Товары в корзине: 0 шт Оформить заказ
Стр. 1 

13 страниц

304.00 ₽

Купить ГОСТ 15471-2014 — бумажный документ с голограммой и синими печатями. подробнее

Распространяем нормативную документацию с 1999 года. Пробиваем чеки, платим налоги, принимаем к оплате все законные формы платежей без дополнительных процентов. Наши клиенты защищены Законом. ООО "ЦНТИ Нормоконтроль"

Наши цены ниже, чем в других местах, потому что мы работаем напрямую с поставщиками документов.

Способы доставки

  • Срочная курьерская доставка (1-3 дня)
  • Курьерская доставка (7 дней)
  • Самовывоз из московского офиса
  • Почта РФ

Распространяется на горячекатаные полосы и холоднокатаные полосы и ленты из бескислородной меди, применяемые в электронной техники.

 Скачать PDF

Оглавление

1 Область применения

2 Нормативные ссылки

3 Сортамент

4 Технические требования

5 Правила приемки

6 Методы контроля и испытаний

7 Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

Приложение А (справочное) Толщина и теоретическая масса 1 м2 используемых полос и лент

 
Дата введения01.09.2015
Добавлен в базу21.05.2015
Актуализация01.01.2021

Этот ГОСТ находится в:

Организации:

30.05.2014УтвержденМежгосударственный Совет по стандартизации, метрологии и сертификации67-П
26.11.2014УтвержденФедеральное агентство по техническому регулированию и метрологии1782-ст
РазработанТК 106 Цветметпрокат
РазработанОАО Институт Цветметобработка
ИзданСтандартинформ2015 г.

Ribbons and strips made of oxigen-free copper for electronics. Specifications

Нормативные ссылки:
Стр. 1
стр. 1
Стр. 2
стр. 2
Стр. 3
стр. 3
Стр. 4
стр. 4
Стр. 5
стр. 5
Стр. 6
стр. 6
Стр. 7
стр. 7
Стр. 8
стр. 8
Стр. 9
стр. 9
Стр. 10
стр. 10
Стр. 11
стр. 11
Стр. 12
стр. 12
Стр. 13
стр. 13

МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СОВЕТ ПО СТАНДАРТИЗАЦИИ, МЕТРОЛОГИИ И СЕРТИФИКАЦИИ

(МГС)

INTERSTATE COUNCIL FOR STANDARDIZATION, METROLOGY AND CERTIFICATION

(ISC)


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ

СТАНДАРТ


ГОСТ

21216—

2014


СЫРЬЕ ГЛИНИСТОЕ

Методы испытаний


Издание официальное


Москва

Стандартинформ

2015


Предисловие

Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 «Межгосударственная система стандартизации. Основные положения» и ГОСТ 1.2-2009 «Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения,обновления и отмены»

Сведения о стандарте

1    РАЗРАБОТАН Закрытым акционерным обществом «НИИКерамзит» (ЗАО «НИИКерамзит») при участии Некоммерческой организации «Союз производителей керамзита и керамзитобетона» (НО «СПКиК»)

2    ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 465 «Строительство»

3    ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 мая 2014 г. № 45-2014)

За принятие проголосовали:

Краткое наименование страны по МК(ИСОЗ 166)004-97

Код страны по МК(ИСО 3166) 004-97

Сокращенное наименование национального органа по стандартизации

Армения

AM

Минэкономики Республики Армения

Беларусь

BY

Госстандарт Республики Беларусь

Казахстан

КZ

Госстандарт Республики Казахстан

Киргизия

KG

Кыргызстандарт

Молдова

MD

Молдова-Стандарт

Россия

RU

Росстандарт

Таджикистан

TJ

Таджикстандарт

4    Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 ноября 2014 г. № 1832-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 21216-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2015 г.

5    ВЗАМЕН ГОСТ 21216.0-93, ГОСТ 21216.1-93, ГОСТ 21216.2-93, ГОСТ 21216.3-93ГОСТ 21216.4-93, ГОСТ 21216.6-93, ГОСТ 21216.7-93, ГОСТ 21216.8-93, ГОСТ 21216.9-93ГОСТ 21216.10-93, ГОСТ 21216.11-93, ГОСТ 21216.12-93

Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе «Национальные стандарты», а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе «Национальные стандарты». Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет

© Стандартинформ, 2015

В Российской Федерации настоящий стандарт не может быть полностью или частично воспроизведен, тиражирован и распространен в качестве официального издания без разрешения Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии

5.3 Определение пластичности

5.3.1    Сущность метода

Метод основан на определении разности значений влажности (числа пластичности) глинистой массы, соответствующих нижней границе текучести и границе раскатывания.

5.3.2    Средства испытания

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Электрошкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру (105 ± 5) °С.

Лампа инфракрасного излучения мощностью 500 Вт с внутренним зеркальным рефлектором.

Лампа настольная электрическая мощностью не менее 100 Вт.

Эксикатор по ГОСТ 23932.

Сито с сеткой № 05 по ГОСТ 6613.

Чашка выпарительная фарфоровая диаметром 97 мм по ГОСТ 9147 или латунная массой 58-

60 г.

Ступка и пестик по ГОСТ 9147.

Тигли по ГОСТ 9147.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 23932.

Шпатель с наконечником (форма шпателя любая). Наконечник представляет собой усеченный клин, вырезанный из никелированной или нержавеющей стали толщиной 1-1,5 мм, высотой 17-20 мм, шириной в вершине клина 1 мм, шириной 2,5-3,0 мм на расстоянии 10 мм от вершины клина.

Пластина стеклянная размерами 250x400 мм.


Рисунок 2 - Прибор конструкции Васильева


Прибор конструкции Васильева (см. рисунок 2) с опорной плитой 7 толщиной 8-10 мм, изготовленной из нержавеющей стали. На деревянный диск 2 прибора устанавливают выпарительную чашку 3. Дно чашки должно быть сферической формы. Сила тяжести падающей части прибора вместе с чашкой должна быть (4,00 ± 0,05) Н.

1 - станина; 2 - деревянный диск; 3 - выпарительная фарфоровая или латунная чашка; 4 - цилиндрический стержень; 5 - винт; 6 - цилиндрический упор; 7 - опорная плита

5.3.3    Отбор и подготовка пробы

Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.

Пробу массой 100-150 г измельчают вручную или механическим способом до полного прохождения через сито с сеткой № 05 и отбирают навеску массой 50 г.

5.3.4    Проведение испытания

5.3.4.1 Определение нижней границы текучести

Навеску глинистого сырья массой 50 г помещают в выпарительную чашку. При непрерывном помешивании добавляют воду до образования густой однородной пластичной массы. Массу равномерно распределяют по дну чашки слоем толщиной 10 мм и разрезают наконечником шпателя на две равные части так, чтобы зазор между ними был шириной по дну чашки 1 мм, в верхней части 2,5-3 мм. Чашку устанавливают на деревянный диск 2 и закрепляют резиновым держателем. Цилиндрический стержень 4 с упором 6 закрепляют винтом так, чтобы упор был на расстоянии 75 мм от опорной

8

ГОСТ 21216-2014

плиты прибора. Крепление освобождают, стержень с чашкой свободно опускается и ударяется об опорную плиту. Массу в чашке встряхивают три раза, при этом зазор между двумя ее частями уменьшается. После каждого встряхивания визуально определяют наличие (или отсутствие) зазора, просвечивая настольной лампой. Если после третьего падения стержня с чашкой разрезанный слой массы не соединился, в глиняную массу приливают малыми порциями (не более 0,5-1,0 см3) дополнительное количество воды, перемешивают, разравнивают и испытание повторяют.

