УДК 622.346И—15 : 546.26.06    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Методы определения содержания общего углерода

Chromium ores and concentrates.

Methods for determination of total carbon content

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 10/IV 1970 г. Ns 482 срок введения установлен

с 1/1 1971 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает потенциометрический метод определения содержания углерода (при содержании от 0,01 до 0,1%) и газообъемный метод определения содержания углерода (при содержании свыше 0,1 до 5%).

Применение методов предусматривается в стандартах и технических условиях на хромовые руды и концентраты, устанавливающих технические требования на них.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1.    Общие требования к методам определения содержания общего углерода — по ГОСТ 15848.0-70.

2. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

Метод основан на прокаливании навески хромовой руды или концентрата в токе кислорода при 1300—1350°С в присутствии плавня, состоящего из смеси железа, окиси меди и олова. Выделяющаяся двуокись углерода поглощается слабощелочным раствором, содержащим хлористый барий, пергидроль, этиловый спирт и небольшое количество гидроокиси бария. Конец реакции фиксируется потенциометрически.

2.1.    Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для потенциометрического определения содержания углерода (черт. 1).

Кислота серная по ГОСТ 4204-66.

2 Зак. 938

Стр. 2 ГОСТ i $848.4—70

Калия гидрат окиси (кали едкое) по ГОСТ 4203-65, раствор 200 г/л.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 4527-65, раствор; готовят следующим образом: 20 г марганцовокислого калия растворяют в 1000 мл раствора едкого кали.

Известь натронная по ГОСТ 4455-48.

Кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460-66.

Аскарит.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220-65, раствор 150 г/л серной кислоты.

Вата стеклянная по ГОСТ 5174-49.

Водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929-64, раствор 30 г/л.

Натрия гидрат окиси (натр едкий) по ГОСТ 4328-66.

Барий хлористый по ГОСТ 4108-65.

Спирт этиловый гидролизный ректификованный.

Раствор для поглощения двуокиси углерода; готовят следующим образом: 10 г хлористого бария растворяют в 1000 мл воды, приливают 5 мл этилового спирта и 5 мл раствсра перекиси водорода.

Плавни:    олово    по ГОСТ 860-60 марки 01 в виде мелкой

стружки; медь по ГОСТ 859-66 марки МО или Ml в виде мелкой стружки, прокаленной при 550—600°С в течение 5—6 ч; железным порошок карбонильный рафинированный.

Бария гидрат окиси по ГОСТ 4107-69. титрованный раствор готовят следующим образом: 15 г хлористого бария и 6 г едкогс натра растворяют в 5000 мл воды, предварительно прокипяченно! в течение 2 ч и охлажденной. Раствор оставляют на 7—10 суто! в колбе, закрытой пробкой. Затем раствор декантируют в друго! сосуд, который закрывают пробкой, с трубкой, заполненной нат ронной известью.

Установка состоит из следующих элементов: баллона с кислс родом 1, снабженного редуктором; склянок Тищенко 2 и 3\ кс

Установка для потенциометрического определения содержания углерода

Черт. 1

1S

(Продолжение изменения к ГОСТ 15848.4-70)

четвертый абзац. Заменить слева:    «склянки    Тищенко»    на    «U-образные

трубки»;

пятый абзац. Заменить слова: «двуокиси» на «диоксида», «гидре га окиси» на «гидроксида».

Пункт 2.3.1. Первый, второй абзацы. Заменить слова: «гидрата окиси» на «гидроксида».

Пункт 2.3.2 исключить.

Раздел 3. Вводная часть. Заменять слово: «двуокиси» на «диоксида».

Пункт 3.1. Второй абз ац и че ртеж 2 (наименс ва н ие). Исключить слове: i задержания»;

четвертый абзац. Замена гь слова: «гидрат окиси» на «гидроксид»; исключить слова: «Известь натронная по ГОСТ 44 56— 43». девятый абзац. Заменить слова: «склянок Тищенко» на «U-образные трубки».

