АРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИОНИТЫ

МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМОТИЧЕСКОЙ СТАБИЛЬНОСТИ

ГОСТ 17338-81

Издание официальное

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР ПО СТАНДАРТАМ

М о с к ■ а

УДИ 661.183.12 54613 06    Группа    Л99

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

ИОНИТЫ

Метод определения осмотической стабильности

lon-exchengers. Method for determination of osmotic stability

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 31 декабря 1981 г. № 5969 срок действия установлен

с 01.01. 1983 г. до 01.01. 1988 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на иониты и устанавливает метод определения осмотической стабильности (механической прочности при многократных деформациях в связи с изменением осмотического давления).

Стандарт не распространяется на высокоосновные аниониты на основе винилпиридинов.

1. ОТБОР ПРОБ

1.1. Способ отбора проб указывают в нормативно-технической документации на конкретную продукцию. Объем пробы для испытания— 150 см³.

2. ПРИБОРЫ, АППАРАТУРА, ПОСУДА И РЕАКТИВЫ

Установка лабораторная (см. чертеж), состоящая из коррозионно-устойчивой напорной емкости вместимостью не менее 10 дм³ /, снабженной трубкой, не доходящей до дна емкости на (10± 1) мм; стеклянной колонки или колонки из органического стекла с внутренним диаметром (25± 1) мм и высотой от (170±10) до (310± 10) мм для испытания карбоксильных катионитов (кроме катионитов, используемых в водоподготовке), и высотой от (110± 10) до (310±10) мм для остальных ионитов полнмернзацнонного и поликонденсациоиного тина 5. В нижнюю

Петепс«:атка воспрещена

@ Издательстэо стандартов, 1982

Стр. 2 ГОСТ 17338-81

часть колонки впаян стеклянный фильтр типа ФКП-32-ПОР 250—

90 по ГОСТ 9775-69 или кислото-упорная фильтрующая пластинка, не пропускающая гранул ионита более 0,25 мм и обладающая малым сопротивлением фильтрации 6. Нижний штуцер колонки выполнен в виде S-образной трубки и снабжен запорным краном 7, стеклянной соединительной трубкой 3 с резиновым шлангом для подачи растворов, с запорным краном 2 и трехходовым краном 4 для переключения подачи растворов в колонку снизу вверх.

Набор сит с сетками № 0315 К, 05 К и 08 К по ГОСТ 3584-73.

Микроскоп биологический типа Р-1, Р-2 или иной марки с 56^х увеличением.

Фотоувеличитель с 35—40^х увеличением.

Аппарат для чтения микрофильмов «Микрофот».

Пипетка 2-2-100 ГОСТ 20292-74.

Цилиндры 1—100 и 1—250 ГОСТ 1770-74.

Стаканы ВН-100, ВН-250, ВН-400 ТС ГОСТ 10394-72.

Колба КН-250—34 ТС ГОСТ 10394-72.

Кювета из простого или органического стекла с высотой бортика не менее 1 мм.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77, х. ч., 2, 5%-ные и 0,1 н. растворы.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, х. ч., 2, 4 %-ные и 0,1 н. растворы.

ГОСТ 17338—«1 Стр. 3

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72 или вода деминерализованная, отвечающая требованиям ГОСТ 6709-72.

Фенолфталеин (индикатор) по ГОСТ 5850-72, 0,1 %-ный спиртовой раствор.

3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

3.1.    Катионит марки КУ-2—8чС подвергают набуханию в дистиллированной воде в течение 2 ч. Набухание остальных ионитов полимеризационного и поликонденсационного типа осуществляют по ГОСТ 10900-74, п. 2.1.2, 2.1.3. Анионит марки АВ-17—8чС набуханию не подвергают.

3.2.    150 см³ ионита подвергают рассеву по ГОСТ 10900-74, п. 2.2 методом мокрого рассева, при этом размер гранул для карбоксильных катионитов (кроме катионитов, используемых в водоподготовке) должен быть (0,5—0,8) мм, всех остальных ионитов не менее 0,315 мм.

3.3. После рассева (62±3) см^э ионита помещают в стакан вместимостью 400 см³ и заливают 200 см³ 4 %-ного раствора гидроокиси натрия для карбоксильных катионитов (кроме катионитов, используемых в водоподготовке), и 200 см³ 2 %-ного раствора гидроокиси натрия для всех остальных ионитов. Через 30 мин раствор сливают и заливают 200 см³ свежего раствора гидроокиси натрия тех же концентраций. Через 20 мин раствор сливают и ионит декантацией отмывают дистиллированной водой до остаточной щелочности промывных вод не более 1,5 мг-экв/л по фенолфталеину.

3.4.    Для определения остаточной щелочности отбирают пипеткой 100 см³ промывных вод, помещают в коническую колбу, добавляют 2—3 капли фенолфталеина и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты.

