ГОСУДАРСТВЕННЫЕ СТАНДАРТЫ
СОЮЗА ССР
СИЛУМИН
В ЧУШКАХ
Методы определения титана
ГОСТ 1762.4-71
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ
Москва
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СОЮЗА ССР
СИЛУМИН В ЧУШКАХ
Методы определения титана
Aluminium-silicon
alloy ingots.
Methods for
determination of titanium
|
ГОСТ
1762.4-71
|
Срок действия с 01.01.73
до 01.07.95
Несоблюдение
стандарта преследуется по закону
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический
метод (при массовой доле титана от 0,005 до 0,25 %) и атомно-абсорбционный метод определения титана
(при массовой доле титана от 0,1 до 0,25 %).
(Измененная редакция, Изм. № 2).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие
требования к методу анализа - по ГОСТ 1762.0-71.
ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного
комплексного соединения титана с диантипирилметаном в присутствии аскорбиновой кислоты, которая
восстанавливает трехвалентное железо.
Окрашенный раствор фотометрируют при λ = 385 нм.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ
И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр типа ФЭК-56М, ФЭК-60, КФК, спектрофотометр типа СФ-16, СФ-26 или аналогичные.
Электропечь муфельная с терморегулятором,
обеспечивающим нагрев 900 °С.
Диантипирилметан, раствор с массовой долей 5 % в раствор с
молярной концентрацией 1 моль/дм3, соляной кислоты. Если при хранении выпадает
кристаллический осадок, то раствор нагревают при 40 - 50 °С до растворения осадка.
Аскорбиновая кислота, свежеприготовленный
раствор с массовой долей 2 %.
Медь сернокислая по ГОСТ
4165-78, раствор с массовой долей 5 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:1 и 1:2, раствор с массовой долей 5 %.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1.
Калий пиросернокислый по ГОСТ
7172-76.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Титана двуокись.
Титан металлический по ГОСТ 19807-74.
Стандартные растворы титана
Раствор А; готовят следующим образом: 0,1670 г
прокаленной при 900 °С двуокиси титана сплавляют с двадцатикратным количеством
пиросернокислого калия до получения прозрачного плава. Плав выщелачивают при нагревании 100
см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и переводят раствор в мерную колбу
вместимостью 1 дм3. Затем приливают
100 см3 серной кислоты,
разбавленной 1:1, доливают до метки водой и
перемешивают или 0,1000 г титана растворяют в 15 см3 раствора серной кислоты 1:2, после растворения окисляют
концентрированной азотной кислотой, добавляемой по каплям, раствор выпаривают
до паров серного ангидрида. Затем растворяют в воде, добавляют 100 см3 раствора серной кислоты 1:1, переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, содержащую
100 см3 раствора серной кислоты 1:1 и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг титана.
Раствор Б, готовят (перед применением)
следующим образом: 25
см3 раствора А помещают в мерную
колбу вместимостью 250 см3 и
доливают до метки раствором с массовой долей серной кислоты 5 %.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг титана.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Аликвотную часть раствора 20 - 50 см3,
приготовленного для определения содержания железа (разд. 3 ГОСТ 1762.2-71) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, разбавляют водой до 75 см3, затем приливают при перемешивании 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:2, 5 см3 раствора аскорбиновой кислоты и две капли раствора
сернокислой меди. Спустя 3 - 4 мин приливают
10 см3 раствора диантипирилметана, доливают до метки водой и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность
раствора на фотоэлектроколориметре или спектрофотометре, учитывая, что максимум
светопоглощения растворов соответствует длине волны 385 нм.
Раствором сравнения служит вода.
Одновременно проводят контрольный опыт с теми
же реактивами, что и при растворении пробы, проводят его через все стадии
анализа.
Массовую долю титана определяют по
градуировочному графику, учитывая поправку контрольного опыта.
3.2. Построение градуировочного графика
В семь мерных колб вместимостью по 100 см3 приливают
0; 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 12,0 см3 стандартного
раствора Б, что соответствует 0; 0,05; 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08; 0,12 мг титана, добавляют по 2 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и разбавляют водой до 50 см3, затем во все колбы приливают по 10 см3 серной кислоты, разбавленной 1:2, и далее проводят анализ,
как указано в п. 3.1.
Раствором сравнения служит раствор, в который
титан не добавлялся. По полученным значениям оптических плотностей и известным
массам титана строят
градуировочный график.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю титана (X) в процентах вычисляют по формуле
где m1 - масса титана, найденная по градуировочному
графику, мг;
V - объем
исходного раствора, см3;
v1 - аликвотная
часть раствора, см3;
m - навеска силумина, г.
4.2. Абсолютные допускаемые
расхождения результатов параллельных определений не должны превышать значений,
указанных в таблице.
Массовая доля титана, %
|
Абсолютные допускаемые расхождения, %
|
сходимости
|
воспроизводимости
|
От 0,005 до 0,010
включ.
|
0,003
|
0,005
|
Св. 0,010 » 0,030 »
|
0,005
|
0,008
|
» 0,030 » 0,100 »
|
0,007
|
0,01
|
» 0,10 » 0,25 »
|
0,01
|
0,02
|
(Измененная редакция,
Изм. № 2).
АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ МЕТОД
Метод основан на измерении атомной абсорбции титана в
пламени ацетилен-закись азота при длине волны 365,4 нм.
5. АППАРАТУРА,
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Атомно-абсорбционный спектрометр модели Перкин
Эльмер, «Сатурн» или аналогичные.