Пункт 3.2. Второй абзац до слов «Поглотительный сосуд» изложить в но-вой редакции: «U-о б разную трубку 2 заполняют аскаритом; U-образную трубку 3 заполняют асбестом, пропитанным диоксидам марганца. В колонку Фрезениуса помещают там пен из стеклянной ваты, заполняют колонку хлористым кальцием, который покрывают слоем стеклянной ваты»;

третий абзац. Заметить слово: «двуокисью» на «диоксидом»; шестой абзац. Заменить слова: «склянки Тищенко» на «U-обрааные трубки».

Пункт 3.3.1. Первый абзац изложить в новой редакции:    «Масса навески

хромовой руды или концентрата в зависимости от массовой доли общего углерода (Приведена в табл. 1»;

таблица 1. Головка. Наименования граф изложить в новой редакции: «Массовая доля общего углерода, %»; «Масса навески, г»;

четвертый, пятый абзацы. Заменить слово: «двуокиси» на «диоксида»; замелить ссылки: ГОСТ 10713 -63 на ГОСТ 10713-75, ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 4204-77, ГОСТ 4203-65 на ГОСТ 24363- S0, ГОСТ 4460-66 на ГОСТ 4460-77, ГОСТ 4527-65 на ГОСТ 2049С-75, ГОСТ 860-60 на ГОСТ £30—75, ГОСТ 859-66 на ГОСТ 85Э-78.

Раздел 4 изложить в новой редакции:

«4. Обработка результатов

4.1. При определении общего углерода потенциометрическим методом массовую долю углзрода (X) в процентах вычисляют по формуле

V-Г-100

где V — объем раствора гидроксида бария, израсходованный на титрование, см³;

Т — массовая концентрация раствора гидроксида бария, выраженная в граммах углерода; m — масса навески руды иля концентрата, г.

При определении общего углерода газообъемным методом массовую долю углерода (Xj) в процентах вычисляют по формуле

где А — показание шкалы газоизмерительной бюретки, %;

Р—'поправочный коэффициент на температуру и давление; пг— масса навески руды или концентрата, г.

4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений при доверительной вероятности P=s0,95 не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

(Продолжение см. с. 49)

48

(Продолжение изменения к ГОСТ 15848.4—70)

Таблица 2

Абсолютные допускаемые расхождения, %

От 0,01 до 0,05 Св. 0,05 > 0,1 » 0,1 » 0,2 > 0,2 » 0,5 » 0,5 » 1,0 » 1,0 » 2,5 » 2,5 » 5,0

(ИУС № и 1985 г.)

Группа А39

Изменение № 2 ГОСТ 15848.4-70 Руды хромовые н концентраты. Методы определения содержания общего углерода

Утверждено и введено в действие Постановлением Государственного комитета СССР по управлению качеством продукции и стандартам от 29.12.90 № 3581

Дата введения 01.07.91

Наименование стандарта изложить в новой редакции. «Руды хромовые и концентраты. Методы определения общего углерода».

Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает газообъемный (при массовой доле углерода от 0,1 до 5,0 %) и кулвнометрический (при массовой доле углерода от 0,01 до 5,0 %) методы определения углерода».

Пункт 1 I. Заменить ссылку: ГОСТ 15848.0-70 на ГОСТ 15848 0—90». Раздел 2 исключить.

Раздел 3 Первый абзац изложить в новой редакции: «Метод основан на сжигании навески руды или концентрата в токе кислорода при температуре 1350—1380 °С в присутствии плавня с последующим поглощением образовавшегося диоксида углерода раствором гидроокиси калия. Массовую долю углерода определяют по разности первоначального объема я объема, полученного после поглощения диоксида углерода раствором гидроокиси калия».

