ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССРВИСМУТ Метод определения содержания свинца
Bismuth.
Method for determination of lead content ОКСТУ 1709
Издание официальное ★
Перепечатка воспрещена
ГОСТ 16274.4-77 С. 2
Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.
Свинец марки С1 по ГОСТ 3778.
Стандартный раствор свинца; готовят следующим образом: 1 г свинца растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1:2, затем выпаривают до объема 1—2 см3, приливают 5 см3 концентрированной соляной кислоты и выпаривают почти досуха. Эту операцию повторяют 2—3 раза, затем приливают 200—300 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:2, и после растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки раствором соляной кислоты (1:2). Стенки колбы обмывают соляной кислотой, разбавленной 1:2.
1 см3 раствора содержит 1 мг свинца.
Градуировочные растворы свинца: в пять мерных колб вместимостью 100 см3 помещают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см3 стандартного раствора свинца и доливают до метки стандартным раствором висмута.
1 см3 градуировочных растворов содержит соответственно 5, 10, 20, 40 и 60 мкг свинца.
Стандартный раствор висмута; готовят следующим образом: 2 г висмута растворяют в 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор выпаривают почти досуха, приливают 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают до получения влажных солей. Эту операцию повторяют 2—3 раза. Затем приливают 200—300 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:2, и после растворения солей раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:2, и перемешивают.
1 см3 раствора содержит 2 мг висмута.
Ртуть по ГОСТ 4658.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску висмута массой 0,2 г растворяют в 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и выпаривают почти досуха. Приливают 5 см3 концентрированной соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Эту операцию повторяют 2—3 раза. Затем приливают 40—50 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:2. После растворения осадка раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:2, и тщательно перемешивают. В сухой стаканчик переносят 20—25 см3 раствора и добавляют небольшими порциями 1 г восстановленного водородом железа.
Через 10—15 мин после полного восстановления висмута поляро-графируют свинец при потенциалах от минус 0,4 до минус 0,6 В.
В этих условиях полярографируют градуировочные и контрольные растворы.
37
С. 3 ГОСТ 16274.4-77
Для расчета результатов анализа используют градуировочные растворы, близкие по высоте волны к испытуемым.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание свинца (X) в процентах вычисляют по формуле
А К С 100
А, т 1000000 ’
где А — высота волны испытуемого раствора, мм;
А, — высота волны градуировочного раствора, мм;
С — концентрация градуировочного раствора свинца, мкг/см3; т — навеска, г;
V — общий объем раствора, см3;
1000000 — коэффициент пересчета граммов на микрограммы.
4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля свинца, % |
Расхождение результатов трех параллельных определений, % |
Расхождение результатов двух анализов, % |
0,20 |
0,04 |
0,05 |
0,50 |
0,10 |
0,13 |
1,00 |
0,13 |
0,17 |
2,00 |
0,26 |
0,34 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам-
d=Q,2C 1
= !> для интервала массовых долей от 0,2 до 1,0 %;
D =0,25 С {
d =0,13 С 1
- I для интервала массовых долей св. 1,0 до 2,0 %;
D =0,17 С J
d =0,1 С 1
= 1> для массовых долей свыше 2,0 %;
Д-0,13 С J
где С — среднее арифметическое результатов трех параллельных _ определений;
С — среднее арифметическое результатов двух анализов.
4.1, 4 2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
ГОСТ 16274.4-77 С. 4
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 № 172
3. Периодичность проверки 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.4-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение срока действия
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5—83, 11-87, 10-92)
39