Лампа с полым катодом, предназначенная для определения
титана.
Ацетилен в баллонах технический - по ГОСТ
5457-75.
Закись азота.
Кислота соляная по ГОСТ 3118-77,
разбавленная 1:1.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929-76,
раствор с массовой долей 3 %.
Никель хлористый по ГОСТ 4038-79,
раствор с массовой долей 0,2 %.
Алюминий марки А999 по ГОСТ 11069-74.
Раствор алюминия А, 20 г/дм3: 10,0 г алюминия помещают в стакан вместимостью 600 см3, добавляют 250 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании с
добавлением 1 см3 хлористого
никеля. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, разбавляют водой до метки
и перемешивают.
Натрий углекислый по ГОСТ 83-79.
Кремния двуокись по ГОСТ 9428-73.
Раствор кремния Б, 1 г/дм3: 2,14 г тонко растертой в
агатовой или из оргстекла ступке и прокаленной в течение одного часа при
температуре 1000 °С двуокиси кремния сплавляют
в платиновом тигле с 15 г углекислого натрия при температуре 900 °С до получения прозрачного плава в течение 15 мин.
Плав растворяют в воде платиновой, серебряной
или никелевой чашке при нагревании. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3, разбавляют до метки водой
и перемешивают.
Раствор хранят в полиэтиленовом сосуде.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, раствор с
массовой долей 30 %.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77, разбавленная 1:5.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77.
Раствор оксида натрия В, 100 г/дм3: 190 г высушенного при температуре 105 °С в течение 30 мин
хлористого натрия растворяют в воде. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью
1000 см3, доводят до метки водой и
перемешивают.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Титан металлический по ГОСТ 19807-74.
Стандартные растворы титана.
Раствор Д: 0,500 г титана растворяют в 50 см3 раствора
серной кислоты 1:5, после растворения окисляют концентрированной азотной кислотой,
добавляемой по каплям, раствор выпаривают до паров серного ангидрида. Затем
растворяют в воде, добавляют 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, содержащую 200 см3 раствора серной кислоты 1:1,
и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 0,5 мг титана.
Раствор Е: пипеткой отбирают 10 см3 раствора
Д в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и
перемешивают; готовят перед применением.
1 см3 раствора Е содержит 0,05 мг титана.
Метиловый оранжевый раствор с массовой долей
0,1 %.
6. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
6.1. Навеску
пробы силумина массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью 250 см3,
приливают 20 см3 раствора
гидроокиси натрия. По окончании бурной реакции раствор нагревают на песчаной бане
до полного растворения сплава, добавляют примерно 100 см3 воды и в охлажденный раствор осторожно прибавляют 50 см3 раствора соляной кислоты. Раствор нагревают до
просветления, прибавляют 1 см3 раствора пероксида
водорода и кипятят 3 - 5 мин для разрушения избытка пероксида. Охлажденный раствор переводят в мерную
колбу вместимостью 250 см, доливают до метки водой и перемешивают. Одновременно
через все стадии анализа проводят контрольный опыт с добавлением 20 см3 раствора алюминия А. Измеряют атомную абсорбцию титана в
растворе пробы, растворе контрольного опыта и в растворах, приготовленных для
построения градуировочного графика при длине
волны λ = 365,4 нм в пламени закись азот-ацетилена.
Перед проведением определения юстируют горелку
и устанавливают высоту пламени так, чтобы получить максимальную величину
атомной абсорбции.
Массовую долю титана определяют по
градуировочному графику, который строят при каждой съемке.
6.2. Построение
градуировочного графика
В четыре мерных колбы вместимостью 250 см3 приливают
последовательно по 12,5 см3 раствора А, по 7 см3 раствора
В и соответственно 0; 10,0; 15,0; 25,0 см3 стандартного
раствора Е, что
соответствует 0; 0,10; 0,15; 0,25 % массовой доле титана в силумине. Доводят
водой до объема 100 см3 и медленно
по порциям, тщательно
перемешивая, приливают по 25 см3 раствора Б, прибавляют 3 - 4 капли индикатора метилового
оранжевого и по каплям соляную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски
индикатора в красный цвет. Затем растворы в колбах доводят до метки водой,
перемешивают и измеряют абсорбцию титана, как указано в п. 6.1.
По полученным значениям атомной абсорбции
растворов и известным массовым долям титана строят градуировочный график.
7. ОБРАБОТКА
РЕЗУЛЬТАТОВ
7.1. Массовую долю титана в процентах находят
по градуировочному графику, за вычетом контрольного опыта.
7.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов
параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Разд. 5 - 7. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
ИНФОРМАЦИОННЫЕ
ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством
цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ СТАНДАРТА
А.А. Костюков, Г.А. Романов, Н.М. Герцева, А.П.
Нечитайлов, В.А. Лавров
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ
Постановлением Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от
08.10.77 № 141
3. Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 1762-51 (в части разд. V)
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ
ДОКУМЕНТЫ
6. Срок действия продлен до 01.07.95 Постановлением
Госстандарта СССР от 27.03.89 № 742
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (май 1989 г.) с Изменениями № 1, 2, утвержденными в августе 1984 г., в марте 1989 г. (ИУС
12-84, 6-89)
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2.
Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
3.
Проведение анализа. 2
4.
Обработка результатов. 3
5. Аппаратура, реактивы и растворы.. 3
6.
Проведение анализа. 4
7. Обработка результатов. 4
|