ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОНИОБИЙ
Метод определения алюминия
Ferroniobium. Method for determination
of aluminium
|
гост
15933.7-90
|
Срок действия с 01.07.91
до 01.07.2001
Настоящий стандарт
устанавливает комплексонометрический метод определения алюминия в феррониобии
при массовой доле его от 0,5 до 7 %.
Метод основан на образовании
комплексного соединения алюминия с динатриевой солью этилендиаминтетрауксусной
кислоты (трилоном Б) и обратном
титровании избытка трилона Б раствором цинка в присутствии индикатора
ксиленолового оранжевого. Алюминий отделяют от мешающих элементов сплавлением с
пероксидом натрия с последующим выщелачиванием плава раствором хлористого
натрия.
1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу
анализа - по ГОСТ 28473.
1.2. Лабораторная проба должна быть
приготовлена в виде порошка с
максимальным размером частиц 0,08 мм
по ГОСТ 20515.
2.
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Натрия
пероксид.
Натрий
углекислый по ГОСТ
83.
Натрий
хлористый по ГОСТ 4233 и
насыщенный раствор.
Кислота
азотная по ГОСТ
4461.
Кислота
соляная по ГОСТ 3118,
разбавленная 1:1.
Аммоний
уксуснокислый по
ГОСТ 3117.
Кислота
уксусная ледяная по
ГОСТ 61.
Буферный раствор рН 5,5 -
5,8: 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм3 воды, добавляют
30 см3 уксусной кислоты и перемешивают (контроль по рН-метру).
Спирт этиловый
ректификованный технический по ГОСТ
18300 или спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962.
Фенолфталеин, спиртовой
раствор с массовой концентрацией 1 г/дм3.
Ксиленоловый оранжевый.
Смесь индикаторная: 0,1 г
ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.
Железо карбонильное.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328,
раствор с массовой концентрацией 250 г/дм3; раствор хранят в полиэтиленовой
посуде.
Алюминий металлический.
Стандартный раствор
алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см3
раствора соляной кислоты с добавлением 4 - 5 капель азотной кислоты. Раствор
кипятят до удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация
алюминия в растворе равна 0,001 г/см3.
Цинк уксуснокислый 2-водный
по ГОСТ
5823, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 5,49 г
уксуснокислого цинка растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 25 см3
буферного раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3,
доливают до метки водой и перемешивают.
Соль динатриевая
этилендиамин - N, N,
N', N'-тетрауксусной кислоты,
2-водная (трилон Б) по ГОСТ
10652, раствор с молярной концентрацией 0,025 моль/дм3: 9,31 г
трилона Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор фильтруют в мерную
колбу вместимостью 1 дм3. Фильтр промывают 2 - 3 раза водой и
отбрасывают. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора
трилона Б, выраженную в г/см3 алюминия, устанавливают по
стандартному образцу, близкому по составу к анализируемой пробе и проведенному
через все стадии анализа, или по стандартному раствору алюминия, проведенному
через все стадии анализа.
Для этого в коническую колбу
вместимостью 250 см3 помещают навеску карбонильного железа и
стандартный раствор алюминия в количествах, соответствующих содержанию железа и
алюминия в анализируемой пробе, приливают 50 см3 раствора соляной
кислоты, растворяют при нагревании, затем добавляют 3 - 4 капли азотной кислоты
и кипятят 2 - 3 мин. Затем раствор охлаждают и добавляют 100 см3
воды. Раствор нейтрализуют раствором гидроксида натрия до начала выпадения
гидроксида железа. После чего раствор тонкой струей, перемешивая, переливают в
кварцевый или фторпластовый стакан вместимостью 400 - 500 см3, в
котором находится 40 см3 горячего раствора гидроксида натрия,
кипятят 3 - 4 мин и охлаждают.
Раствор с осадком переносят
в мерную колбу вместимостью 250 см3, разбавляют водой до метки и
перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу и отбрасывают
первые порции фильтрата. Далее поступают, как указано в п. 3.2.
Массовую концентрацию (С) раствора трилона Б,
выраженную в г/см3 алюминия, вычисляют по формуле
где т - масса алюминия, соответствующая
аликвотной части стандартного раствора, г;
V - объем раствора трилона Б,
добавленный к анализируемому раствору, см3;
V1 - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование
избытка трилона Б, см3;
К - соотношение растворов
трилона Б и уксуснокислого цинка.
