ГОСТ 15848.17-70
Руды хромовые и концентраты. Метод определения ванадия

УДИ 622.346.1—15 : 546.881.06    Группа    А39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

РУДЫ ХРОМОВЫЕ И КОНЦЕНТРАТЫ

Метод определения содержания ванадия

Chromium ores and concentrates.

Method for determination of vanadium content

Постановлением Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 10 IV 1970 г. № 482 срок введения установлен

с 11 1971 г.

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает фотоколориметрнческпй метод определения содержания ванадия (при содержании от 0,005 до 0,2%).

Метод основан на образовании окрашенного в желтый цвет фосфорновольфрамованадиевого комплексного соединения.

Навеску руды или концентрата разлагают в азотной и хлорной кислотах. Хром, мешающий определению, отгоняют в виде хлористого хромнла.

Применение метода предусматривается в стандартах и технических условиях на хромовые руды и концентраты, устанавливающих технические требования на них.

1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Общие требования к методу определения содержания ванадия—по ГОСТ 15848.0-70.

2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ

Фотоэлектроколориметр.

Кислота азотная по ГОСТ 4461-67.

Кислота хлорная.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-67 и разбавленная 1:1 и 1 : 100.

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552-58, разбавленная 1 :2.

Перепечатка воспрещена

93

Кислота серная по ГОСТ 4204-66, разбавленная 1:4.

Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197-66, раствор 20 г/л.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 4527-65, раствор 2D г/л.

Натрий вольфрамовокислый, раствор 15Э г/л.

Аммоний ванадиевокислый мета по ГОСТ 9336-60, стандартные растворы.

Раствор А; готовят следующим образом: 0,5741 г реактива помещают в стакан вместимостью 2GЭ— 250 мл, приливают 25— 30 мл разбавленной серной кислоты и нагревают до растворения навески. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают.

РастЕэр Б; готовят следующим образом: 20 мл раствора А наливают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, доливают водой до метки и перемешивают.

I мл раствора Б содержит 0,000005 г ванадия.

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1. Величина аликвотной части раствора при навеске, равной 0,5 г, в зависимости от содержания ванадия указана в та 5л. 1.

Таблица 1

Содержание ванадия в % Аликвотная часть раствора в мл От 0,005 до 0,05 20 Св. 0,05 - 0,1 10 , 0,1 , 0,2 5

0,5 г руды или концентрата помещают в стакан вместимостью 200—250 мл, смачивают водой, приливают 5 мл азотной кислоты. 50 мл хлорной кислоты, стакан накрывают часовым стеклом, нагревают до начала выделения паров хлорной кислоты и еще 10—15 мин, после чего содержимое стакана охлаждают, обмывают стенки его и часовое стекло водой, вновь нагревают до начала выделения паров хлорной кислоты и еще 10— 15 мин. Эту операцию повторяют до полного разложения навески. Затем приступают к отгонке хрома. Для этого отодвигают часовое стекло и осторожно по каплям приливают по стенкам стакана соляную кислоту до прекращения выделения бурых паров хлористого хромила. Стакан накрывают часовым стеклом и нагревают до полного окисления хрома (раствор приобретает оранжевую окраску).

Операцию отгонки хлористого хромила повторяют до удаления основной массы хрома (раствор должен стать почти бесцвет-94

ГОСТ 15818.17-70 Стр. 3

ным). Раствор выпаривают досуха, приливают 5 мл соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. К сухому остатку приливают 3 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, нагревают, приливают 20—25 мл горячей воды и нагревание продолжают до растворения солей.

Осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр средней плотности, содержащий небольшое количество фильтробумажной массы. Стакан и осадок на фильтре промывают по 5— 6 раз горячей разбавленной 1:100 соляной кислотой. Фильтрат и промывную жидкость собирают в стакан вместимостью 100 мл и выпаривают до 25—S0 мл. Раствор охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 50 мл, доливают водой до метки и перемешивают.

Две аликвотные части растзора, величина которых зависит от содержания ванадия в анализируемом материале (см. табл. 1), наливают в мерные колбы вместимостью по 50 мл. В каждую колбу прибавляют по каплям при перемешивании раствор марганцовокислого калия до получения устойчивой розовой окраски раствора. Через 2—3 мин прибавляют при перемешивании, по каплям, раствор азотистокислого натрия до обесцвечивания раствора, затем приливают по 3 мл разбавленной ортофосфор-ной кислоты, растворы перемешивают и в одну из колб приливают 1 мл раствора вольфрамовокислого натрия. Растворы в колбах доливают водой до метки и перемешивают.

Через 20 мин определяют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с синим светофильтром (область светопропускания 400—420 нм) в кювете с толщиной слоя 50 мм.

В качестве раствора сравнения применяют раствор, в который не добавляли раствор вольфрамовокислого натрия.

