ГОСТ 14657.1-78 С 2

3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

3.1.    В предварительно прокаленный и охлажденный в эксикаторе взвешенный платиновый тигель помещают навеску массой 1 г.

Тигель с навеской помещают в муфельную печь, нагретую не выше 100°С, затем повышают температуру печи до 1100±20°С и прокаливают содержимое тигля в течение 2 ч.

Тигель с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Повторные прокаливания повторяют в течение 1 ч до получения постоянной массы.

Масса считается постоянной, если разность результатов двух последующих взвешиваний составит не более 0,0005 г.

(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.    Потерю массы при прокаливании (X) в процентах вычисляют по формуле

_x=jn_i=m₁_ . _шо

т

где т\ — масса тигля с навеской до прокаливания, г; т₂ — масса тигля с навеской после прокаливания, г; т — масса навески боксита, г.

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Допускаемое расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать величины, указанной в таблице.

Массовая доля потери массы Допускаемое расхождение, %, абс. при прокаливании в боксите, % сходимость воспроизводимость От 10,0 до 20,0 включ. 0,2 0,3 Св. 20,0 > 30,0 » 0,3 0,4

(Измененная редакция, Изм. № 2).

9

ПРИЛОЖЕНИЕ

Рекомендуемое

ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПОТЕРИ МАССЫ ПРИ 1075°С (ИСО 6606—86)

0. Введение

При нагревании алюминиевые руды претерпевают потерю массы. При температуре до 110°С потери происходят за счет гигроскопической влаги. При более высоких температурах потеря массы происходит главным образом за счет диссоциации гидроксидов алюминия и железа, а также, в меньшей степени, диссоциации более мелких составляющих.

Общая потеря массы зависит от температуры и продолжительности нагрева. Таких условий, при которых потери приходятся исключительно на воду (гигроскопическую и связанную), нет.

Для испытания выбрана температура 107'5‘°С, обусловленная такими факторами, как характеристика- печи и абсорбция воды пробой при охлаждении.

Значение потери массы при прокаливании рассчитывают по отношению к высушенной пробе.

Навеску пробы нагревают сначала до (375сЬ25)°С, а в конце испытания — до (1075±25)°С, и определяют потерю массы. Тигель должен быть накрыт неплотно прижатой крышкой после размещения в нем навески и оставаться закрытым в ходе всех последующих операций.

Наличие крышки способствует получению воспроизводимых результатов, исключая возможность таких случайных воздействий, как попадание в тигель кусочков футеровки печи при нагреве, и не мешает сохранению условий окисления в тигле.

1. Назначение и область применения

Настоящий международный стандарт устанавливает гравиметрический метод определения потери массы аналитических проб алюминиевых руд при на-тревании до постоянной массы при 1075°С.

Метод распространяется на алюминиевые руды, значения потери массы которых находятся в пределах от 10 до 30%.

2. Ссылка

ГОСТ 27799-88 «Глинозем. Метод определения влаги».

3. Сущность метода

Нагревание навески пробы во взвешенном тигле в печи при (375±25)°С в течение 10 мин. Перенесение закрытого тигля во вторую печь с температурой (1075 ±25) °С и нагревание до постоянной массы. Корректирование полученной потери массы на первоначальное содержание гигроскопической влаги.

4. Аппаратура

Обычная лабораторная аппаратура и

4.1.    Поддоны из инертного материала с размерами, обеспечивающими размещение требуемого количества пробы слоем плотностью 5 мг/мм².

4.2.    Платиновый тигель с диаметром верхней части около 30 мм, диаметром дниша 20 мм и глубиной 35 мм с соответствующей платиновой крышкой.

J0

ГОСТ 14657.1-78 С. 4

4.3.    Печи электрические, обеспечивающие температуру нагрева (375±25) и (1075±25)°С с постоянным воздухообменом внутри печи потоком воздуха.

4.4.    Весы с погрешностью взвешивания ±0,0001 г.

4.5.    Эксикатор, содержащий свежий тетраоксохлорат магния или активиро¹ ванный глинозем в качестве осушителя.

Примечания:

1.    Активированный глинозем активируют нагреванием при (300±li0)°C в течение 12 ч.

2.    При удалении тетраоксохлората магния следует смывать раковину обильным количеством воды.

5. Отбор и подготовка проб

5.1.    Проба

Лабораторную пробу отбирают и измельчают до частиц размером 150 мк\< в соответствии с методиками, предусмотренными соответствующими ста-ндартами¹.

5.2.    Подготовка пробы

Отбирают приблизительно 10 г лабораторной пробы и помещают на поддон (п. 4.1). Разравнивают пробы до получения слоя плотностью около 5 мг/мм² и уравновешивают с атмосферой лаборатории в течение не менее 2 ч.

6. Проведение анализа

6.1.    Количество определений

Проводят два параллельных определения для каждой пробы руды.

Примечание. Метод проведения холостого и контрольного определений в данной методике отсутствует.

6.2.    Подготовка тигля и навески

Нагревают платиновый тигель и крышку (н. 4.2) в печи (и. 4.3) с температурой, контролируемой в пределах (1075±25)°С, в течение 15 мин. Извлекают закрытый тигель из печи и помещают в эксикатор (п. 4.5) на 1 ч для охлаждения до температуры окружающей среды. После охлаждения насколько можно быстро взвешивают тигель с крышкой с погрешностью ±0,0002 г.

Помещают приблизительно (1±0,01) г лабораторной пробы в платиновый тигель, разравнивают ее по дну тигля, устанавливают на место крышку и взвешивают тигель, крышку и навеску с погрешностью ±0,0002 г. Записывают массу навески (/Пг).