Пункт 3 1 Седьмой абзац, дополнить словами: «Допускается применять другие плавни»;

восьмой абзац изложить в новой редакции: «Установка состоит из следующих элементов, баллона с кислородом Л снабженного редуктором (допускается использовать кислород из кислородопровода); склянок Тищенко 2 и В\ колонки Фрезениуса 4; горизонтальной трубчатой печи с карбиднкремниевыми нагревателями 5, обеспечивающими нагрев до 1350—1380 ^ЬС; металлического кожуха печи 6 для охлаждения проточной водой, терморегулятора 7; регулятора напряжения 8, трубки муллито-кремнеземистой 9 длиной 650—700 мм, внутренним диаметрам 18—20 мм. Концы трубки должны выступать из печи не менее чем на 160 мм Трубку с обоих концов закрывают резиновыми пробками, в отверстия которых вставляют стеклянные или латунные трубки Внутреннюю торцовую поверхность пробок закрывают асбестовыми прокладками; лодочкн фарфоровой 10 по ГОСТ 9147-80. прокаленной в токе кислорода при рабочей температуре Лодочку хранят в эксикаторе, шлиф крышки которого не должен покрываться смазывающими веществами; стеклянного крана 11, стеклянной трубки с шарообразным расширением 12, холодильника 13, двухходового крана 14, одноходового крана 15, газоизмерительной бюретки (эвдиометра) термометра 17, поглотительного сосуда 18, уравнительной склянки /9»,

дополнить абзацами (после первого): «Весы лабораторные 2-ро класса. Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной 500—600 мм диаметром 3—5 мм

Кислород технический газообразный по ГОСТ 5583-78»

Пункт 3 2 Третий абзац Заменить значение:    1300—1350    °С    на    1350—

—1380 °С

Пункт 3 3 1 Второй абзац. Заменить слова «по 0,35 г олова, железного порошка и меди» на «плавень»

Раздел а Наименование изложить в новой редакции «4. Обработка резуль ^атов»

Пункт 4 ¹ исключить

Пункт 4 2 Исключить слова «при определении газообъемным методом» Пун*1 43 и таблицу 2 изложить в новой редакция «Нормы точное»я и норматива контроля точности при определении массовой доли углерода приведены в табл 2

(П^ъдслжрние см 44)

Таблица 2

Массовая доля общего углерода, \ Погреш кость ре зультатов анализа А, % Допускаемое расхождение , % двух сред них результа тов анализа, выполненных в различных условиях d^ дв>х па раллель ных опре делении d% трех па параллель ных опре делении d% результатов анализа стандартного образца и аттестованного 6 значения От 0,01 до 0,02 включ. 0,006 0,008 0,0 С 6 0,00 В 0,004 Св. 0,02 > 0,05 > 0,010 0,012 0,010 0,012 0,006 > 0,С5 > 0,1 > 0,019 0,024 0,020 0,024 0,013 >0,1 >0,2 9 0,03 0,04 0,03 0,04 0,02 > 0,2 > 0,5 > 0,04 0,05 0,04 0,05 0,02 > 0,5 » 1,0 > 0,05 0,06 0,05 0,06 0,03 > 1,0 > 2,0 > 0,07 0,08 0,07 0,08 0,С4 > 2,0 > 5,0 9 0,10 0,12 0,10 0,12 0,06

Стандарт дополнить разделом — 5

<5. Кулонометрический метод

Метод основан на сжигании навески руды или концентрата в токе кис» лорода при температуре 1350—1380 °С в присутствии плавня

Образовавшаяся двуокись углерода поступает в ячейку, содержащую пог* лотительный раствор с заданным значением pH, что приводит к изменению кислотности раствора и ЭДС индикаторной системы pH-метра Количество электричества, необходимое для достижения первоначального значения pH поглотительного раствора, пропорциональное массовой доле углерода в пробе, фиксируется кулонометром-интегратором тока, показывающим непосредственное содержание углерода в пробе в процентах»

51 Аппаратура, реактивы и растворы

Экспресс-анализатор любого типа, основанный на методе кулонометрнчев* кого титрования, в том числе в комплекте с автоматическими весами (корректором массы) типа АВ-7301 или КМ 7427, обеспечивающий точность анализа» установленную настоящим стандартом

Лодочки, фарфоровые по ГОСТ 9147-80 Лодочки предварительно прокаливают в токе кислорода при рабочей температуре в течение 2 мин и хранят в эксикаторе Шлиф крышки эксикатора не рекомендуется покрывать смазывающим веществом

Трубки огнеупорные муллито кремнеземистые длиной 650—800 мм с внутренним диаметром 18—22 мм

Весы лабораторные 2-го класса точности.