Если соединение частей глиняной массы при повторном испытании происходит после первого или второго падения стержня, в массу добавляют сухое глинистое сырье (1,0-1,5 г), перемешивают и испытание повторяют. Испытание считают законченным, если после третьего падения стержня с чашкой обе части массы в чашке сольются на расстоянии 10-15 мм по длине зазора. Продолжительность испытания не должна превышать 2 ч.

После окончания испытания отбирают навеску массой 25 г, помещают в предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную открытую (без крышки) бюксу и высушивают в сушильном шкафу при температуре (105 ± 5) °С или лампой инфракрасного излучения мощностью 500 Вт с внутренним зеркальным рефлектором. Затем бюксу вынимают, закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе, взвешивают и определяют влажность по формуле (4). Полученное значение влажности в процентах является нижней границей текучести.

5.3.4.2 Определение границы раскатывания

Оставшуюся после определения нижней границы текучести глиняную массу раскатывают ладонью на стеклянной пластине до образования жгута диаметром = 3 мм. Если при этом диаметре жгут сохраняет цельность и пластичность, его собирают в комок, добавляют небольшими порциями глину, тщательно перемешивают, проминают и вновь раскатывают до указанного диаметра. Высокопластичные глиняные массы предварительно раскатывают на гипсовой пластине до потери вязкопластичных свойств.

Раскатывание продолжают до тех пор, пока жгут не начнет делиться поперечными трещинами на кусочки длиной 3-10 мм. От кусочков отбирают навеску массой не менее 10 г, помещают в предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную бюксу и определяют влажность по формуле (4).

Полученная влажность определяет границу раскатывания.

5.3.5 Обработка результатов

Влажность И/<1,2), %, вычисляют по формуле

(4)

где /77-| - масса бюксы с навеской до высушивания, г; т2- масса бюксы с навеской после высушивания, г; т6- масса бюксы, г.

Число пластичности П, %, вычисляют по формуле

n = W1-W2,    (5)

где Wi - влажность, соответствующая нижней границе текучести, %;

И/2- влажность, соответствующая границе раскатывания, %.

Расчет выполняют с точностью до 0,1%.

Расхождение результатов двух параллельных испытаний не должно превышать допускаемых значений, указанных в таблице 4.

Таблица 4

Число пластичности

Допускаемое расхождение, %

До 15

2

Св. 15 » 25

3

» 25

4

Если расхождение результатов параллельных испытаний превышает указанные значения, испытание повторяют.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний.

9

5.4 Определение пластичности методом балансирного конуса

5.4.1    Сущность метода

Метод основан на определении с помощью балансирного конуса разности значений влажности глиняной массы, соответствующих нижней границе текучести и границе раскатывания.

5.4.2    Средства испытания

Электрошкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру (105 ± 5)°С.

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Форма металлическая цилиндрическая диаметром 4 см, высотой не менее 2 см.

Сито с сеткой № 05 по ГОСТ 6613.

Подставка для формы.

Шпатель.

Стакан (бюкса) для взвешивания по ГОСТ 25336.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147.

Цилиндр мерный вместимостью 100 см3 по ГОСТ 1770.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Конус балансирный (см. рисунок 3) с углом при вершине 30°, высотой 25 мм. Поверхность конуса должна быть отшлифована и зеркально отполирована на расстоянии 10 мм от вершины. На конус нанесена круговая метка на расстоянии 10 мм от вершины. Для погружения строго вертикально конус имеет коромысло с балансирными шариками. Общая масса конуса с балансирными шариками (76 ± 0,2) г.

1 - балансирный конус; 2 - коромысло с балансирными шариками Рисунок 3 - Балансирный конус

5.4.3    Отбор и подготовка пробы

Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.

Пробу массой 100-150 г измельчают вручную или механическим способом до полного прохождения через сито с сеткой № 05.

5.4.4    Проведение испытания

5.4.4.1 Определение верхнего предела пластичности (влажности

на нижней границе текучести)

Верхний предел пластичности определяют с помощью балансирного конуса.

Из пробы, подготовленной по 5.4.3, готовят пластичную глиняную массу влажностью выше формовочной влажности.

Полученной глиняной массой заполняют цилиндрическую форму. Поверхность массы заглаживают шпателем вровень с краями. Форму с глиняной массой устанавливают на подставку. Балансирный конус, предварительно смазанный вазелином или машинным маслом, подносят к поверхности глиняной массы. Под действием собственного веса конус погружается в глиняную массу.

Консистенция глиняной массы должна быть такой, чтобы балансирный конус погрузился до нанесенной на нем круговой метки.

Если конус погрузился на глубину менее 10 мм, что видно по метке, к глиняной массе добавляют немного воды, тщательно перемешивают и испытание повторяют.

При достижении глиняной массой консистенции, соответствующей нижней границе текучести, определяют ее влажность И/, по формуле (4).

За верхний предел пластичности глиняной массы принимают влажность, при которой балансирный конус погружается в глиняную массу на глубину 10 мм.

10

ГОСТ 21216-2014

5.4.4.2 Определение нижнего предела пластичности (влажности на границе раскатывания)

К глиняной массе, оставшейся после определения верхнего предела пластичности (влажности на границе раскатывания), постепенно добавляют сухой порошок глины до получения формовочной влажности, при которой глиняная масса не прилипает к рукам и металлу.

Глиняную массу переносят на плоское стекло или глянцевый лист бумаги и вручную раскатывают в жгут диаметром = 3 мм.

Если при этом диаметре жгут сохраняет пластичность, его собирают в комок и вновь раскатывают. При раскатывании жгут должен растягиваться в длину, а давление руки должно равномерно распределяться на весь жгут.

Раскатывание проводят до тех пор, пока жгут не начнет делиться поперечными трещинами на отдельные части длиной 3-10 мм. Образовавшиеся части собирают в бюкс и определяют влажность глины И/2 по формуле (4), соответствующую нижнему пределу пластичности.

Число пластичности П вычисляют по формуле (5).

5.5 Определение огнеупорности

5.5.1    Сущность метода

Метод основан на определении температуры падения пироскопов, изготовленных из испытуемого глинистого сырья, при их нагревании.

5.5.2    Средства испытания

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева до 1600 °С.

Преобразователь термоэлектрический по ГОСТ 3044.

Электрошкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру (105 ± 5) °С.

Подставка огнеупорная с гнездами для установки пироскопов глубиной 3 мм, изготовленная пластическим способом из шамотной массы, содержащей 50 % огнеупорной глины и 50 % шамота. Длина подставки 200 мм, ширина 140 мм, (см. рисунок 4).

Форма металлическая или пластмассовая для формования пироскопов, представляющая собой треугольную усеченную пирамиду высотой 60 мм, со стороной нижнего основания 15 мм, верхнего -5 мм.

Шаблон для проверки угла наклона ребра пироскопа к горизонтальной плоскости.

Ступка и пестик по ГОСТ 9147.

Пресс лабораторный для формования пироскопов.

Сито с сеткой № 02 по ГОСТ 6613.

Ткань хлопчатобумажная или пленка полиэтиленовая.

Плита металлическая размерами 300x250 мм.

20

[>Пр1

■н

Лр2

1

О

Сч

л

СП

1

25^

> __Г

Л 1 ",

d

30

1

Г-1

Лм.

35

СП

4 40

оп-р-

■л

СП

70

— -

- 70 .

Рисунок 4 - Огнеупорная подставка с пироскопами

11

5.5.3    Отбор и подготовка пробы

Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.

