ГОСУДАРСТВЕННЫЙ
СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
ФЕРРОВОЛЬФРАМ
Метод определения кремния
Ferrotungsten.
Method for the determination of the silicon
|
ГОСТ
14638.4-81
(CT СЭВ 2202-80)
Взамен ГОСТ 14638.4-69
|
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам от 19 июня 1981 г. № 3027 срок действия установлен
с 01.01.1983 г.
до 01.01.1988 г.
Несоблюдение стандарта
преследуется по закону
Настоящий стандарт
устанавливает гравиметрический сернокислый метод определения массовой доли
кремния в диапазоне от 0,15 до 3,0 % в ферровольфраме.
Метод основан на выделении
кремния в виде кремниевой кислоты, с применением в качестве коагулянта
желатина.
Осадок кремниевой кислоты
совместно с осадком трехокиси вольфрама отфильтровывают и определение
заканчивают гравиметрическим методом.
Стандарт полностью
соответствует СТ СЭВ 2202-80.
1.
ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 13020.0-75.
1.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде гонкого порошка с
размером частиц, проходящих через сито с сеткой № 016 по ГОСТ 6613-73.
2.
РЕАКТИВЫ И РАСТВОРЫ
Кислота соляная по ГОСТ
3118-77 и разбавленная 1:50.
Натрия перекись.
Кислота азотная по ГОСТ 4461-77.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77,
разбавленная 1:1.
Желатин по ГОСТ 11293-78,
свежеприготовленный раствор с массовой концентрацией 5 г/дм3: 1 г желатина помещают в
колбу с 200 см3 холодной воды и дают стоять при комнатной
температуре в течение 25-30 мин, перемешивая раствор 3-4 раза. После чего
раствор нагревают при температуре 50-60 °С до полного растворения желатина.
Кислота фтористоводородная
по ГОСТ
10484-78.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.
ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску ферровольфрама
массой 1 г помещают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфеле при температуре
800 °С в течение 2 ч. Во избежание спекания навеску через 5 мин от начала
прокаливания осторожно перемешивают концом стальной проволоки. Перемешивание
повторяют 2-3 раза в течение всего времени прокаливания. Затем навеску
количественно переносят в стакан вместимостью 600 см3 и приливают 50
см3 соляной кислоты.
При определении кремния в
ферровольфраме, полученном алюминотермическим способом и содержащим большое
количество алюминия, навеску разлагают сплавлением с перекисью натрия. Для
этого навеску образца ферровольфрама, равную 1 г, помещают в никелевый или
железный тигель, в котором находится 8-10 г перекиси натрия. Сначала содержимое
тигля осторожно нагревают при температуре 300-400 °С, а затем тигель помещают в
муфель, нагретый до температуры 650-700 °С и сплавляют при этой температуре в
течение 5-6 мин. Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан из полиэтилена
вместимостью 400 см3, приливают 80 см3 воды. Стакан
прикрывают часовым стеклом и плав выщелачивают без нагревания.
По выщелачивании плава
тигель извлекают, протирают стенки его стеклянной палочкой с резиновым
наконечником и обмывают водой. В стеклянный стакан вместимостью 400 см3
помещают 60 см3 соляной кислоты и вливают раствор из
полиэтиленового, стакана, ополаскивая его 5-6 раз водой.
Солянокислый раствор,
полученный после растворения или сплавления навески, прикрывают часовым
стеклом, помещают на плиту и умеренно нагревают до образования желтого осадка
вольфрамовой кислоты. Снимают со стакана часовое стекло, раствор выпаривают до
объема 10-15 см3, приливают 10 см3 азотной кислоты,
кипятят в течение 5 мин и осторожно приливают 30 см3 серной кислоты.
Раствор выпаривают до выделения паров серной кислоты, которым дают выделяться в
течение 4-5 мин. Стакан охлаждают, обмывают стенки небольшим количеством воды и
раствор снова выпаривают до выделения паров серной кислоты, которым дают
выделяться в течение 2-3 мин. Содержимое стакана охлаждают, приливают 10 см3
соляной кислоты 100 см3 теплой воды, после чего раствор нагревают в течение
10-15 мин при перемешивании.
К раствору с температурой
60-70 °С приливают 10 см3 раствора желатина, хорошо перемешивают в
течение 1-2 мин и через 10 мин осадок вольфрамовой и кремниевой кислоты
отфильтровывают на фильтр средней плотности в присутствии небольшого количества
беззольной фильтробумажной массы. Осадок переносят на фильтр и промывают
10-12 раз разбавленной соляной кислотой и под конец 3-4 раза горячей водой.
Фильтр с осадком основной массы кремниевой кислоты сохраняют для последующей
обработки.
Фильтрат и промывные воды
помещают в тот же стакан, в котором проводилось выделение кремниевой кислоты,
приливают 5 см3 азотной кислоты и раствор выпаривают до выделения
паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 4-5 мин. Содержимое стакана
охлаждают, приливают 10 см3 соляной кислоты, 100 см3
теплой воды и раствор нагревают до растворения солей.
К раствору с температурой
60-70 °С приливают 10 см3 раствора желатина, перемешивают в течение
1-2 мин и через 10 мин осадок кремниевой кислоты отфильтровывают на фильтр
средней плотности. Осадок количественно переносят на фильтр и промывают его
8-10 раз горячей разбавленной соляной кислотой и под конец 3-4 раза горячей
водой.
Фильтры
с основным и дополнительно выделенным
осадком кремниевой кислоты помещают в платиновый тигель, сушат, осторожно
озоляют и прокаливают в течение 40-50 мин при
температуре 1000-1100 °С. После охлаждения в тигель с осадком добавляют
несколько капель серной кислоты, сушат и прокаливают при температуре от 750 и
800 °С в течение 30 мин. Затем, после охлаждения, тигель с осадком взвешивают,
прибавляют несколько капель воды, 10 капель серной кислоты, 5-6 см3
раствора фтористоводородной кислоты и осторожно выпаривают до полного удаления
серной кислоты. Сухой остаток прокаливают при температуре 750-800 °С в течение
30 мин, охлаждают и взвешивают.
4.
ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
4.1. Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют по формуле
где т1 - масса тигля с осадком
двуокиси кремния до обработки фтористоводородной кислотой, г;
т2 - масса тигля с остатком
после обработки фтористоводородной кислотой, г;
т3 - масса тигля с осадком
контрольного опыта на загрязнение реактивов до обработки фтористоводородной
кислотой, г;
m4 - масса
тигля с остатком контрольного опыта на загрязнение реактивов после обработки
фтористоводородной кислотой, г;
т - масса навески, г;
0,4674 - коэффициент пересчета двуокиси кремния на кремний.
4.2. Абсолютные расхождения
результатов параллельных определений не должны превышать допускаемых значений,
указанных в таблице.
Массовая
доля кремния, %
|
Абсолютные допускаемые расхождения, %
|
От 0,15
до 0,25
|
0,04
|
Св.
0,25 » 0,50
|
0,05
|
» 0,50
» 1,00
|
0,07
|
» 1,00
» 3,0
|
0,10
|
(Измененная редакция, Изм. № 1).
СОДЕРЖАНИЕ
1. Общие
требования. 1
2. Реактивы и
растворы.. 1
3. Проведение
анализа. 1
4. Обработка результатов. 2
|