Крючок из жаропрочной низкоуглеродистой стали длиной 500—600 ми, диаметром 3—5 мм

^нслород технический газообразный по ГОСТ 5583-78 жарит по ТУ 6—09—4128 алий хлористый по ГОСТ 4234-77 гронций хлористый по ГОСТ 4140-74 алий железистосинеродистый по ГОСТ 4206-75 арганца (IV) окись по ГОСТ 4470-79 ,чДСЛОта борная по ГОСТ 9656-75

Натрий тетраборнокислый 10-водный (бура) по ГОСТ 4199-76 Гидропирит.

Растворы поглотительный и вспомогательный в соответствии о типом пользуемой установки Плавень

Олово металлическое (в палочках) по ТУ 6—09—2705 в виде стружка. Железо карбонильное но НТД, утвержденной в установленном порядки,

(Продолжение см с. 45)

(Продолжение изменения к ГОСТ 15848 4—79)

Допускается применять другие плавни.

5 2. Проведение анализа

5.2 1, Прибор приводят в рабочее состояние согласно инструкции по эксплуатации анализатора.

5 22 Градуировку экспресс-анализатора проводят по стандартным образцам сталей типа углеродистой. Результаты анализа применяют для корректировки настройки прибора

5 2 3. Навеску хромовой руды или концентрата (см табл. 3) помещают и фарфоровую лодочку и покрывают навеской плавня.

Таблица 3

Массовая доля углерода, % Масса навески, г Сз 0,01 до 0,5 0,5 » 0,5 » 1,0 0,25 > 1,0 » 5,С ОД

Лодочку с навеской пробы и плавнем при помощи крючка вводят в наиболее нагретую часть муллито-кремнеземистой трубки и закрывают затвор. Устанавливают показания цифрового табло анализатора на «О».

В процессе сжигания пробы поглотительный раствор закисляется и стрелка pH-метр а отклоняется вправо от исходного положения. Автоматически вклю-«ается ток титрования, а на табло осуществляется непрерывный отсчет показаний.

(Продолжение см. с. 46)

СПродолжение изменения к ГОСТ 15848.4-70)

Анализ считают законченным, когда стрелка pH-метра возвращается в исходное положение, а показания цифрового табло не изменяются или изменяются на величину холостого счета прибора. Открывают затвор и извлекают лодочк} на трубки при помощи крючка.

5.3. Обработка результатов

5.3J. Массовую долю углерода (Х₂) в процентах вычисляют по формуле

т(а—а_х)

^Л»- т_х

где т — масса навески, по которой отградуирован прибор, г;

а —массовая доля углерода, полученная при сжигании навески анализе-руемой пробы, %;

а_х — массовая доля углерода, полученная при анализе контрольного опыта,

%;

щ — масса анализируемой навески, г.

Примечания:

1.    При использовании анализатора в комплекте с автоматическими весами формула приобретает вид

2.    При полностью автоматизированном анализе на цифровом табло анали* •атора указывается непосредственно результат анализа.

5.3.2. Нормы точности и нормативы контроля точности при определении массовой доли углерода приведены в табл. 2».

(ИУС № 4 1991 г.)

ГОСТ 15848.4-70 Стр. 3

донки Фрезениуса 4; U-образной трубки 5; двухтрубчатой горизонтальной печи с силитовыми нагревателями 6; обеспечивающими нагрев до 1300—1350°С. Печь заключена в металлический кожух, в который подается холодная вода; терморегулятора с платино-платинородиевой термопарой 7; регулятора напряжения 8; двух фарфоровых трубок 9 длиной 650—700 мм, внутренним диаметром 18—20 мм. Концы трубок, выступающие наружу из печи, должны иметь длину не менее 160 мм. Трубки с обоих концов закрывают хорошо подогнанными резинозыми пробками, в отверстия которых вставляют стеклянные или латунные трубки. Во избежание обгорания резиновых пробок внутреннюю торцовую поверхность их закрывают асбестовыми прокладками; лодочки фарфоровой 10, прокаленной при 1000—1050°С в течение 5—6 ч; склянки Дрекселя 11; трубки с шарообразным расширением 12; одноходового крана 13; сосуда для титрования 14 диаметром 50 мм, снабженного перегородкой 15 из пористой пластинки; каломельного электрода 16\ микробюретки 17; милливольтмикроам-перметра 18; платинового электрода 19.