От подготовленной пробы отбирают навеску массой 0,3 кг, из которой по 5.23 готовят глиняную массу формовочной влажности.

Глиняную массу проминают до полной однородности для устранения пузырьков воздуха, закрывают влажной тканью или полиэтиленовой пленкой и оставляют вылеживаться в течение 24 ч.

5.5.4    Проведение испытания

Из приготовленной глиняной массы с помощью лабораторного пресса и формы формуют пироскопы, излишки массы удаляют. Подставку с пироскопами подсушивают на воздухе в течение 24 ч и досушивают в сушильном электрошкафу при температуре (105 ± 5) °С до постоянной массы.

Десять пироскопов, изготовленных из пяти разных проб глинистого сырья, устанавливают в гнезда свежесформованной подставки (см. рисунок 4).

Пироскопы из каждой пробы устанавливают попарно в соответствии с рисунком 4 так, чтобы их короткие ребра отклонялись от вертикали не более чем на 8 °-10 0 в направлении края подставки. Наклон пироскопов проверяют шаблоном.

Подставку с пироскопами подсушивают до воздушно-сухого состояния и помещают в электропечь. Над центром подставки с пироскопами устанавливают термический преобразователь.

Скорость подъема температуры в печи до 900 °С не регламентируется, скорость подъема температуры от 900°С должна быть 3 °С-5 °С в минуту.

Определяют температуру, при которой вершина пироскопа коснется подставки. Наблюдение за падением пироскопа проводят визуально.

5.5.5    Обработка результатов

За огнеупорность принимают температуру, при которой пироскоп, размягчаясь при нагревании, вершиной коснется подставки, на которой он установлен.

Если падение одного из двух параллельных пироскопов происходит при более низкой температуре, огнеупорность определяют как среднеарифметическое значение двух температур.

Испытание повторяют, если разность температур падений двух параллельных пироскопов превышает 20 °С или наблюдается вспучивание одного из пироскопов.

5.6 Определение остатка на сите с сеткой № 0063
5.6.1    Сущность метода

Метод основан на промывании глины через сито с сеткой № 0063 с последующим высушиванием полученного остатка до постоянной массы.

5.6.2    Средства испытания

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Электрошкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру (105 ± 5) °С.

Стаканчики (бюксы) по ГОСТ 23932 или чашки выпарительные по ГОСТ 9147.

Сито с сеткой № 0063 по ГОСТ 6613.

Емкость для замачивания глинистого сырья.

5.6.3    Отбор и подготовка пробы

Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.

5.6.4    Проведение испытания

От высушенной пробы глинистого сырья отбирают навеску массой не менее 100 г, помещают в емкость для замачивания, заливают водой объемом, превышающим в 3-4 раза объем навески, и оставляют на 1 ч до полного распускания глинистого сырья.

Глинистую суспензию перемешивают лопаточкой, выливают на сито с сеткой № 0063 и промывают остаток на сите под сильной струей воды без разбрызгивания до тех пор, пока вода, прошедшая через сито, не станет прозрачной.

Остаток на сите смывают водой в чистый предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный стаканчик (бюксу) или выпарительную чашку и сушат при температуре (105 ± 5) °С до постоянной массы в сушильном электрошкафу. Высушенный остаток охлаждают и взвешивают.

5.6.5    Обработка результатов

Остаток на сите с сеткой № 0063 X, %, вычисляют по формуле

К ~т2)

т


X

/77-| - масса бюксы с сухим остатком, г; т2 - масса бюксы, г;


•100,

(6)

где


ГОСТ 21216-2014

т- масса навески до высушивания, г.

Расхождение результатов двух параллельных испытаний не должно превышать 2 %.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных испытаний.

5.7    Определение минерального состава

5.7.1    Сущность метода

Метод основан на комплексном определении качественного минерального состава глинистого сырья путем рентгеновского, термографического и микроскопического анализов.

5.7.2    Средства испытания

Дериватограф системы Н. Паулик, Ф. Паулик, Л. Эрдеи.

Дифрактометр рентгеновский.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру 600 °С-650 °С.

Лупа бинокулярная МБС-1.

Микроскоп по ГОСТ 8074.

Ступка агатовая или яшмовая вместимостью 25-30 см3 с пестиком.

Сита с сетками № 008 и 025 по ГОСТ 6613.

Пипетка для отбора жидкостей по ГОСТ 29227.

Стекло предметное размерами 25x25 м.

Глицерин дистиллированный по ГОСТ 6824 или этиленгликоль по ГОСТ 19710.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:20.

5.7.3    Отбор и подготовка пробы

Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.

Для рентгеновского анализа пробу массой 100 г измельчают до полного прохождения через сито с сеткой № 008.

Для термографического и микроскопического анализов пробу массой 100 г измельчают до полного прохождения через сито с сеткой № 025.

5.7.4    Проведение испытания

Для проведения рентгеновского анализа от измельченной пробы массой 100 г отбирают навеску массой 0,5 г и помещают в агатовую или яшмовую ступку. Пробу слегка растирают до исчезновения комков, приливают 5 см3 воды, перемешивают пестиком, приливают 15 см3 воды, перемешивают до получения суспензии и дают отстояться в течение 5-10 с. В суспензию на глубину 2-3 мм вводят пипетку, отбирают 1-2 см3, переносят на два предметных стекла и высушивают на воздухе.

Первый препарат укрепляют в держателе дифрактометра и проводят дифрактометрическую съемку в интервале углов 2°-40° со скоростью 1°С/мин по инструкции к прибору. Затем тот же препарат насыщают глицерином или этиленгликолем и вновь проводят съемку в интервале углов 2°-28°.

Второй препарат обжигают в электропечи при температуре 550 °С-600 °С в течение 30 мин, охлаждают и проводят съемку в интервале углов 2°-28°.

Кроме съемки ориентированных препаратов проводят съемку нефракционированной пробы глины в интервале углов 2°-65°.

Рентгенографическую съемку глинистого сырья проводят на установке типа ДРОН-2, ДРОН-3

и др.

Термографический анализ глинистого сырья проводят на дериватографе системы Н. Паулик, Ф. Паулик, Л. Эрдеи. Скорость подъема температуры =10 °С/мин.

Микроскопические исследования глинистого сырья проводят на микроскопе МИМ с увеличением в отраженном свете. Размер включений определяют с помощью окуляра микрометра.

5.8    Определение кварца (свободного диоксида кремния Si02 св.)

5.8.1    Сущность метода

Метод основан на выделении нерастворимого диоксида кремния с использованием горячей ортофосфорной кислоты и последующем прокаливании его до постоянной массы.

5.8.2    Средства испытания

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Электрошкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру (105 ± 5) °С.

Электропечь муфельная, обеспечивающая температуру 900 °С-1000 °С.

Тигель платиновый по ГОСТ 6563 или кварцевый по ГОСТ 19908.

13

Термостат с регулятором или сушильный электрошкаф с ртутно-контактным термометром, обеспечивающий температуру 250 °С-260 °С.

Стакан вместимостью 800-1000 см3.

Баня водяная или песчаная.

Эксикатор по ГОСТ 23932.

Сито с сеткой № 0063 по ГОСТ 6613.

Фильтр «синяя лента».

Кислота ортофосфорная по ГОСТ 10678, обезвоженная до прекращения выделения пузырьков.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:9.

5.8.3    Отбор и подготовка пробы

Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.

5.8.4    Проведение испытания

Пробу, подготовленную по 5.8.3, высушивают до постоянной массы при температуре (105 ± 5) °С и измельчают вручную в агатовой или яшмовой ступке или механическим способом до размера частиц, проходящих через сито с сеткой № 0063. От высушенной пробы отбирают навеску массой 0,1-0,2 г (масса т).