Для установки соотношения
растворов трилона Б и уксуснокислого цинка отбирают аликвотную часть
контрольного опыта 200,0 см3, помещают в коническую колбу
вместимостью 500 см3, приливают из бюретки 30,0 см3
раствора трилона Б и нейтрализуют избыток гидроксида натрия в присутствии 2 - 3
капель фенолфталеина раствором соляной кислоты до исчезновения малиновой
окраски раствора. Затем приливают 15 см3 буферного раствора и
нагревают до кипения. После чего охлаждают, прибавляют 50 - 100 мг индикаторной
смеси и избыток трилона Б оттитровывают раствором уксуснокислого цинка до
перехода желтой окраски раствора в красно-малиновую. Соотношение растворов
трилона Б и уксуснокислого цинка вычисляют по формуле
где V - объем раствора трилона Б,
добавленный в раствор контрольного опыта, см3;
V1 -
объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный
на титрование избытка трилона Б в контрольном опыте, см3.
3.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску пробы, отобранную согласно табл. 1, помещают в железный
тигель, прибавляют 5 - 6 г пероксида натрия, 1 - 2 г натрия углекислого,
перемешивают стеклянной палочкой, засыпают сверху небольшим количеством
пероксида натрия и сплавляют при температуре 650 - 700 °С.
Таблица 1
Массовая
доля алюминия, %
|
Масса навески, г
|
От 0,5 до 2 включ.
|
1,0
|
Св. 2 » 4 »
|
0,5
|
» 4 » 7
»
|
0,25
|
Охлажденный плав выщелачивают в 100 см3 насыщенного раствора
хлористого натрия в стакане из фторпласта вместимостью 300 - 400 см3.
Затем тигель вынимают из стакана и обмывают его водой. Стакан ставят на плиту и
кипятят до разрушения пероксида натрия. После охлаждения раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до метки водой и
перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр в сухую колбу. Первые порции
фильтрата отбрасывают.
3.2. Аликвотную часть раствора 200,0 см3 помещают в коническую
колбу вместимостью 500 см3, приливают из бюретки 30,0 см3
раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты в присутствии
фенолфталеина до исчезновения малиновой окраски. К раствору прибавляют 15 см3
буферного раствора и нагревают до кипения. Затем раствор охлаждают и прибавляют
50 - 100 мг индикаторной смеси. Избыток трилона Б оттитровывают раствором
уксуснокислого цинка до перехода желтой окраски раствора в красно-малиновую.
4.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю алюминия (X) в процентах вычисляют по формуле
где С -
массовая концентрация раствора трилона Б, выраженная в г/см3
алюминия;
V - объем раствора трилона Б,
добавленный к раствору пробы, см3;
V1 - объем раствора уксуснокислого цинка, израсходованный на титрование
избытка трилона Б, см3;
К - соотношение растворов
трилона Б и уксуснокислого цинка;
т - масса навески,
соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой
доли алюминия приведены в табл. 2.
Таблица 2
Массовая
доля алюминия, %
|
Погрешность результатов анализа, %
|
Допускаемые расхождения, %
|
результатов двух анализов
|
двух параллельных определений
|
трех параллельных определений
|
результатов анализа стандартного образца от аттестованного значения
|
От 0,5 до 1,0 включ.
|
0,05
|
0,06
|
0,05
|
0,06
|
0,03
|
Св. 1,0 » 2 »
|
0,07
|
0,09
|
0,08
|
0,09
|
0,05
|
» 2 » 5
»
|
0,11
|
0,14
|
0,12
|
0,14
|
0,07
|
» 5 » 7
»
|
0,16
|
0,20
|
0,17
|
0,20
|
0,11
|
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством металлургии СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
В.Г. Мизин, Т.А. Перфильева, С.И. Ахманаев, В.П.
Глухова, Г.И. Гусева
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением
Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам
от 30.03.90 № 791
3. Срок первой проверки - I кв. 2000 г.
Периодичность проверки - 5 лет
4. ВЗАМЕН ГОСТ 15933.7-70
5. ССЫЛОЧНЫЕ
НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Реактивы и растворы.. 1
3. Проведение анализа. 2
4. Обработка результатов. 3
|