2.2. Подготовка к анализу

Склянку Тищенко 2 заполняют на */б объема раствором марганцовокислого калия, склянку Тищенко 3 — на '/в объема серной кислотой. В колонку Фрезениуса помещают тампон из стеклянной ваты, нижнюю половину колонки заполняют хлористым кальцием, а верхнюю половину — натронной известью, которую покрывают слоем стеклянной ваты.

U —образную трубку заполняют аскаритом. Склянку Дрекселя на '/б объема заполняют раствором двухромовокислого калия. Трубку с шарообразными расширениями заполняют стеклянной ватой. Сосуд для титрования промывают дистиллированной водой, наливают в него 100 мл раствора для поглощения двуокиси углерода и погружают в раствор электроды на глубину 20—25 мм. Электроды присоединяют к милливольтмикроамперметру. В кожух печи пускают воду. Печь нагревают до 1300—1350°С. Температуру печи поддерживают постоянной при помощи терморегулятора и регулятора напряжения.

Соединяют все части установки, открывают одноходовой кран, пропускают кислород со скоростью 4—5 пузырьков в секунду и, закрыв этот кран, проверяют установку на герметичность. Установка считается герметичной, если не наблюдается прохождение пузырьков кислорода через склянки Тищенко и склянку Дрекселя.

Перед началом работы через установку пропускают кислород со скоростью 4—5 пузырьков в секунду в течение 5—7 мин; при этом стрелка милливольтмикроамперметра отклоняется вправо. В раствор для поглощения двуокиси углерода приливают титрованный раствор гидрата окиси бария до pH 8 (проверяют pH по универсальной индикаторной бумаге).

2*

Стр. 4 ГОСТ 15848.4-70

Пропускают кислород еще 2—3 мин и фиксируют положение стрелки милливольтмикроамперметра.

Перед проведением анализа лодочки дополнительно прокаливают в токе кислорода в течение 4—5 мин при 1300—1350°С. Прокаленные лодочки хранят в эксикаторе, шлиф крышки которого не должен покрываться смазывающими веществами.

2.3. Проведение анализа

2.3.1.    Навеску хромовой руды или концентрата 1 г помещают в заранее прокаленную лодочку и равномерным слоем насыпают по 0,35 г металлического олова, железного порошка и меди. Закрывают одноходовой кран. Лодочку с навеской и плавнем помещают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки. Трубку немедленно закрывают пробкой. Через 40—50 сек осторожно открывают одноходовой кран и наблюдают за положением стрелки милливольтмикроамперметра. По мере прокаливания навески стрелка отклоняется вправо. Добавлением раствора гидрата окиси бария стрелку постепенно возвращают в первоначальное положение.

В конце титрования раствор гидрата окиси бария прибавляют осторожно, по каплям. Титрование считается законченным, когда стрелка милливольтмикроамперметра не отклоняется от первоначального положения в течение 1 мин.

Для определения поправки контрольного опыта сжигают три параллельные навески плавня.

В конце рабочей смены из сосуда для титрования выливают раствор и наполняют сосуд разбавленной 1:1 соляной кислотен

2.3.2.    Установка титра раствора гидрата огней бария

Титр раствора гидрата окиси бария устанавливают по стандартному образцу хромовой руды или концентрата, проведенному через все стадии анализа, как указано в п. 2.3.

Титр раствора гидрата окиси бария (Г), выраженный в граммах углерода, вычисляют по формуле:

~ с • G

с — содержание углерода в стандартном образце в %;

G — навеска стандартного образца в г;

V — объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование углерода, в мл.

3. ГАЗООБЪЕМНЫЙ МЕТОД

Метод основан на прокаливании навески руды или концентрата в токе кислорода при 1300—1350°С с последующим поглощением образовавшейся двуокиси углерода раствором едкого кали.