Навеску помещают в платиновый или кварцевый тигель, приливают при помешивании платиновым шпателем или кварцевой палочкой 15 см3 обезвоженной ортофосфорной кислоты.

Шпатель или палочку оставляют в тигле, пока навеску обрабатывают ортофосфорной кислотой.

Тигель с содержимым помещают в термостат или электропечь, быстро нагревают до 250 °С и выдерживают в течение 15 мин при этой температуре, периодически помешивая.

После термического воздействия и охлаждения содержимое тигля переливают в стакан, в который предварительно наливают 450 см3 нагретой до кипения воды и фильтруют в горячем виде через фильтр «синяя лента». Осадок на фильтре промывают 100 см3 разбавленной соляной кислоты и 5-10 раз горячей водой до нейтральной реакции фильтрата по индикаторной бумаге.

Фильтр с осадком переносят в платиновый тигель, подсушивают и прокаливают в муфельной электропечи при температуре 950 °С-1000 °С в течение 30 мин. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы (масса т0. Затем тигель с остатком охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешивают.

К остатку в тигле после прокаливания приливают несколько капель серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают на песчаной бане до полного удаления паров серной кислоты.

Тигель с остатком вновь помещают в электропечь, прокаливают при температуре 950 °С-1000 °С в течение 15 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до достижения постоянной массы (т2).

5.8.5    Обработка результатов

•100,


(7)


т

/Г71 - масса тигля с остатком после прокаливания до обработки фтористоводородной кислотой,


где


Массовую долю кварца (свободного диоксида кремния Si02 св.) X, %, вычисляют по формуле

г;

m2 - масса тигля с остатком после обработки фтористоводородной кислотой и прокаливания, г;

/77- масса навески, г.

Расхождение результатов двух параллельных испытаний не должно превышать 0,3 % при массовой доле свободного диоксида кремния до 20 % и 0,5 % - при массовой доле свободного диоксида кремния свыше 20 %.

Если расхождение результатов двух параллельных испытаний превышает указанное значение, испытание повторяют.

5.9 Определение массовой доли песчаной фракции
5.9.1    Сущность метода

Метод основан на диспергировании глинистого сырья в присутствии пептизаторов и отделении неглинистых частиц путем отмывки глины водой.

5.9.2    Средства испытания

Установка смесительная «Воронеж СжН-2».


Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Электрошкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру (105 ± 5) °С.

Лампа инфракрасного излучения мощностью 500 Вт с внутренним зеркальным рефлектором.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147.

Цилиндр мерный вместимостью 500 см3 по ГОСТ 1770.

Сита с сетками № 025 и 0071 по ГОСТ 6613.

Пробка резиновая.

Кальций хлористый технический по ГОСТ 450, прокаленный при температуре 700 °С.

Натрий пирофосфорнокислый (натрий дифосфат) по ГОСТ 342, 5 %-ный раствор. Допускается использовать 5 %-ный раствор триполифосфата натрия.

5.9.3    Отбор и подготовка пробы

Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.

5.9.4    Проведение испытания

В стакан смесительной установки наливают 400 см3 воды, нагретой до кипения, добавляют 10 мл 5 %-ного раствора пирофосфорнокислого натрия, добавляют при помешивании стеклянной палочкой 10 г глинистого сырья, измельченной до размера частиц не более 0,25 мм.

Стакан закрепляют в смесительной установке и перемешивают в течение 20-30 мин (при скорости 800, 1000 или 1200 об/мин в зависимости от вида и пластичности глинистого сырья: умереннопластичного, среднепластичного, высокопластичного). По окончании перемешивания суспензию выливают на сито с сеткой № 0071 и промывают струей воды в течение 3-5 мин.

Остаток с сита переносят в предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную выпарительную чашку. В чашке остаток растирают резиновой пробкой и, декантируя воду, промывают до исчезновения мути. Остаток высушивают в сушильном электрошкафу или под инфракрасной лампой при температуре (105 ± 5) °С до постоянной массы, охлаждают и взвешивают.

5.9.5    Обработка результатов

Массовую долю песчаной фракции Пфр, %, вычисляют по формуле


П


фр


ОЩ ~т2)


т


•100,


(8)

где m-i - масса выпарительной чашки с сухим остатком, г; т2 - масса выпарительной чашки, г; т- масса навески глины до высушивания, г

Расхождение результатов двух параллельных испытаний не должно превышать 0,5 %.

Если расхождение результатов двух параллельных испытаний превышает указанное значение, испытание повторяют на одной навеске глины.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух наиболее близких результатов в пределах допускаемого расхождения.

5.10 Определение закиси железа

5.10.1    Сущность метода

Метод основан на ускоренном разложении пробы глинистого сырья смесью фтористоводородной и серной кислот при нагревании без доступа воздуха и последующем титровании закисного железа марганцовокислым калием.

5.10.2    Средства испытания Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Колба стеклянная вместимостью 250 см3.

Сита с сетками № 015 и 025 по ГОСТ 6613.

Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.

Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484, 40 %-ный раствор.

Кислота борная по ГОСТ 9656, насыщенный раствор.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 5777, 0,1 Н раствор.

Тигель платиновый по ГОСТ 6563 № 100-10 с эбонитовой крышкой.

Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.

5.10.3    Отбор и подготовка пробы

Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.


15


5.10.4    Проведение испытания

Из пробы, подготовленной по 5.10.3, отбирают навеску массой 25 г, измельчают в фарфоровой ступке до полного прохождения через сито с сеткой № 025. Для предотвращения окисления двухвалентного железа в трехвалентное пробу для испытания не следует измельчать до размера менее 0,15 мм и длительно хранить в измельченном состоянии. Нагревание следует вести не более 7 мин.

От измельченной навески глинистого сырья отбирают 0,2 г, помещают в тигель, заливают 3 см3 серной и 2 см3 фтористоводородной кислоты, закрывают эбонитовой крышкой и осторожно круговым движением перемешивают содержимое тигля. Тигель ставят на средний огонь электроплитки и кипятят в течение 5 мин. Содержимое тигля переносят в колбу, в которую предварительно было налито 30 см3 насыщенного раствора борной кислоты. Тигель и крышку тщательно обмывают водой, добавляя промывочную воду к раствору в колбе, который титруют 0,1 Н раствором марганцовокислого калия до появления слаборозовой окраски.

Одновременно с испытанием глинистого сырья проводят «холостой опыт» как описано выше с использованием химических реактивов без добавления глинистого сырья. Количество марганцовокислого калия, израсходованное на титрование при «холостом опыте», вычитают от количества марганцовокислого калия, израсходованного на титрование испытуемой навески.

5.10.5    Обработка результатов

(Г-КУТ


•100,


(9)


m


Содержание закиси железах, %, вычисляют по формуле

где V - количество 0,1 Н раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титрование раствора с навеской, см3;

Vo - количество 0,1 Н раствора марганцовокислого калия, израсходованного на титрование при проведении «холостого опыта», см3;

Т - титр раствора марганцовокислого калия, выраженный в граммах закиси железа (для 0,1 Н раствора равен 0,007186);

/77 — масса навески, г.

Для определения содержания оксида железа по разности между общим количеством железа и закисью железа последнее необходимо пересчитать на Fe203 с учетом коэффициента перевода FeO в Fe203, численно равного 1,1114 и представляющего собой отношение

2ммол.весРО

мол.весРе2Оэ

5.11 Определение оксида железа (III)

Оксид железа (III) Fe203 определяют по ГОСТ 2642.5.

