УДК 622.341.001.4:006.354 Группа Al9
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ С О Ю 3А С С Р
ГРАФИТ
Метод определения фосфора
Graphite. Method for determination of phosphorus
ОКСТУ 5709
ГОСТ 17818.16-90 С. 2
Аммоний сернокислый по Г ОСТ 3769, раствор концентрации 100 г/дм3.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841, раствор концентрации 1 г/дм3; готовят небольшими порциями, годен в течение 3 суток.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации 200 г/дм3.
Фенолфталеин по ГОСТ 5850, спиртовой раствор концентрации 0,5 г/100 см3.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198, дважды перекристаллизованный и высушенный при 105—110°С.
Стандартный раствор фосфора: 1,0984 г однозамещенного фосфорнокислого калия растворяют в небольшом количестве воды в мерной колбе вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора 1 мг/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор фосфора: отбирают пипеткой 5 см3 стандартного раствора А в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой концентрацией фосфора 0,01 мг/см3 (раствор Ь).
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1. Приготовление составного реагента
К 70 см3 5 моль/дм3 раствора серной кислоты приливают 50 см3 раствора молибденовокислого аммония. Перед применением к этой смеси приливают 30 см3 раствора сернокислого гидразина и перемешивают.
3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью по 50 см3 отмеривают бюреткой 0; 1; 3; 5; 7; 9; 11 и 13 см3 градуировочного стандартного раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,03; 0,05; 0,07; 0,09; 0,11 и 0,13 мг фосфора. Во все колбы приливают воды до половины объема и по 15 см3 составного реагента, доливают водой до метки, перемешивают и ставят на 10 мин в кипящую водяную баню. Затем колбы с раствором вынимают, охлаждают до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектрокалориметре, применяя светофильтр с областью светопропуска-ния 600—700 нм, в кювете с толщиной слоя раствора 10 мм.
Раствором сравнения служит раствор, не содержащий фосфора. Градуировочный график строят по ГОСТ 17818.0.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску графита массой 2 г разравнивают по дну лодочки ровным слоем и сжигают в электропечи при температуре 900—
С. 3 ГОСТ 17818.16-90
1000 °С до постоянной массы золы. Золу переносят в стакан вместимостью 100 см3, тщательно смывая остатки золы 10 см3 смеси азотной и серной кислот. Раствор подогревают, не допуская бурной реакции. Нагревание продолжают до просветления раствора и появления белых паров серного ангидрида.
Стакан с раствором охлаждают и постепенно приливают 7— 10 см3 раствора сернокислого аммония и вновь нагревают. После появления густых обильных белых паров стакан снимают с плитки и охлаждают. Затем осторожно приливают около 20 см3 воды и кипятят в течение 3—5 мин.
К охлажденному раствору осторожно добавляют 20 см3 горячей воды и фильтруют через неплотный фильтр для отделения кремнезема. Фильтр с осадком промывают 3—4 раза водой. Фильтрат переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, охлаждают, доводят водой до метки и перемешивают (основной раствор).
От основного раствора отбирают аликвотную часть 10—20 см3 в мерную колбу вместимостью 50 см3, добавляют одну каплю фенолфталеина, нейтрализуют раствором гидроокиси натрия до появления устойчивой окраски. Раствор в колбе охлаждают до комнатной температуры.
К раствору в мерной колбе приливают 15 см3 составного реагента, доливают водой до метки перемешивают и ставят на кипящую водяную баню. Далее анализ продолжают, как указано в п. 3.2.
Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
По измеренной оптической плотности по градуировочному графику находят массу фосфора в миллиграммах.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
5.1. Массовую долю фосфора (,Yp) в процентах вычисляют по формуле
V г.'!- V-100
Л р —----- —,
V* г. 1000
где гп\—масса фосфора, найденная по градуировочному графику, мг;
V — объем основного раствора, с\г;;
V]—‘Объем аликвотной части раствора, см3;
т — масса навески графита, г.
5.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не оолжни превышать 0,005% при массовой доле фосфора до 0,1%.
ГОСТ 17818.16-90 С. 4
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Концерном «Союзминерал»
РАЗРАБОТЧИКИ
И. В. Суравенкова, Л. А. Харланчева (руководитель темы), А. М. Набойщикова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 30.03.90 № 685
3. ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
4. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