20

ГОСТ 15В18.4—70 Стр. 5

Содержание углерода определяют с помощью газоанализатора типа ГОУ по ГОСТ 10713-63.

3.1. Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для газообъемного определения содержания углерода (черт. 2).

Кислота серная по ГОСТ 4204-66 и разбавленная 1 • 50. к которой прибавляют несколько капель раствора метилового оранжевого.

Калия гидрат окиси (едкое кали) по ГОСТ 4203-65, раствор 400 г/л. Кальций хлористый плавленый по ГОСТ 4460-66.

Известь натронная по ГОСТ 4455-48.

Метиловый оранжевый по ГОСТ 10816-64, раствор 1 г/л.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 4527-65, раствор; готовят следующим образом: 40 г марганцовокислого калия растворяют в 1000 мл раствора (400 г/л) едкого кали.

Плавни: олово по ГОСТ 860-60 марки 01 в виде мелкой стружки; медь по ГОСТ 859-66 марки МО или Ml в виде мелкой стружки, прокаленной при 550—600°С в течение 5—6 ч; железный порошок карбонильный рафинированный.

Установка для газообъемного определения содержания углерода П

Черт. 2

Установка состоит из следующих элементов: баллона с кислородом 1, снабженного редуктором; склянок Тищенко 2 и 3; колонки Фрезениуса 4; горизонтальной трубчатой печи с силиговы-ми нагревателями 5, обеспечивающими нагрев до 1300—1350°С; металлического кожуха печи 6 для охлаждения проточной водой; терморегулятора 7; регулятора напряжения 8; трубки фарфоровой 9 длиной 650—700 мм, внутренним диаметром 18—20 мм. Концы трубки должны выступать из печи не менее чем на 160 мм. Тр\о-ку с обоих концов закрывают резиновыми пробками, в отверстия которых вставляют стеклянные или латунные трубки. Внутреннюю

21

торцовую поверхность пробок закрывают асбестовыми прокладками ; лодочки фарфоровой 10, прокаленной в течение 12 ч при 1000—Ю50°С. Лодочку хранят в эксикаторе, шлиф крышки которого не должен покрываться смазывающими веществами; стеклянного крана 11; стеклянной трубки с шарообразным расширением 12; холодильника 13; двухходового крана 14; одноходового крана 15; газоизмерительной бюретки (эвдиометра) 16; термометра 17; поглотительного сосуда 18; уравнительной склянки 19.

3.2. Подготовка к анализу

Склянку Тищенко 2 заполняют на ⁵/б объема раствором марганцовокислого калия; склянку 3 на '/б объема — серной кислотой. В колонку Фрезениуса помещают тампон из стеклянной ваты; нижнюю половину колонки заполняют хлористым кальцием, верхнюю половину—натронной известью, которую покрывают слоем стеклянной ваты. В трубку с шарообразным расширением помещают стеклянную вату. Поглотительный сосуд наполняют раствором едкого кали с таким расчетом, чтобы первая часть сосуда (по ходу газа) была наполнена доверху, а вторая — на ’Д объема. Уравнительную склянку наполняют разбавленной серной кислотой, содержащей индикатор метиловый оранжевый, и ставят па нижнюю полочку аппарата; жидкость в уравнительной склянке и газоизмерительной бюретке должна при этом находиться на одном уровне, соответствующем нулевому делению шкалы газоизмерн-тельной бюретки.

После каждого наполнения уравнительной склянки свежил раствором необходимо провести предварительное сжигание двух трех навесок чугуна для насыщения раствора двуокисью угле рода.

Включают печь и соединяют все части установки (см. черт. 2) после этого проверяют герметичность газоанализатора, печи всех соединений при 1300—1350^СС.