Одновременно взвешивают навески для определения гигроскопической влаги по И СО 8557.

6.3.    Определение потери при прокаливании

Помещают неплотно закрытый крышкой тигель с содержимым в печь (н. 4.3) с температурой (375±25)°С и нагревают в течение (10±1) мин.

Переносят неплотно закрытый крышкой тигель с содержимым в печь с температурой (1075±25)°С и нагревают в течение (6Q±2) мин.

Извлекают тигель с содержимым из печи, убеждаются, что крышка плотно закрывает тигель, и помещают в эксикатор на 1 ч для охлаждения. После охлаждения насколько можно быстро взвешивают тигель с содержимым и крышкой с погрешностью ±0,0002 г.

Примечание. Перед каждым взвешиванием проверяют наружную поверхность тигля и крышки и при необходимости очищают их щеткой.

Снова устанавливают закрытый крышкой тигель с содержимым в печь с температурой (1075±25)°С и нагревают в течение (30±2) мин. Охлаждают тигель с содержимым и крышкой в эксикаторе до температуры окружающей среды в течение 1 ч и снова взвешивают.

Если разница между результатами взвешивания после первого и повторного нагревания при температуре 1075°С превышает 0,0005 г, повторяют нагревание, охлаждение и взвешивание до получения расхождения между результатами последовательных взвешиваний не более 0,0005 г.

Используют минимальную массу тигля, крышки и содержимого для расчета минимальной массы навески после нагревания (т₂)*

7. Обработка результатов

7.1. Потерю массы при прокаливании (ППП), в процентах, рассчитывают по формуле

где п%\ —масса навески, г;

т₂ —масса навески после нагревания, г;

Н—массовая доля гигроскопической влаги уравновешенной пробы, %.

7.2. Общая обработка результатов 7.2.1. Точность

Плановое опробование методики проводилось десятью странами с участием шестнадцати лабораторий. Каждый лаборант провел два определения па- каждой из четырех проб. Из полученных результатов были рассчитаны повторяемость, воспроизводимость и индекс воспроизводимости, приведенные в таблице.

Пробы	Средняя потеря массы при Ю75°С, % (/nlm)	Компоненты откло	стандартного нения	Индекс вос-протводимости— 25'
MT/12/I2	14,47	0,064	0,215	0,45
МТ/12/4	25,24	0,050	0,126	0,27
МТ/12/1	26,43	0,090	0,101	0,27
МТ/12/9	27,53	0,078	0,195	0,42

где S_w— стандартное отклонение внутри лаборатории;

5ь — стандартное отклонение между лабораториями.

7.2.2.    Критерий оценки правильности результатов анализа

Результат анализа для аналитической пробы принимается, если разница между двумя значениями для одной пробы ис превышает 2,77 S_w при расчете из соответствующего значения S_w, приведенного в таблице.

Если абсолютная разница* между двумя значениями для одной пробы более 2,77 Sw, следует произвести дополнительные определения для пробы.

7.2.3.    Расчет окончательного результата

Окончательный результат является средним арифметическим значением принятых результатов анализа, рассчитанных с точностью до четвертого десятичного знака- и округленных до второго знака следующим образом:

1)    если цифра третьего десятичного знака меньше 5, она отбрасывается, а цифра второго десятичного знака- остается без изменения;

2)    если цифра третьего десятичного знака 5, а четвертый десятичный знак

ГОСТ 14657.1-78 С 6

любая цифра кроме 0, или, если цифра третьего десятичного знака больше 5, цифра второго десятичного знака увеличивается на единицу;

3) если цифра третьего десятичного знака 5, а четвертый десятичный знак О, 5 отбрасывается, а цифра второго десятичного знака остается без изменения, если она 0, 2, 4, б или 8, и увеличивается на единицу, если она 1, 3, 5, 7 или 9.

8. Протокол испытания

Протокол испытания должен содержать следующее:

1)    данные, необходимые для характеристики пробы;

2)    ссылку на данный международный стандарт;

3)    результат анализа;

4)    порядковый номер результата;

5)    другие данные, полученные в процессе анализа, и другие операции; влияющие на результаты и не предусмотренные данным международным стандартом.

Приложение. (Введено дополнительно, Изм. № 3).

13

С 7 ГОСТ 14657.1-78

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.    РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством цветной металлургии СССР

РАЗРАБОТЧИКИ

Л. С. Васильева, Т. И. Жилина, Е. Я. Гринькова, С. И. Медведева, Н. Ф. Парфенова, А. А. Диденко

2.    УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 26.04.78 г. 6 1113 Приложение «Гравиметрический метод определения потери массы при 1075°С» настоящего стандарта подготовлен на основе прямого применения международного стандарта ИСО 6606—86

3.    Стандарт полностью соответствует СТ СЭВ 2233—80

4.    ВЗАМЕН ГОСТ 14657.1-69

5.    ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ

Обозначение НТД, на который дана ссылка	Номер раздела, пункта, приложения
ГОСТ 14657.0-78	1.1
ГОСТ 24104-88	2
ГОСТ 25336-82	2
ГОСТ 27799-88	Приложение

6. Переиздание (сентябрь 1991 г.) с Изменениями № 1, 2, 3, утвержденными в апреле 1978 г., августе 1988 г., декабре 1990 г.. (ИУС 12—82, 12—88, 4—91)

14

1

Если нет международных стандартов, соответствующими стандартами являются национальные стандарты.

П