

Метод определения серы

Graphite. Method for determination of sulphur

ОКСТУ 5709

ГОСТ 17318.17-90 С. 2

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

Навеску графита массой 1 г помещают в фарфоровый тигель, в который предварительно помещено 3 г смеси Эшка, тщательно перемешивают содержимое и покрывают еще 2 г смеси Эшка. Тн~ тель помещают в холодную печь и постепенно поднимают температуру печи до 850 °С и выдерживают при этой температуре не менее 2 ч.

После сжигания навески графита тигель вынимают из печи и охлаждают. Содержимое тигля переносят в стакан, обмывая стенки тигля горячей водой. Общий объем раствора должен быть не более 150 см³. Раствор нагревают до кипения и фильтруют в стакан вместимостью 400 см³ через двойной фильтр «синяя лента». Остаток на фильтре промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасывают. Общее количество полученного раствора должно быть нс более 250 см³.

К фильтрату приливают 2—3 капли индикатора метилового оранжевого и по каплям разбавленную соляную кислоту до изменения окраски раствора из желтой в розовую и в избыток 1 см³. Затем для вытеснения двуокиси углерода раствор кипятят в течение 5 мин.

В горячий раствор при постоянном перемешивании медленно, по каплям, прибавляют 10 см³ горячего раствора хлористого бария.

Раствор с осадком сернокислого бария оставляют на 2—3 ч (можно оставить на ночь), а затем фильтруют через фильтр «синяя лента», промывая осадок теплой водой до отсутствия хлор-ионов в фильтрате (отсутствие реакции с азотнокислым серебром). Фильтр с осадком помещают в прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель, озоляют и прокаливают при 800— 850°С в течение 30 мин. После извлечения тигля из печи и охлаждения в эксикаторе до комнатной температуры его взвешивают.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовую долю серы {X_s) в процентах вычисляют по формуле

где гп\ — масса сернокислого бария, полученная при анализе графита, г;

т₂—масса сернокислого бария, полученная при контрольном опыте, г;

С. 3 ГОСТ 17818.17-М

0,1374 — коэффициент пересчета массы сернокислого бария на серу;

т — масса навески графита, г.

4.2. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.

Допускаемое расхождение, %

До 0,3 в ключ. Св 0,3 > 0,5    >

> 0,5 >1,0    >

ГОСТ 17818.17-90 С. 4

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзминерал»

РАЗРАБОТЧИКИ

И. В. Суравенков, Л. А. Харланчева (руководитель темы), А. М. Набойщиков

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 685

3.    ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ

4.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номе
ГОСТ 1277-75	2
ГОСТ 3118-77	2
ГОСТ 4108-72	2
ГОСТ 9147-80	2
ГОСТ 17818 0—90	I