Для проверки герметичности газоанализатора двухходовы: краном разобщают газоизмерительную бюретку, поглотительны сосуд и холодильник, открывают одноходовой кран, посредство уравнительной склянки наполняют газоизмерительную бюрегк жидкостью до верхней части шкалы и закрывают одноходово кран. Уравнительную склянку опускают ниже уровня газоанализ; тора и затем ставят ее на верхнюю полочку газоанализатора. Пр этом уровень жидкости в газоизмерительной бюретке должен о таваться постоянным в течение 1—2 мин.

Для проверки герметичности печи и всех соединений двухход вым краном разобщают газоизмерительную бюретку и печь и п скают ток кислорода со скоростью 4—5 пузырьков в секунду. П; этом не должно наблюдаться прохождения пузырьков кислоро. через склянки Тищенко.

22

ГОСТ 15В4&4—70 Стр. 7

Перед началом проведения анализа через установку пропускают ток кислорода со скоростью 4—5 пузырьков в секунду в течение 5—7 мин. Двухходовым краном разобщают газоизмерительную бюретку, печь и поглотительный сосуд, открывают одноходовой кран и газоизмерительную бюретку заполняют жидкостью. Одноходовой кран закрывают и ставят уравнительную склянку на верхнюю полочку газоанализатора.

3.3. Проведение анализа

3.3.1. Навеска хромовой руды или концентрата в зависимости от содержания общего углерода приведена в табл. 1.

Таблица 1

Содержание общего углерода в н Навеска в г Св. 0,10 до 1,0 1.0 . 1,0 , 2,5 0,5 п 2,5 „5 0,2

Навеску хромовой руды или концентрата помещают в фарфоровую лодочку и насыпают равномерным слоем по 0,35 г олоза, железного порошка и меди. Лодочку с содержимым помещают в наиболее нагретую часть трубки, которую немедленно закрывают пробкой.

Через 40—50 сек поворотом двухходового крана соединяют печь с газоизмерительной бюреткой. Уравнительную склянку оставляют на верхней полочке до тех пор, пока газовая смесь не вытеснит жидкость на ²/з объема широкой части газоизмерительной бюретки. После этого уравнительную склянку ставят на нижнюю полочку газоанализатора. Когда уровень жидкости в измерительной бюретке опустится примерно до деления шкалы 0,15, открывают выходное отверстие фарфоровой трубки и извлекают лодочку. Уровень жидкости в газоизмерительной бюретке должен находиться на нулевом делении шкалы. Если этого не наблюдается, то при помощи подвижной шкалы устанавливают нулевое деление на уровне жидкости.

Далее приступают к поглощению двуокиси углерода. Для этого поворотом двухходового крана соединяют газоизмерительную бюретку с поглотительным сосудом. Газовую смесь перекачивают из газоизмерительной бюретки в поглотительный сосуд. Оставшийся непоглощенный газ из поглотительного сосуда снова перекачивают в газоизмерительную бюретку.

Операцию поглощения двуокиси углерода повторяют, наблюдая за тем, чтобы в верхней части поглотительного сосуда не оставалось пузырьков газа.

23

Поворотом двухходового крана разъединяют газоизмерительную бюретку с поглотительным сосудом.

Через 20—25 сек после стенания жидкости уравнивают мениски жидкости в газоизмерительной бюретке и уравнительной склянке и измеряют объем поглощенного газа по шкале газоизмерительной бюретки. При этом отмечают температуру газа в газоизмерительной бюретке и атмосферное давление по барометру. Поправку на температуру и давление находят по таблице, прилагаемой к газоанализатору.

Для определения поправки контрольного опыта сжигают три параллельные навески плавня.

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Содержание общего углерода (А') в процентах при определении потенциометрическим методом вычисляют по формуле:

_v V • Г • 100

где:

V — объем раствора гидрата окиси бария, израсходованный на титрование, в мл;

Т — титр раствора гидрата окиси бария, выраженный в граммах углерода;

G— навеска руды или концентрата в г.

4.2. Содержание общего углерода (А^г1) в процентах при определении газообъемным методом вычисляют по формуле:

_v АР

где:

А — показания шкалы газоизмерительной бюретки в %;

Р — поправочный коэффициент на температур) и давление;

G — навеска руды или концентрата в г.

4.3. Максимальное расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать величины допускаемого расхождения для соответствующего интервала содержания общего углерода, приведенной в табл. 2.