5.12    Определение оксида алюминия

Оксид алюминия А1203 определяют по ГОСТ 2642.4.

5.13    Определение оксидов натрия и калия

Оксиды натрия Na20 и калия К20 определяют по ГОСТ 2642.11.

5.14    Определение оксида титана (IV)

Оксид титана (IV) ТЮ2 определяют по ГОСТ 2642.6.

5.15    Определение общей серы
5.15.1 Сущность метода

Метод основан на химическом взаимодействии смеси азотной и соляной кислот (царская водка) с глинистым сырьем с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определении массо-

16

ГОСТ 21216-2014

вой доли сульфата бария после прокаливания при температуре 850 °С-900 °С в пересчете на трехокись серы.

5.15.2    Средства испытания

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру 1000 °С-1100 °С.

Тигель по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Кальций хлористый плавленый, прокаленный при 700 °С-800 °С.

Баня водяная.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147.

Стекло часовое.

Колба Эрленмейера.

Фильтр обеззоленный «синяя лента».

Фильтр обеззоленный «белая лента».

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Барий хлористый по ГОСТ 4108, 10 %-ный раствор.

Метиловый оранжевый (индикатор).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277,1 %-ный раствор.

5.15.3    Отбор и подготовка пробы

Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.

5.15.4    Проведение испытания

Навеску глинистого сырья массой 1 г помещают в выпарительную чашку, приливают 10 см3 азотной и 30 см3 соляной кислоты и выпаривают на водяной бане до полного удаления воды.

Остаток в чашке смачивают соляной кислотой и выпаривают до полного удаления запаха соляной кислоты и окислов азота. Затем приливают 10 см3 соляной кислоты и нагревают на водяной бане в течение 10 мин. Приливают 70-80 см3 горячей воды и фильтруют через фильтр «белая лента». Фильтр с осадком промывают 7-8 раз горячей водой.

К фильтрату добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и нейтрализуют раствором аммиака, затем приливают соляную кислоту из расчета 0,5 см3 на каждые 100 см3 фильтрата, нагревают до кипения, прибавляют 10 см3 кипящего 10 %-ного раствора хлористого бария, кипятят в течение 5 мин и оставляют на 10-12 ч.

Осадок сернокислого бария отфильтровывают через фильтр «синяя лента» и промывают горячей водой до удаления ионов хлора (реакция с азотнокислым серебром).

Фильтр с осадком переносят во взвешенный тигель, озоляют и прокаливают при температуре 850 °С-900 °С в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до постоянной массы.

Одновременно с испытанием глинистого сырья проводят «холостой опыт» как описано выше с использованием химических реактивов без добавления глинистого сырья и определяют массу осадка сульфата бария.

5.15.5    Обработка результатов

12)- 0,343 т


•100,


(10)


Массовую долю общей серы X, %, в пересчете на трехокись серы вычисляют по формуле

где mi - масса осадка сульфата бария, г;

т2 - масса осадка сульфата бария в «холостом опыте», г;

0,343 - коэффициент пересчета сульфата бария на трехокись серы; т- масса навески глины, г.

Допускаемое расхождение результатов двух параллельных испытаний не должно превышать 0,15 %. Если расхождение результатов двух параллельных испытаний превышает приведенное значение, испытание повторяют на новых навесках.

За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух последних испытаний.

17

ГОСТ 21216-2014

Содержание

1    Область применения.................................................................................................................................1

2    Нормативные ссылки.................................................................................................................................1

3    Термины и определения...........................................................................................................................2

4    Общие требования....................................................................................................................................3

5    Методы испытаний.....................................................................................................................................4

5.1    Определение содержания крупнозернистых включений....................................................................4

5.2    Определение содержания тонкодисперсных фракций.......................................................................5

5.3    Определение пластичности...................................................................................................................8

5.4    Определение пластичности методом балансирного конуса..............................................................10

5.5    Определение огнеупорности.................................................................................................................11

5.6    Определение остатка на сите с сеткой № 0063................................................................................... 12

5.7    Определение минерального состава....................................................................................................13

5.8    Определение кварца (свободного диоксида кремния Si02 св.)..........................................................13

5.9    Определение массовой доли песчаной фракции................................................................................14

5.10    Определение закиси железа................................................................................................................15

5.11    Определение оксида железа (III).........................................................................................................16

5.12    Определение оксида алюминия..........................................................................................................16

5.13    Определение оксидов натрия и калия................................................................................................16

5.14    Определение оксида титана (IV).........................................................................................................16

5.15    Определение общей серы...................................................................................................................16

5.16    Определение сульфатной серы..........................................................................................................18

5.17    Определение сульфат-ионов в водной вытяжке...............................................................................19

5.18    Определение кальция и магния в водной вытяжке...........................................................................20

5.19    Определение хлор-ионов в водной вытяжке......................................................................................22

5.20    Определение содержания органических веществ............................................................................23

5.21    Определение потери массы при прокаливании.................................................................................25

5.22    Определение влажности......................................................................................................................25

5.23    Определение формовочной влажности..............................................................................................26

5.24    Определение влажности, плотности и текучести глиняного шликера.............................................28

5.25    Определение зернового состава камнеподобного глинистого сырья.............................................29

5.26    Определение воздушной усадки.........................................................................................................29

5.27    Определение спекаемости...................................................................................................................31

5.28    Определение оптимальной температуры термоподготовки.............................................................32

5.29    Определение оптимальной температуры вспучивания и температурного интервала

вспучивания пластичного    глинистого сырья......................................................................................34

5.30    Определение оптимальной температуры вспучивания и температурного интервала

вспучивания камнеподобного глинистого    сырья...............................................................................35

5.31    Определение коэффициента вспучивания........................................................................................36

5.32    Определение чувствительности к сушке (метод А.Ф. Чижского) ....................................................37

5.33    Определение связующей способности...............................................................................................38

Приложение А (обязательное) Макроскопическое описание глинистого сырья....................................40

III

5.16 Определение сульфатной серы

5.16.1    Сущность метода

Метод основан на воздействии разбавленной соляной кислотой на глинистое сырье с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определении массовой доли сульфата бария после прокаливания при температуре 850 °С-900 °С в пересчете на трехокись серы.

5.16.2    Средства испытания

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Электропечь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая температуру нагрева 1000 °С-1100 °С.

Тигель по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 25336.

Баня водяная.

Стекло часовое.

Колба Эрленмейера.

Фильтр обеззоленный «синяя лента».

Фильтр обеззоленный «белая лента».

Кальций хлористый плавленый, прокаленный при температуре 700 °С-    800    °С.

Кислота соляная по ГОСТ 3118.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Барий хлорид по ГОСТ 4108, 10 %-ный раствор.

Метиловый оранжевый (индикатор).

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277,1 %-ный раствор.

Водорода пероксид (пергидроль) по ГОСТ 10929, разбавленный 1:1.

5.16.3    Отбор и подготовка пробы

Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.

5.16.4    Проведение испытания

Навеску глины массой 1-2 г помещают в колбу Эрленмейера, приливают 50-75 см3 10 %-ного раствора соляной кислоты, закрывают колбу часовым стеклом и кипятят 30-40 мин. Кипение должно быть слабым для исключения изменения концентрации кислоты.

Прибавляют 1-2 капли пергидроля для окисления оксида железа, нагревают раствор до кипения и приливают раствор аммиака (до появления слабого запаха) для осаждения гидроксидов железа. После осаждения гидроксидов железа приливают 3-4 см3 аммиака в избытке, оставляют на 15-20 мин и фильтруют через плотный фильтр «синяя лента». Осадок на фильтре промывают 4-5 раз горячей водой, к которой добавляют 3-4 см3 раствора аммиака.

