УДК <68.5 : 583.06 : 006.354 Группа Н69
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР
МАСЛА ЭФИРНЫЕ, ВЕЩЕСТВА ДУШИСТЫЕ И ПОЛУПРОДУКТЫ ИХ СИНТЕЗА
Методы определенна растворимости, летучих веществ и примесей
Essential oils, aromatics and their intermediates. Methods for determination of solubility and content of volatile matters and impurities ОКСТУ 9151, 9152, 9154
Срок действие с 01.01.80
до 01.0t.95
Настоящий стандарт распространяется на эфирные масла, ду-шистые вещества и полупродукты их синтеза и устанавливает методы определения:
растворимости жидких веществ в водно-спиртовых смесях;
остатка после выпаривания;
веществ, перегоняющихся с насыщенным паром (летучих) в экстрактовых маслах;
нерастворимого в спирте остатка в резиноидах.
1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ
1.1. Метод отбора проб — по ГОСТ 14618.0-78.
2. ОПРЕДЕЛЕНИЕ РАСТВОРИМОСТИ ЖИДКИХ ВЕЩЕСТВ В ВОДНО-СПИРТОВЫХ СМЕСЯХ
2.1. Сущность метода
Метод основан на растворении эфирного масла в водно-спиртовом растворе.
2.2. А п п а р а ту р а и реактивы
Цилиндр 2—10(25) или пробирка П-2—10(25) —14/23 ХС по ГОСТ 1770-74.
Бюретка 3—2—25—0,1 по ГОСТ 20292-74.
Пипетка 4(5) —1—1(2) или 6(7)—1—5(10) по ГОСТ 20292-74.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87 или ГОСТ 5962-67.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Термостат или водяная баня.
С. 2 ГОСТ 14618.11-78
Термометр ТЛ-2 1-Б 2(3) по ТУ 25—2021.003—88 или ГОСТ 28498-90.
Допускается применение аппаратуры, технологические и метрологические характеристики которой не ниже указанных в стандарте.
2.3. Проведение анализа
В цилиндр с притертой пробкой вместимостью 10 см3 наливают пипеткой 1 см3 анализируемого вещества, имеющего температуру 20°С. Затем постепенно прибавляют из пипетки или бюретки водно-спиртовой раствор нужной концентрации и тщательно встряхивают цилиндр после каждого прибавления. Отмечают минимальное количество целых кубических сантиметров водно-спиртового раствора, необходимого для полного растворения 1 см3 анализируемого вещества.
Водно-спиртовые растворы готовят при 20°С смешением 96%-ного этилового спирта и воды в объемных и весовых соотношениях, указанных в табл. 1, или спирта другой концентрации по табл. 2.
Таблица 1
|
Объемная доля этилового спирта, % |
Объем дистиллированной воды при 20Х. который добавляют к 100 см1 90%-ного этилового спирта |
Масса
96%-ного
этилового
спирта |
Масса воды, г |
|
96 |
0 |
100,0 |
0 |
|
95 |
1,1 |
95,6 |
4.4 |
|
90 |
6,5 |
91,3 |
8.7 |
|
85 |
13,5 |
84.8 |
15.2 |
|
80 |
21,2 |
78,3 |
21,7 |
|
75 |
29,9 |
72,4 |
27.6 |
|
70 |
39.6 |
66,5 |
33,5 |
|
65 |
50.9 |
61,0 |
39,0 |
|
60 |
63,8 |
55,5 |
44,5 |
|
|
Таблица 2 |
|
Косность |
Крепость требуемого этилового спирта. % |
|
исходного |
|
|
|
|
|
|
|
|
этилового |
|
|
|
|
|
|
|
|
спирта, % |
90 |
$5 |
(0 |
75 |
70 |
G5 |
со |
|
95 |
64 |
133 |
209 |
295 |
391 |
501 |
629 |
|
90 |
— |
65 |
138 |
218 |
310 |
414 |
535 |
|
85 |
— |
— |
•68 |
144 |
231 |
329 |
443 |
|
80 |
— |
— |
— |
72 |
153 |
216 |
353 |
|
75 |
— |
— |
— |
— |
76 |
163 |
264 |
|
|
Примечание. Цифра в месте пересечения горизонтальной и вертнкало-ной строк указывает количество кубических сантиметров воды при 20°С, которое следует добавить к 1000 см3 исходного этилового спирта при 20°С для получения спирта требуемой крепости. |
2.2» 2.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
ГОСТ <4611.11—71 С. 3
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОСТАТКА ПОСЛЕ ВЫПАРИВАНИЯ
3.1. Сущность метода
Метод основан на выпаривании летучей части эфирного масла на кипящей водяной бане и взвешивании остатка.
3.2. Аппаратура
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Баня водяная.
Чашка ЧВК-1—50 по ГОСТ 25336-82 или
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.
Эксикатор 2—250 по ГОСТ 25336-82.