Средний результат одновременно проведенного анализа стандартного образца не должен отличаться от результата, указанного в свидетельстве, более, чем на величину половины допускаемого расхождения.

При получении неудовлетворительных результатов определение повторяют.

24

ГОСТ 1584 8.4—70 Сто. 9

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений.

Таблица 2

Содержание общего углерода в к	Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в абс К
От 0,01 до 0,05	0,01
Си. 0,05 , 0,1	0,02
, 0,1 „ 0,2	0,03
,0,2 , 0,5	0,04
>, 0,5 „1	0,05
я 1 я 2.5	0,07
■ 2,5 „5	0,1

25

Изменение № 1 ГОСТ 15848.4-70 Руды хромовые н концентраты. Методы он-ределения содержания общего углерода

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 02.08.85 № 2458 срок введения установлен

с 01.01.86

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Руды хромовые и концентраты. Методы определения общего углерода

Chromium ores and concentrates. Methods for determination of total carbon». Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0741.

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения: г/л на г/дм³, мл на см³.

Вводная часть. Первый абзац. Заменить слова: «содержания» на «массовой доли» (2 раза);

исключить слова: «при :одержа!Ии» (2 раза); второй абзац иоключить.

Пункт 1.1. Заменить ссылку: ГОСТ 15848.0-70 на ГОСТ 15848.0-85; исключить слово: «содержания».

Раздел 2. Вводная часть. Заменить слова: «окиси» на «оксида»; «Выделяющаяся двуокись» на «Выделяющийся диоксид»; «гидроокиси» на ««гидроксида».

Пункт 2.1. Второй абзац и наименование чертежа. Исключить слово: «содержания»;

четвертый абзац. Заменить слова: «гидрат окиси» на «гидроксид»; шестой абзац. Заменить слова: «Известь натронная по ГОСТ 4455-48» на «Асбест»,

десятый абзац исключить;

двенадцатый абзац. Заменить слова, «гидрат окиси» на «гидроксид»; пятнадцатый абзгц. Заменить слова: «двуокиси» на «диоксида», «перекиси» на «пероксида»;

семнадцатый абзац. Заменить слова, «гидрат окиси» на «гидроксид», «натронной известью» на «хлористым кальцием»;

дополнить абзацами (после семнадцатого): «Массовую концентрацию раствора гидроксида бария устанавливают по стандартному образцу хромовой руды или концентрата, проведенному через все стадии анализа, как указано в п. 2.3.

Массовую концентрацию раствора гидроксид бария (Г), выраженную в граммах углерода, вычисляют по формуле

где С — массовая доля углерода в стандартном образце, %;

mj — масса навески стандартного образца, г;

V—объем раствора гидроксида бария, израсходованный на титрование, ом³»;

восемнадцатый абзац. Заменить слова «склянок Тищенко» на «U-образные трубки»;

заменить ссылки: ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 4204-77, ГОСТ 4203-65 на ГОСТ 24363-8 3, ГОСТ 4527-65 на ГОСТ 20490-75, ГОСТ 4460-66 на ГОСТ 4460 -77, ГОСТ 4220-65 на ГОСТ 4220-75, ГОСТ 10929-64 на ГОСТ 10929—76, ГОСТ 4328-66 на ГОСТ 4328-77, ГОСТ 4103-85 на ГОСТ 4103—72, ГОСТ 860-60 на ГОСТ 860-75, ГОСТ 859-66 на ГОСТ 859-78, ГОСТ 4107-69 на ГОСТ 4107-78.

Пункт 2.2. Второй абзац изложить в новой редакции: «U-образную трубку 2 заполняют аскаритом; U-образную трубку 3 заполняют асбестом, пропитанным диоксидом марганца. В колонку Фрезениуса помещают тампон из стеклянной ваты, заполняют ее хлористым кальцием, который покрывают слоем стеклянной ваты»;

третий абзац. Заменить слова: «U-образную трубку» на «U-образную трубку 5», «двуокиси» на «диоксида»;

(Продолжение см. с. 48) 47