Фильтрат нейтрализуют разбавленной соляной кислотой в присутствии метилового оранжевого до изменения окраски раствора из желтой в красную.

К фильтрату добавляют 2-3 капли метилового оранжевого и нейтрализуют раствором аммиака, затем приливают соляную кислоту из расчета 0,5 см3 на каждые 100 см3 раствора, нагревают раствор до кипения, прибавляют 10 см3 кипящего 10 %-ного раствора хлористого бария, кипятят в течение 5 мин и оставляют на 10-12 ч.

Осадок сернокислого бария фильтруют через плотный фильтр «синяя лента» и промывают 13 раз горячей водой до удаления ионов хлора (реакция с азотнокислым серебром).

Фильтр с осадком переносят во взвешенный тигель, озоляют и прокаливают при температуре 850 °С- 900 °С в течение 40 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют по 10 мин до постоянной массы.

Одновременно с испытанием глины проводят «холостой опыт» как описано выше с использованием химических реактивов без добавления глинистого сырья и определяют массу осадка сульфата бария.

5.16.5    Обработка результатов

Массовую долю сульфатной серы Хь %, в пересчете на трехокись серы вычисляют по формуле


12)- 0,343 т


•100,


(11)


где


1 - масса осадка сульфата бария, г;

т2 - масса осадка сульфата бария в «холостом опыте», г;

0,343 - коэффициент пересчета сульфата бария на трехокись серы; т- масса навески глины, г.


МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЫРЬЕ ГЛИНИСТОЕ Методы испытаний

Clay raw materials. Test methods

Дата введения — 2015—07—01

1    Область применения

Настоящий стандарт распространяется на глинистое сырье и устанавливает требования к средствам и процедуре проведения испытаний в целях оценки качества глинистого сырья.

Методы, приведенные в настоящем стандарте, применяют при проведении лабораторных и опытно-промышленных испытаний для определения показателей физико-механических, химических и технологических свойств глинистого сырья, применяемого для производства керамзитовых гравия, щебня и песка, керамических кирпича, камня, плиток, огнеупоров и др.

2    Нормативные ссылки

В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:

ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия ГОСТ 166-89 (ИСО 3599-76) Штангенциркули. Технические условия ГОСТ 342-77 Реактивы. Натрий дифосфат 10-водный. Технические условия ГОСТ 427-75 Линейки измерительные металлические. Технические условия ГОСТ 450-77 Кальций хлористый технический. Технические условия ГОСТ 1277-75 Реактивы. Серебро азотнокислое. Технические условия

ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия

ГОСТ 2409-95 (ИСО 5017-88) Огнеупоры. Метод определения кажущейся плотности, открытой и общей пористости, водопоглощения

ГОСТ 2642.4-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида алюминия ГОСТ 2642.5-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида железа (III)

ГОСТ 2642.6-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Методы определения оксида титана (IV)

ГОСТ 2642.11-97 Огнеупоры и огнеупорное сырье. Метод определения оксидов калия и натрия ГОСТ 2874-82* Вода питьевая. Гигиенические требования и контроль за качеством ГОСТ 3044-84** Преобразователи термоэлектрические. Номинальные статические характеристики преобразования

ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия

ГОСТ 3306-88 Сетки с квадратными ячейками из стальной рифленой проволоки. Технические условия

ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия ГОСТ 3773-72 Реактивы. Аммоний хлористый. Технические условия ГОСТ 4108-72 Реактивы. Барий хлорид 2-водный. Технические условия ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия

ГОСТ 4208-72 Реактивы. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора). Технические условия

ГОСТ 4220-75 Реактивы. Калий двухромовокислый. Технические условия ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия ГОСТ 4459-75 Реактивы. Калий хромовокислый. Технические условия ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия

* В Российской Федерации действует ГОСТ Р 51232-98.

** В Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.585-2001.

Издание официальное

ГОСТ 5777-84 Калий марганцовокислый технический. Технические условия ГОСТ 6139-2003 Песок для испытаний цемента. Технические условия

ГОСТ 6563-75 Изделия технические из благородных металлов и сплавов. Технические условия ГОСТ 6613-86 Сетки проволочные тканые с квадратными ячейками. Технические условия ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия ГОСТ 6824-96 Глицерин дистилированный. Технические условия

ГОСТ 8074-82 Микроскопы инструментальные. Типы, основные параметры и размеры. Технические требования

ГОСТ 8269.0-97 Щебень и гравий из плотных горных пород и отходов промышленного производства для строительных работ. Методы физико-механичес-ких испытаний

ГОСТ 9070-75 Вискозиметры для определения условной вязкости лакокрасочных материалов. Технические условия

ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия ГОСТ 9169-75 Сырье глинистое для керамической промышленности. Классификация ГОСТ 9656-75 Реактивы. Кислота борная. Технические условия

ГОСТ 9758-2012 Заполнители пористые неорганические для строительных работ. Методы испытаний

ГОСТ 10484-78 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-М,М,М',М'- тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия

ГОСТ 10678-76 Кислота ортофосфорная термическая. Технические условия ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия

ГОСТ 13646-68 Термометры стеклянные ртутные для точных измерений. Технические условия ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия

ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические ГОСТ 18481-81 Ареометры и цилиндры стеклянные. Общие технические условия ГОСТ 19609.20-89 Каолин обогащенный. Метод определения усадки ГОСТ 19710-83 Этиленгликоль. Технические условия

ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия

ГОСТ 21046-86 Нефтепродукты отработанные. Общие технические условия ГОСТ 22524-77 Пикнометры стеклянные. Технические условия

ГОСТ 23932-90 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Общие технические условия

ГОСТ 24104-2001* Весы лабораторные. Общие технические требования ГОСТ 24363-80 Реактивы. Калия гидроокись. Технические условия

ГОСТ 24555-81** Система государственных испытаний продукции. Порядок аттестации испытательного оборудования. Основные положения1

ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры

ГОСТ 29227-91 Пипетки градуированные. Общие требования

ГОСТ 32026-2012 Сырье глинистое для производства керамзитовых гравия, щебня и песка. Технические условия

Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования — на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю «Национальные стандарты», который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя «Национальные стандарты» за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.

3 Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:

ГОСТ 21216-2014

3.1    сырье глинистое: Тонкодисперсные осадочные породы, состоящие в основном из глинистых минералов (монтмориллонита, гидрослюды, каолинита и др.), содержащие минеральные (кварцевые, полевошпатовые, карбонатные, железистые) и органические примеси.

3.2    сырье глинистое пластичное: Глинистые породы, образующие при затворении водой пластичную глинистую массу, способную под нагрузкой изменять форму (деформироваться) без образования трещин, разрывов и сохранять форму после снятия нагрузки.

3.3    сырье глинистое камнеподобное: Плотные и хрупкие глинистые породы влажностью 3 %-9 %, не размокающие или плохо размокающие в воде.

3.4    естественная влажность: Содержание воды в глинистом сырье в условиях его естественного залегания.

3.5    фактическая влажность: Содержание воды в пробе глинистого сырья, поступающего на испытания.

3.6    формовочная влажность: Содержание воды в пробе глинистого сырья, при котором глинистая масса обладает пластическими и формовочными свойствами.

3.7    число пластичности: Показатель, определяемый по разности значений влажности глинистой массы, соответствующей нижней границе текучести и границе раскатывания при переходе глины из пластичного состояния в хрупкое.