По найденной величине оптической плотности раствора с учетом поправки контрольного опыта находят содержание ванадия по калибровочному графику.

3.2. Построение калибровочного графика

В шесть мерных колб вместимостью по 50 мл наливают 2,0; 4,0; 8,0; 12,0; 16,0 и 20,0 мл стандартного раствора ванадиево-кислого аммония. Седьмая мерная колба служит для проведения контрольного опыта. Растворы в колбах доливают водой до 20 мл, приливают по 3 мл разбавленной 1 : 1 соляной кислоты, по две капли раствора марганцовокислого калия и оставляют на 2—3 мин. К растворам прибавляют по две капли раствора азотистокислого натрия, перемешивают, приливают по 2 мл разбавленной ортофосфорной кислоты и 1 мл раствора вольфра.мо-вокислого натрия, доливают водой до метки, перемешивают и через 20 мин фогометрируют, как указано в п. 3.1, с той лишь разницей, что в качестве раствора сравнения используют раствор

95

Стр. 4 ГОСТ 1 5848.17—70

контрольного опыта. По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им содержаниям ванадия в граммах строят калибровочный график.

4. ПОДСЧЕТ РЕЗУЛЬТАТОВ АНАЛИЗА

4.1. Содержание ванадия (X) в процентах вычисляют по формуле:

где:

g — масса ванадия, найденная по калибровочному графику,

в г;

G — навеска руды или концентрата, соответствующая аликвотной части раствора, в г.

4.2. Максимальное расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать величины допускаемого расхождения для соответствующего интервала содержания ванадия, приведенной в табл. 2.

Средний результат одновременно проведенного анализа стандартного образца не должен отличаться от результата, указанного в свидетельстве, более чем на величину половины допускаемого расхождения.

При получении неудовлетворительных результатов определение повторяют.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое результатов параллельных определений.

Таблица 2

Содержание ванадия в ?. Допускаемые расхождения между результатами параллельных определений в аде. ?• От 0,005 до 0,01 0.006 Си. 0,01 . 0,03 0,01 , 0,03 . 0,05 0,016 . 0,05 . 0.1 0,02 . 0.1 , 0,2 0,03

96

Изменение № I ГОСТ 15848.17-70 Руды хромовые и концентраты. Метод определения содержания ванадия

Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 02.08.85 № 2458 срок введения установлен

с 01.01.86

Наименование стандарта изложить в новой редакции: «Руды хромовые и концентраты. Метод определения ванадия

Chromium ores and concentrates. Method for determination of vanadium».

Под наименованием стандарта проставить код: ОКСТУ 0741.

По всему тексту стандарта заменить единицы измерения:    г/л    на    г/дм³,

мл на см³.

Взодная часть. Первый абзац изложить в новой эедакции:    «Настоящий

стандарт распространяется на хромовые руды и концентраты и устанавливает фотометрический метод определения массовой доли ванадия от 0,005 до 0,2 %»;

четвертый абзац исключить.

Пункт 1.1. Исключить слозо:    «содержания»;    заменить    ссылку:    ГОСТ

15848.0—70 на ГОСТ 15848.0-85.

Раздел 2. Заменить ссылки: ГОСТ 4461-67 на ГОСТ 4461-77, ГОСТ 3118-67 на ГОСТ 3118-77, ГОСТ 6552-58 на ГОСТ 6552-80, ГОСТ 4204-66 на ГОСТ 4204-77. ГОСТ 4197-66 на ГОСТ 4197-74. ГОСТ 4527-65 на ГОСТ 20490-75. ГОСТ 9336-60 на ГОСТ 9336-75.

Пункт 3.1. Первый абзац изложить в новой редакции (кроме табл. 1): «Величина аликвотной части раствора при массе навески равной 0,5 г, в зависимости от массовой доли ванадия, указана в табл. 1»;

таблица 1. Заменить слова: «Содержание ванадия- в %» на «Массовая доля ванадия. %»;

пятый абзац. Заменить слово: «содержания» на «массовой доли»;

восьмой абзац. Заменить слова: «содержание» на «массовую долю», «калибровочному» на «градуировочному».

Пункт 3.2. Первый абзац. Заменить слово: «калибровочного» на «градуировочного»;

второй абзац. Заменить слова: «содержаниям» на «массовым долям», «калибровочный» на «градуировочный».

Раздел 4 изложить в новой редакции:

«4. Обработка результатов

4.1.    Массовую долю ванадия (X) в процентах вычисляют по формуле

jtv100__

^Л- m

где Ш| — масса ванадия, гайдениая по градуирозочному графику, г;

гп — масса навески руды или концентрата, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.2.    Абсолютные допускаемые расхождения результатов параллельных определений црн доверительной вероятности Р== 0.95 не должны превышать допускаемых значений, приведенных в табл. 2.

Таблица 2