ГОСТ 15934.14-80 Стр. 2

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-80, разбавленная 1:4.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77 и разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.

Толуол по ГОСТ 5789-78, перегнанный.

Бром по ГОСТ 4109-79.

Бромная вода, насыщенный раствор.

Метиловый фиолетовый, 0,2%-ный раствор.

Медь в виде фольги: кусочек фольги размером 200x25 мм сворачивают в спираль, очищают, погружая ее в разбавленную 1:2 азотную кислоту, и тщательно промывают водой.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233-77, раствор 50 г/дм³.

Таллий по ГОСТ 18337-73.

Стандартные растворы таллия:

раствор А: 0,1000 г таллия растворяют в азотной кислоте. Раствор выпаривают досуха. Приливают 5—6 см³ соляной кислоты и снова выпаривают досуха на водяной бане. Сухой остаток растворяют в разбавленной 1:1 соляной кислоте и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³, где доливают его до метки той же кислотой и перемешивают. 1 см³ раствора А содержит 0,1 мг галлия;

раствор Б: отбирают пипеткой 10 см³ раствора А в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доливают до метки водой и перемешивают. 1 см³ раствора Б содержит 0,001 мг таллия.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Навеску медного концентрата массой 0,2—1 г (в зависимости от содержания таллия) помещают в стакан вместимостью 100 см³, смачивают водой, приливают 10 см³ соляной кислоты, 10—15 см³ азотной кислоты и нагревают до прекращения бурного выделения окислов азота.

Раствор охлаждают, прибавляют 10—15 см³ разбавленной 1:1 серной кислоты и выпаривают до обильного выделения паров серной кислоты. Стенки стакана обмывают 5—7 см³ воды и снова выпаривают почти досуха. Остаток раствсряют в 30 см³ 0,3 н. раствора серной кислоты, а затем прибавляют 2—3 см³ разбавленной 1:4 ортофосфорной кислоты.

В стакан помещают медную спираль, стакан накрывают часовым стеклом и раствор кипятят в течение 2 ч при слабом нагревании (объем раствора поддерживают постоянным, добавляя воду).

Затем медную спираль вынимают, обмывают водой над стаканом и фильтруют раствор в коническую колбу с широким горлом вместимостью 100 см³. Фильтр промывают 6—7 см³ 0,3 н. раствором серной кислоты. Общий объем фильтрата должен быть около 40 см³.

83

Стр.ЗГОСТ 15934.14-80

При содержании таллия в навеске свыше 0,015 мг фильтрат переливают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и доливают до метки 0,3 н. раствором серной кислоты. В аликвотную часть раствора или весь фильтрат (40 см³), содержащие не более 0,015 мг таллия, наливают 2—3 см³ ортофосфорно^ кислоты. Объем раствора доводят до 40 см³ 0,3 н. раствором серной кислоты, прибавляют 0,5 см³ раствора хлористого натрия и окисляют таллий, прибавляя по каплям бромную воду до появления стабильной желто-зеленой окраски раствора. Через 2—3 мин раствор нагревают и кипятят в течение 4—5 мин до исчезновения запаха брома. Затем раствор охлаждают, переносят в делительную воронку (объем раствора должен быть около 40 см³), прибавляют 0,5 см³ раствора метилового фиолетового и экстрагируют с 10 см³ толуола в течение 1—2 мин. Обе фазы разделяют и толуольный экстракт центрифугируют в течение 2—3 мин. Оптическую плотность раствора измеряют на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания 574 нм, в кювете-с оптимальной толщиной поглощающего свет слоя раствора 20 мм. В качесте раствора сравнения применяют толуол.

Содержание таллия в миллиграммах устанавливают по градуировочному графику.

3.2. Для построения градуировочного графика в семь конических колб с широким горлом вместимостью по 100 см³ микробюреткой наливают 1, 2, 5, 7, 10, 12 и 15 см³ стандартного раствора Б. Растворы разбавляют 0,3 н. раствором серной кислоты до 40 см³, прибавляют по 0,5 см³ раствора хлористого натрия и далее анализ продолжают, как указано в п. 3.1.

По найденным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им содержаниям таллия строят градуировочный график.

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Массовую долю- таллия (X) в процентах вычисляют по формуле

^А“ V_vm-1000 ’

где Ш\ — масса таллия, найденная по градуировочному графику, мг;

V — объем мерной колбы, см³;

Vi — объем аликвотной части раствора, см³; т — масса навески концентрата, г.

4.2.    Расхождение между результатами двух параллельных определений при доверительной вероятности Р=±0,95 не должно превышать величины, приведенной в таблице.

84

ГОСТ 15934.14-80 Стр. 4

Массовая доля таллия, % Абсолютное допускаемое оасхождение, % Массовая доля таллия, % Абсолютное допускаемое расхождение, % До 0,0002 0,00002 Св, 0,003 до 0 ОСэ 0,0008 Св. 0,0002 » 0,0004 0.00004 » 0,006 » 0,012 0,001 » 0,0004 » 0,0008 0,0002 * 0,012 > 0,024 0.0015 » 0,0008 » 0,0016 0.0004 > 0,024 » 0,05 0,002 » 0,0016 » 0,003 0,0006

4.3. Контроль правильности результатов анализа осуществляют методом добавок в соответствии с ГОСТ 25086-81 не реже одного

раза в полгода.

Rrptiph пополнительно, Изм. № П.