УДК 669.76:546.86.06:006.354 Группа В59
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ВИСМУТ Метод определения содержания сурьмы
Bismuth.
Method for determination of antimony content ОКСТУ 1709
Дата введения 1978—01—01
Настоящий стандарт распространяется на висмут марок Ви1 и Ви2 и устанавливает фотоколориметрический метод определения содержания сурьмы (при содержании сурьмы от 0,003 до 0,02 %).
Метод основан на экстракции толуолом окрашенного комплексного соединения сурьмы с кристаллическим фиолетовым и измерении оптической плотности экстракта.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
Общие требования к методу анализа — по ГОСТ 16274.0.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Фотоэлектроколориметр.
Колбы мерные вместимостью 1000, 200, 100 см3 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 5, 10, 20 см3 по НТД.
Микробюретка вместимостью 5 см3 по НТД.
Конические колбы вместимостью 250 см3 по ГОСТ 7851.
Стаканы химические вместимостью 50 см3 по ГОСТ 7851.
Делительная воронка вместимостью 100 см3.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и 10 %-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1 и 3:1.
Олово двухлористое по ТУ 6—09—5393, 5 %-ный раствор в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Издание официальное Перепечатка воспрещена
★
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, 20 %-ный раствор.
Мочевина по ГОСТ 6691, насыщенный раствор готовят следующим образом: 50 г мочевины растворяют в 50 см1 горячей воды.
Фиолетовый кристаллический, 0,1 %-ный раствор.
Толуол по ГОСТ 5789.
Сурьма марки СуОО по ГОСТ 1089.
Стандартные растворы сурьмы.
Раствор 1; готовят следующим образом: 0,1 г сурьмы растворяют при нагревании в 20 см1 концентрированной серной кислоты. После охлаждения добавляют 200—300 см1 воды и 80 см1 концентрированной серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см1, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см1 раствора содержит 0,1 мг сурьмы.
Раствор 2; готовят следующим образом: 10 см1 раствора 1 помещают в мерную колбу вместимостью 200 см1, доливают до метки 10 %-ным раствором серной кислоты и перемешивают.
1 см1 рабочего раствора 2 содержит 0,005 мг сурьмы, готовят в день употребления.
Висмут марки ВиОО по ГОСТ 10928.
Раствор соли висмута готовят следующим образом: в коническую колбу вместимостью 250 см1 помещают I г металлического висмута марки не ниже ВиОО, добавляют 5 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют, раствор выпаривают досуха, охлаждают, к остатку приливают 3 см1 серной кислоты и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения стенки колбы обмывают водой и приливают 50 см1 соляной кислоты, разбавленной 3:1. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см1, доливают до метки соляной кислоты, разбавленной 3:1, и перемешивают.
Азотная кислота по ГОСТ 4461, разбавленная 1:1.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
ГОСТ 16274.2-77 С. 3
Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1.
В стакан вместимостью 50 см3 отмеривают 5 см3 раствора, добавляют одну каплю раствора двухлористого олова, перемешивают, прибавляют 1 см3 раствора нитрита натрия и оставляют на 5 мин, затем прибавляют 1,5 см3 раствора мочевины, дают выделиться основной массе газов, переносят раствор в делительную воронку вместимостью 100 см3 и ополаскивают стаканчик водой. Раствор в воронке доливают водой до 50 см3.
К раствору приливают 0,5 см3 кристаллического фиолетового, перемешивают и экстрагируют сурьму 20 см3 толуола в течение 1 мин.
Оптическую плотность толуольного раствора измеряют на фотоэлектроколориметре при длине волны 610 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
В качестве раствора сравнения применяют толуол.
Содержание сурьмы находят по градуировочному графику.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.2. Построение градуировочного графика.
В стаканы вместимостью по 50 см3 отмеривают микробюреткой 0,5; 1; 1,5; 2 и 3 см3 рабочего раствора 2, что соответствует 0,0025; 0,005; 0,0075; 0,01 и 0,015 мг сурьмы, и нагревают до прекращения выделения паров серного ангидрида. К сухому остатку приливают 5 см3 раствора соли висмута, одну каплю раствора двухлористого олова и далее анализ ведут как указано в п. 3.1.
По найденным значениям оптических плотностей и соответствующим им концентрациям сурьмы строят градуировочный график.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Содержание сурьмы (X) в процентах вычисляют по формуле
/и, • V-100 ~ m -Vr 1000 ’
где т} — количество сурьмы, найденное по градуировочному графику, мг;
V — общий объем раствора, см3;
Vx — аликвотная часть раствора, взятая для определения, см3;
т — навеска, г;
1000 — коэффициент пересчета граммов на миллиграммы.
29
4.2. Максимальное расхождение результатов трех параллельных определений (d) и результатов двух анализов (D) при доверительной вероятности 0,95 не должно превышать значений, указанных в таблице.
Массовая доля сурьмы, % |
Расхождение результатов трех параллельных определений, % |
Расхождение результатов двух анализов, % |
0,0030 |
0,0012 |
0,0015 |
0,005 |
0,002 |
0,003 |
0,010 |
0,004 |
0,005 |
0,020 |
0,008 |
0,010 |
Допускаемые расхождения для промежуточных массовых долей рассчитывают методом линейной интерполяции или по формулам:
J=0,4C; D=0,5C,
где С — среднее арифметическое результатов трех параллельных определений;
С — среднее арифметическое результатов двух анализов. (Измененная редакция, Изм. № 3).
30
ГОСТ 16274.2-77 С. 5
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
П.С. Поклонский, Ф.М. Мумджи, Г.В. Хабарова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ ПОСТАНОВЛЕНИЕМ Государственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 25.01.77 № 172
3. Периодичность проверки 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 16274.2-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. Постановлением Госстандарта от 30.07.92 № 836 снято ограничение срока действия
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (июль 1997 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в январе 1983 г., июне 1987 г., июле 1992 г. (ИУС 5—83, 11-87, 10-92)
1
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску 1 г висмута помещают в коническую колбу вместимостью 250 см1, приливают 5 см1 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют. Раствор выпаривают досуха, охлаждают, после чего к остатку приливают 3 см1 серной кислоты и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. После охлаждения обмывают стенки колбы водой и приливают 50 см1 соляной кислоты, разбавленной 3:1.
28