3.8    оптимальная температура термоподготовки: Температура, при которой гранулы (зерна) полуфабриката не разрушаются в печи термоподготовки или в печи обжига и обеспечивается получение пористого заполнителя с минимальной плотностью гранул (зерен).

3.9    вспучиваемость: Свойство некоторых глинистых пород увеличиваться в объеме при обжиге с образованием материала ячеистой структуры.

3.10    оптимальная температура вспучивания: Температура обжига, при которой получают пористый заполнитель с минимальной средней плотностью гранул (зерен) и без оплавления поверхности.

3.11    температурный интервал вспучивания: Разность между оптималь-ной температурой вспучивания и температурой, при которой получают пористый заполнитель плотностью гранул (зерен)

1,0 г/см2.

3.12    коэффициент вспучивания: Отношение объема вспученной гранулы (зерна) к объему гранулы (зерна) полуфабриката, поступающей на обжиг.

3.13    спекаемость: Способность глинистого сырья образовывать при обжиге черепок без признаков пережога с водопоглощением не более 5 %.

3.14    огнеупорность: Температура, при которой образец стандартных размеров (пироскоп), размягчаясь при нагревании, касается вершиной подставки, на которую он установлен.

3.55 связующая способность: Свойство глинистого сырья сохранять пластичность при смешении с непластичными материалами.

3.16    шликер: Устойчивая водная суспензия глинистого сырья или керамической шихты.

3.17    суспензия: Взвесь, в которой мелкие частицы твердого вещества равномерно распределены в воде.

4 Общие требования

4.1    Отбор и подготовку проб глинистого сырья проводят по ГОСТ 32026.

4.2    Проба для определения физико-механических, технологических показателей и химического состава должна быть не менее 10 кг.

4.3    Пробу глинистого сырья массой 10 кг высушивают до постоянной массы при температуре (105 ± 5) °С в сушильном электрошкафу. Массу пробы считают постоянной, если результаты двух последовательных взвешиваний, проведенных с интервалом не менее 3 ч, отличаются не более чем на 0,1 % массы пробы. Для определения содержания крупнозернистых включений методом квартования отбирают навеску массой 2 кг.

Высушенную пробу массой 8 кг измельчают и просеивают без остатка через сито с сеткой № 1 по ГОСТ 6613. Для определения химического состава методом квартования отбирают навеску массой 500 г. Остаток пробы массой 7,5 кг используют для определения физико-механических и технологических показателей.

4.4    Пробы хранят в полиэтиленовых мешках или в пакетах из плотной бумаги, на которых должны быть указаны:

-    наименование месторождения;

-    дата отбора пробы;

-    номер пробы.

4.5    За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов параллельных испытаний, число которых предусмотрено соответствующим методом.

Расхождение результатов параллельных испытаний не должно превышать допускаемого значения, предусмотренного конкретным методом, но не должно быть более ± 5 % среднего значения результатов этих испытаний.

4.6    Вода, применяемая при испытаниях, должна соответствовать ГОСТ 2874, если в методе испытания не даны указания по использованию дистиллированной воды или других жидкостей.

4.7    При определении химического состава и приготовлении растворов применяют реактивы не ниже «чистый для анализа» (ч. д. а.) и дистиллированную воду по ГОСТ 6709.

4.8    Горячая вода или горячий раствор должны иметь температуру 60 °С - 80 °С; теплая вода или теплый раствор температуру 40 °С-50 °С.

4.9    При указании степени разбавления кислот или щелочей, например, «разбавленная 1:1, 1:2» и т.д. первые цифры означают объемные доли кислоты или щелочи, вторые - объемные доли воды.

4.10    При использовании в качестве реактивов опасных (едких, токсичных) веществ следует соблюдать требования безопасности, изложенные в нормативных или технических документах на эти реактивы.

4.11    Средства измерений и испытательное оборудование, в том числе зарубежное, должны быть поверены, откалиброваны и аттестованы в соответствии с требованиями ГОСТ 24555 и других действующих нормативных документов системы государственных испытаний продукции.

4.12    Макроскопическое описание глинистого сырья, поступившего на испытания, проводят в соответствии с приложением А.

4.13    По результатам испытания проводят классификацию глинистого сырья в соответствии с ГОСТ 9169.

5 Методы испытаний

5.1    Определение содержания крупнозернистых включений
5.1.1    Сущность метода

Метод основан на определении содержания в глинистом сырье крупнозернистых включений размером более 0,5 мм после промывания пробы с последующим рассевом на ситах и оценке их вещественного состава.

5.1.2    Средства испытания

Весы лабораторные по ГОСТ 24104.

Электрошкаф сушильный с терморегулятором, обеспечивающий температуру (105 ± 5) °С.

Лампа инфракрасного излучения мощностью 500 Вт с внутренним зеркальным рефлектором.

Микроскоп по ГОСТ 8074.

Объектив градуированный.

Эксикатор по ГОСТ 23932.

Сита с сетками № 05; 1; 2 по ГОСТ 6613.

Сита с сетками № 3 и 5 по ГОСТ 3306.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147.

Емкость для замачивания глинистого сырья.

Линейка металлическая длиной 100 мм.

Лупа бинокулярная МБС-1.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:10.

5.1.3    Отбор и подготовка пробы

Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.

Для проведения двух параллельных испытаний отбирают навеску массой 2-4 кг.

5.1.4    Проведение испытания

Навеску глинистого сырья массой 1-2 кг помещают в емкость для замачивания и приливают воду в объеме, превышающем в 3-4 раза объем навески. Полученную суспензию перемешивают деревянной лопаткой и оставляют на 1 ч. Если навеска глины не распустилась за 1 ч, ее оставляют в воде не менее чем на 24 ч, после чего суспензию перемешивают деревянной лопаткой и выливают на сито с сеткой № 05.

Сито с остатком помещают под струю воды, предварительно отрегулировав ее так, чтобы не было разбрызгивания. Остаток промывают до тех пор, пока вода, прошедшая через сито, не станет прозрачной. Остаток на сите смывают водой в чистую, предварительно высушенную до постоянной массы и взвешенную выпарительную чашку, сушат при температуре (105 ± 5) °С до постоянной массы

ГОСТ 21216-2014

в сушильном электрошкафу, охлаждают и взвешивают. В высушенном остатке определяют общее количество крупнозернистых включений и их вещественный состав.

Высушенный остаток просеивают через набор сит с сетками № 1; 2; 3; 5, остатки на каждом сите взвешивают. В каждом остатке визуально определяют наличие и виды включений, их вещественный состав и размер зерен.

Кварц, кальций, гипс определяют по твердости, блеску и спайности. Пирит, марказит, сидерит и гидроксиды железа определяют по цвету, металлическому блеску и бурому ореолу в природном состоянии или после травления кислотой; растительные остатки определяют по цвету и внешнему виду.

Карбонаты кальция определяют по выделению углекислого газа при обработке сухого остатка соляной кислотой.

Размер зерен более 5 мм измеряют металлической линейкой. При необходимости определяют вещественный состав зерен с помощью бинокулярной лупы, микроскопа или рентгеновского аппарата.

5.1.5 Обработка результатов

К -щ)

т


Х =


•100,


(1)


Массовую долю крупнозернистых включений на каждом сите X, %, вычисляют по формуле

где mi - масса чашки с сухим остатком, г; т2 - масса чашки, г; т- масса исходной навески, г.

Расхождение результатов двух параллельных испытаний не должно превышать 2 % при содержании крупнозернистых включений более 10 % и 1 % - при содержании крупнозернистых включений менее 10 %.