3.5.    Для определения количества неразрушенных гранул в ионитах полимеризационного типа сферической формы используют микроскоп, аппарат «Микрофот» или фотоувеличитель. Для этого квартованием выделяют 10 см³ промывного ионита и из 3— 4 точек отбирают шпателем небольшое количество гранул на предметное стекло микроскопа или кювету. Гранулы распределяют в один слой с небольшим количеством воды. Предметное стекло помещают в микроскоп или аппарат «Микрофот», кювету— в фотоувеличитель вместо негативной пленки и подсчитывают количество неразрушенных гранул (целых и с трещинами) пять раз в каждых (100±25) гранулах.

3.6.    Подсчитывают общее количество просмотренных и общее количество неразрушенных гранул пяти параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны

Стр. 4 ГОСТ 17338-81

превышать 5% относительно среднего значения. При расхождении более 5 % проводят десять параллельных определений.

4. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

4.1.    Определение осмотической стабильности ионитов полимеризационного типа с гранулами сферической формы (кроме карбоксильных катионитов, не используемых в водоподготовке)

4.1.1.    50 см³ ионита, подготовленного по п. 3.2 и 3.3., помещают в колонку. Для анионитов марок АН-18—8. АН-18—10, АН-22—8, АН-221, АВ-29—12П и карбоксильных катионитов, используемых в водоподготовке, проводят 150 циклов, для остальных марок ионитов— 100 циклов.

4.1.2.    Каждый цикл состоит из следующих последовательных операций: 2,5 мин сверху вниз колонки пропускают 2 %-ный раствор соляной кислоты, 4,5 мин пропускают в том же направлении дистиллированную воду и 2,5 мин — 2%-иый раствор гидроокиси натрия. Для взрыхлении ионита дистиллированную воду подают снизу вверх в течение б мин. Скорость пропускания растворов и воды (10,5±0,5) м/ч.

При взрыхлении допускается увеличение скорости для приведения частиц ионита во взвешенное состояние.

4.1.3.    Допускается остановка испытания на нс более 3 сут. только после стадии взрыхления.

4.1.4.    По окончании последнего цикла ионит выгружают из колонки в стакан и подсчитывают количество неразрушенных гранул по п. 3.5—3.6.

4.2. Определение осмотической стабильности карбоксильных катионитов, кроме катионитов, используемых в водоподготовке

4.2.1.    20 см³ катионита, подготовленного по п. 3.2 и 3.3, помещают в колонку. Проводят пять циклов, состоящих каждый из следующих операции: последовательно пропускают сверху вниз в течение 3 мин 5 %-ный раствор соляной кислоты, в течение 10 мин — дистиллированную воду, в течение 4 мин 4 %-ный раствор гидроокиси натрия и в течение 20 мин дистиллированную воду.

4.2.2.    Ионит выгружают из колонки в стакан и подсчитывают количество неразрушенных гранул по п. 3.5—3.6.

4.3. Определение осмотической стабильности ионитов по ликонденсационного типа

4.3.1.    50 см³ ионита, подготовленного по п. 3.2 и 3.3, помещают в колонку. Для анионита марки АН-31 проводят 150 циклов, для ионитов марок КУ-1, АВ-16ГС, АН-1, АН-2ФН и ЭДЭ-10П-100 циклов.

4.3.2.    Циклы проводят в соответствии с п. 4.1.2.

ГОСТ 17338-81 Стр. 5

4.3.3. По окончании последнего цикла пробу ионита количественно переносят с помощью дистиллированной воды на сито и отсеивают фракцию 0,315 мм по п. 3.2. Оставшийся на сите ионит количественно с помощью дистиллированной воды переносят в цилиндр вместимостью 100 см³ и замеряют объем ионита.

4.4.    Определение осмотической стабильности всех марок ионитов проводят при температуре (23±5)°С.

4.5.    Допускается автоматизация режимов подачи растворов в колонки для всех марок ионитов.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Осмотическую стабильность ионитов полимеризационного типа (ОС) с гранулами сферической формы (в том числе карбоксильных катионитов) в процентах вычисляют по формуле

_ос=^100_

•*1

где Х\ — количество неразрушенных гранул до испытания, %;

Х₂ — количество неразрушенных гранул после испытания, %. Количество неразрушенных гранул сферической формы до и после испытания (X_it Х₂) в процентах вычисляют по формуле

где а — общее количество гранул, подвергшихся подсчету, шт.;

b — общее количество неразрушенных гранул, подвергшихся подсчету, шт.

5.2. Осмотическую стабильность ионитов поликонденсацион-ного типа (ОС|) в процентах вычисляют по формуле

У-100 Vi

где V — объем ионита, оставшийся на сите после испытания, см³;

Vi — объем ионита, загруженный в колонку для испытания, см³.

5.3. За результат испытания принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, отклонение каждого результата определения не должно превышать 5 % от среднего арифметического значения для ионитов полимеризационного и поликон-денсационного типа при доверительной вероятности Р = 0,95.

Редактор А. С. Пшеничная Технический редактор О. Н. Никитина Корректор А. П. Якуничкина

Сдано в наб. 04.(0.82 Подл, к печ. 16.03.82 0,5 п. л. 0.32 уч.-нзд. л. Тир. 8000 Цена 3 кол.

Ордена «Знак Почета* Издательство стандартов. 123557, Москва. Новопресненский пер., 3. Калужская типография стандартов, ул. Московская, 256. Зак. 479