ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОВОЛЬФРАМ
Метод
определения марганца
Ferrotungsten.
Method for the determination of manganese
|
ГОСТ
14638.5-81
(CT
СЭВ 2203-80)
Взамен
ГОСТ 14638.5-69
|
Постановлением
Государственного комитета СССР по стандартам от 19 июня 1981 г. № 3027 срок
действия установлен
с
01.01.1983 г.
до
01.01.1988 г.
Несоблюдение
стандарта преследуется по закону
Настоящий
стандарт устанавливает фотометрический метод определения массовой доли марганца
в диапазоне от 0,05 до 0,7 % в ферровольфраме.
Метод
основан на образовании марганцовой кислоты в результате окисления
двухвалентного марганца до семивалентного йоднокислым калием в
серно-фосфорнокислой среде и измерении оптической плотности окрашенного
раствора на спектрофотометре при длине волны 525 нм или фотоэлектроколориметре
со светофильтром в области светопропускания от 500 до 550 нм.
Стандарт
полностью соответствует СТ СЭВ 2203-80.
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1.
Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 13020.0-75.
1.2.
Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде тонкого порошка с размером
частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ
6613-73.
2. АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Спектрофотометр
или фотоэлектроколориметр.
Кислота
фтористоводородная по ГОСТ 10484-78.
Кислота
азотная по ГОСТ
4461-77.
Кислота
серная по ГОСТ
4204-77 и растворы 1:1, 1:200.
Кислота
ортофосфорная по ГОСТ 6552-80.
Калий
йоднокислый раствор с массовой концентрацией 20 г/дм3:
20 г йоднокислого калия растворяют при нагревании в 1 дм3 горячей
серной кислоты (1:200). Горячий раствор фильтруют. При хранении часть
йоднокислого калия выпадает в осадок, поэтому перед употреблением раствор
нагревают до растворения кристаллов и пользуются раствором, нагретым до
температуры 50-60 °С.
Натрий
азотистокислый по ГОСТ 4197-74,
раствор с массовой концентрацией 30 г/дм3.
Перекись
водорода по ГОСТ
177-77, разбавленная 1:9.
Калий
марганцевокислый по ГОСТ 20490-75.
Вода,
свободная от органических примесей. В колбу вместимостью 2 дм3
наливают 1 дм3 дистиллированной воды, добавляют 10 см3
серной кислоты (1:1), 1-2 кристалла марганцевокислого калия и кипятят в течение
5-10 мин.
Стандартные
растворы марганца.
Раствор
А: 0,5754 г марганцевокислого калия помещают в стакан вместимостью 600 см3
и растворяют в 400-450 см3 воды. К раствору приливают 10 см3
серной кислоты (1:1) и восстанавливают семивалентный марганец раствором
перекиси водорода, приливая последний по каплям до обесцвечивания раствора.
Раствор кипятят 8-10 мин, охлаждают, переливают в мерную колбу вместимостью 1
дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая
концентрация марганца в растворе А равна 0,0002 г/см3.
Раствор
Б: 50 см3 стандартного раствора А помещают в мерную колбу
вместимостью 200 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая
концентрация марганца в растворе Б равна 0,00005 г/см3.
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску ферровольфрама массой 0,1 г
помещают в платиновую чашку, приливают 2-3 см3 раствора
фтористоводородной кислоты, 5 см3 азотной кислоты и растворяют при
нагревании. После растворения навески приливают по 10 см3 серной и
ортофосфорной кислот и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты,
которым дают выделяться в течение 5 мин. Содержимое чашки охлаждают, приливают
20 см3 воды, нагревают до растворения солей и переносят в коническую
колбу вместимостью 250 см3. Раствор разбавляют водой до объема 100
см3, нагревают до кипения, осторожно приливают 40 см3
горячего раствора йоднокислого калия и выдерживают 25-30 мин при температуре,
близкой к температуре кипения. Раствор охлаждают, затем переливают в мерную
колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Через 30 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на
спектрофотометре или фотоэлектроколориметре. В качестве раствора сравнения
применяют часть испытуемого раствора. Для этого в коническую колбу вместимостью
200 см3 помещают 80-100 см3 анализируемого раствора и при
перемешивании марганцевую кислоту восстанавливают 1-2 каплями раствора
азотистокислого натрия.
Содержание
марганца (с учетом контрольного опыта) находят по градуировочному графику или
методом сравнения по стандартным образцам, близким по составу к анализируемой
пробе и проведенным через все стадии анализа.
3.2.
Построение градуировочного графика
В
восемь из девяти конических колб вместимостью по 250 см3 последовательно
помещают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0; 10,0; 12,0 и 14,0 см3 стандартного
раствора Б, что соответствует 0,00005; 0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005;
0,0006 и 0,0007 г марганца.
В
каждую колбу приливают по 100 см3 воды, 10 см3 серной
кислоты и 5 см3 ортофосфорной кислоты, нагревают до кипения,
приливают 40 см3 раствора йоднокислого калия. Далее анализ проводят
как указано в п. 3.1. Раствор девятой колбы, в которую помещены все
применяемые для построения градуировочного графика реактивы, служит контрольным
опытом на загрязнение реактивов марганцем и раствором сравнения.
По
найденным значениям оптической плотности строят градуировочный график.
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1.
Массовую долю марганца (X) в процентах,
определенную методом градуировочного графика, вычисляют по формуле
где т - масса
марганца, найденная по градуировочному графику, г;
т1
- масса навески пробы, г.
4.2.
Массовую долю марганца (Х1) в процентах, определенную методом
сравнения, вычисляют по формуле
где С -
массовая доля марганца в стандартном образце, %;
D -
оптическая плотность раствора анализируемой пробы;
D1
- оптическая плотность раствора стандартного образца;
D2
- оптическая плотность раствора контрольного опыта на
загрязнение реактивов.
4.3. Абсолютные допускаемые расхождения результатов
параллельных определений не должны превышать значений, указанных в таблице.
Массовая
доля марганца, %
|
Абсолютные
допускаемые расхождения, %
|
От 0,05 до 0,1
|
0,015
|
Св. 0,1 » 0,25
|
0,02
|
» 0,25 » 0,5
|
0,025
|
» 0,5 » 0,7
|
0,035
|
(Измененная
редакция, Изм. № 1).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие требования. 1
2. Аппаратура, реактивы и растворы.. 1
3. Проведение анализа. 2
4. Обработка результатов. 2
|