Если расхождение результатов двух параллельных испытаний превышает указанные значения, испытания повторяют.

5.2 Определение содержания тонкодисперсных фракций
5.2.1    Сущность метода

Метод основан на определении содержания частиц глинистого сырья по крупности в зависимости от времени их оседания в жидкой среде и последующем взвешивании полученных фракций.

5.2.2    Средства испытания

Электрошкаф сушильный, обеспечивающий температуру (105 ± 5) °С.

Устройство для отбора суспензии (см. рисунок 1). Допускается применять устройства других конструкций, если они обеспечивают расхождение результатов не более 3 %. Допускается вместо аспиратора использовать водоструйный насос, который соединяется с пипеткой с помощью каучуковой трубки.

Лампа инфракрасная мощностью 500 Вт.

Весы лабораторные 2-го класса точности по ГОСТ 24104.

Мешалка, состоящая из резинового диска диаметром 50 мм, толщиной 4-5 мм, надетого на конец стеклянной палочки длиной 600 мм, диаметром 8 мм. По окружности резинового диска расположены шесть отверстий диаметром 3 мм каждое.

Сито с сеткой № 0063 по ГОСТ 6613.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147.

Эксикатор по ГОСТ 23932.

Стаканчики для взвешивания (бюксы) по ГОСТ 23932.

Цилиндр мерный стеклянный вместимостью 1000 см3, диаметром (60 ± 2) мм.

Термометр с точностью до 0,5 °С.

Секундомер.

Натрий пирофосфорнокислый (натрий дифосфат) по ГОСТ 342, раствор 40 г/л.

5.2.3    Отбор и подготовка пробы

Отбор и подготовку пробы глинистого сырья проводят в соответствии с разделом 4.

Для испытания от пробы отбирают навеску массой не менее 50 г, сушат до постоянной массы в сушильном электрошкафу при температуре (105 ± 5) °С, охлаждают в эксикаторе и отбирают для проведения испытаний 10 г.

5

5.2.4 Проведение испытания

Навеску глинистого сырья массой 10 г (масса т) помещают в коническую колбу с обратным холодильником вместимостью 500 см3, приливают 150 см3 дистиллированной воды, 10 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия, применяемого в качестве диспергатора, и кипятят в течение 1 ч, считая с момента закипания (кипение не должно быть бурным).

При испытании бентонитовых и карбонатосодержащих глин количество диспергатора увеличивают в два раза.

Суспензию охлаждают до комнатной температуры, переносят на сито с сеткой № 0063. Сито помещают в стеклянную воронку, а последнюю - в стеклянный цилиндр вместимостью 1000 см3.

1 - штатив; 2- цилиндр; 3 - пипетка вместимостью 25 см°; 4 - упор; 5 - колба для промывания пипетки;

6 - аспиратор; 7 - зажим; 8 - колба для слива воды

Рисунок 1 - Устройство для отбора суспензии

Глинистое сырье на сите промывают струей воды, слегка растирая стеклянной палочкой до тех пор, пока вода, проходящая через сито, не станет прозрачной.

Остаток на сите смывают водой в чистую, предварительно высушенную выпарительную чашку, сушат при температуре (105±5) °С до постоянной массы в сушильном электрошкафу или под инфракрасной лампой и взвешивают (масса гщ).

В цилиндр с суспензией приливают дистиллированную воду до метки, перемешивают мешалкой с частотой 60 качаний в минуту в течение 1 мин, измеряют температуру суспензии и оставляют для отстаивания. Интервал времени, после которого отбирают первую и последующие пробы,приведен в таблице 1.

Таблица 1

Размер частиц, мм, не более

Глубина

отбора

пробы,

см

Интервал времени при температуре, °С

10

12,5

15

17,5

20

22,5

25

27,5

30

0,01

10

24 мин 07 с

22 мин 30 с

21 мин 06 с

19 мин 18с

18 мин

39 с

17 мин 33 с

16 мин 25 с

15 мин 39 с

14 мин 50 с

0,005

10

1 ч 36 мин

27 с

1 ч 30 мин 00 с

1 ч 24 мин 21 с

1 ч 19 мин 08 с

1 ч 14 мин

34 с

1 ч 10 мин 12с

1 ч 06 мин 21

с

1 ч 02 мин 38 с

59 мин 19с

0,001

7

28 ч 07 мин

53 с

26 ч 15 мин 05 с

24    ч 36 мин

25    с

23 ч 05 мин 25

с

21 ч 45 мин 09

с

20 ч 28 мин 59 с

19ч 21 мин

12с

18ч 16 мин 05

с

17ч 17 мин

59 с

Отбор суспензии проводят следующим образом: соединяют аспиратор 6 с пипеткой 3, с помощью упора 4 устанавливают глубину погружения пипетки в цилиндр 2 с суспензией, ослабляют зажим 7 для постоянного медленного слива воды из аспиратора.


Глубину отбора проб суспензии определяют в зависимости от размера частиц по таблице 1. Пипетку вводят в цилиндр с суспензией на установленную глубину, открывают кран аспиратора и засасывают в пипетку суспензию в количестве 25 см3. Кран аспиратора и зажим на сливной трубке закрывают. Продолжительность отбора суспензии в зависимости от размера частиц должна быть:

при размере частиц менее 0,01 мм - 30 с;

»    »    »    »    0,005    мм    -    25 с;

»    »    »    »    0,001    мм    -    30 с.

Каждую отобранную пробу суспензии переносят в предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный стаканчик.

Пипетку после отбора каждой пробы промывают водой над стаканчиком. Оставшиеся капли жидкости в пипетке переносят в стаканчик с помощью резиновой груши. Избыток воды из стаканчика выпаривают на песочной бане или на электрической плитке со слабым нагревом, затем стаканчик с осадком высушивают в сушильном электрошкафу до постоянной массы и взвешивают.

5.2.5 Обработка результатов

Массовую долю частиц размером более 0,06 мм X, %, вычисляют по формуле


т


моо.


т


(2)

где /Г71 - масса фракций с размером частиц более 0,06 мм, г; т- масса сухой навески, г.

Массовую долю отдельных фракций определяемой крупности с размером частиц менее 0,06 ммХ, %, вычисляют по формуле


xJm,- 0.006У 100

V.m


(3)

где /л, - масса высушенной пробы суспензии, г;

0,006 - масса диспергатора, г;

V- объем суспензии в цилиндре, см3;

Vj- объем суспензии в пипетке, см3;

/77- масса сухой навески, г.

Формулы для определения массовой доли отдельных фракций в исследуемой суспензии приведены в таблице 2.


Таблица 2

Размер фракции, мм

Формула для определения массовой доли

Более 0,06

X по формуле (2)

От 0,06 до 0,01

Х2 = 100 - (Х + Х3)

Менее 0,01

Хз по формуле (3)

» 0,005

Х4 »

» 0,001

Х5 »


Формулы для определения массовой доли фракций с размером частиц менее 0,06 мм в зависимости от размера фракции приведены в таблице 3.


Таблица 3

Размер фракции, мм

Формула для определения массовой доли

От 0,06 до 0,01

Х7 = 100-(Х + Л3 + Л4 + Х5)

От 0,01 до 0,005

СО

II

£

1

><

От 0,005 до 0,001

Ф*.

II

><

1

&

Менее 0,001

Х5 по формуле (3)


Расхождение результатов двух параллельных испытаний не должно превышать 3 %.

Если расхождение результатов параллельных испытаний превышает указанное значение, испытание повторяют.


7

1

В Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008. В Российской Федерации действует ГОСТ Р 8.568-97.

2