Допускается применение аппаратуры, технические и метрологические характеристики которой не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3.3. Проведение анализа
В круглодонной чашке взвешивают от 3 до 5 г анализируемого вещества, результат взвешивания в граммах записывают до третьего десятичного знака, ставят на 1 ч на кипящую водяную баню так, чтобы вода не касалась чашки, и выпаривают. Чашку охлаждают в эксикаторе и взвешивают с той же погрешностью Выпаривание проводят повторно до тех пор, пока масса чашки с веществом после нагревания будет отличаться от массы чашки предыдущего взвешивания не более чем на 0,01 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.4. Обработка результатов
Массовую долю остатка после выпаривания (X) в процентах вычисляют по формуле
у (тг—т) 100
т,—т ’
где т — масса чашки, г;
Ш\— масса чашки с эфирным маслом, г;
m-i— масса чашки с остатком после выпаривания, г.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности />=0,95 не должны превышать 0,4%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВЕЩЕСТВ. ПЕРЕГОНЯЮЩИХСЯ С НАСЫЩЕННЫМ ПАРОМ 1ЛЕТУЧИХ), В ЭКСТРАКТОВЫХ МАСЛАХ
4.1. Сущность метода
Метод основан на отгонке с водяным паром летучих веществ в градуированный приемник.
4.2. Аппаратура
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Баня песчаная.
Колба П-1 —1000—29/32 ТС по ГОСТ 25336-82.
Холодильник ХПТ-2—400(600)—29/32 ХС по ГОСТ 25336-82.
Цилиндр 1(3)—250(500) по ГОСТ 1770-74.
Приемник градуированный (Гинзберга) (см. чертеж).
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Термометр ТЛ-2 1-Б 2(3) по ТУ 25—2021.003—88 или ГОСТ 28498-90.
Допускается применение аппаратуры, технические и метрологические характеристики которой не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
4.3. П р о в е д е н и е анализа
В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником и градуированным приемником, помещают 5 г анализируемого экстракта, результат взвешивания в граммах записывают до второго десятичного знака, и приливают 250 см3 воды. Колбу нагре-
ГОСТ 14618.11—7S С. 5
вают на песчаной бане в течение нескольких часов, пока не прекратится увеличение объема масла, выделяющегося в градуированной части приемника. Объем масла измеряют при 20°С. Плотность выделившегося масла определяют микропикнометром или приводят среднее значение плотности, указанной в НТД на эфирное масло. Время нагревания указывают в стандарте на продукцию.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
4.4. Обработка результатов
Массовую долю веществ, перегоняющихся с насыщенным паром (летучих), в экстрактовых маслах (Х|) в процентах вычисляют по формуле
wS-iooXl== т *
где У—объем выделившегося масла, см3;
d\и — относительная плотность выделившегося масла; т — масса навески масла, г.
За окончательный результат принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,5%.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
S. ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕРАСТВОРИМОГО В СПИРТЕ ОСТАТКА В РЕЗИНОИДАХ
5.1. Сущность метода
Метод основан на растворении резиноида в спирте и взвешивании нерастворимого остатка.
5.2. Аппаратура и реактивы
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г.
Фильтр пористый № 3.
Колба Кн-2—250—34 ТХС по ГОСТ 25336-82.
Пипетка 2(3) —1—5(10) или 6(7) —1—5(10) по ГОСТ 20292-74.
Цилиндр 1—5(10) и 1(3)—50(100) по ГОСТ 1770-74.
Термометр ТЛ-2 1-Б 2(3) по ТУ 25—2021.003—88 или ГОСТ 28498-90.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300-87 или ГОСТ 5962-67.
Баня водяная.
Шкаф сушильный.
Допускается применение аппаратуры, технические и метрологические характеристики которой не ниже указанных в стандарте.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
5.3. Проведение анализа
В коническую колбу помещают 1 г анализируемого вещества, результат взвешивания в граммах записывают до третьего десятичного знака, растворяют в 50 см3 96%-ного этилового спирта при нагревании до 70—80°С на водяной бане и затем охлаждают до 0°С, погружая колбу в смесь из льда с водой, и выдерживают при 0°С в течение 1 ч. Выпавший осадок фильтруют через фильтр, предварительно высушенный до постоянной массы. Остаток на фильтре промывают дважды этиловым спиртом (по 5 см3). Фильтр с осадком высушивают при температуре 100°С до постоянной массы.
5.4. Обработка результатов
Массовую долю нерастворимого остатка (Х2) в процентах вычисляют по формуле
v mi -100
Лг== ST •
где т\ — масса остатка, г;
m — масса навески вещества, г.
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р=0,95 не должны превышать 0,2%.
5.3, 5.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
ГОСТ 14618.11-78 С. 7
ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ
1. РАЗРАБОТАН И ВНЕСЕН Министерством пищевой промышлен-ности СССР
РАЗРАБОТЧИКИ
С. А. Войткевич, канд. хим. наук; А. А. Зеленецкая, канд. хим. наук; Н. Н. Калинина, канд. хим. наук; 3. Э. Максимова
2. УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 29.11.78 № 3172
3. В стандарт введены международные стандарты ИСО 875—81 и ИСО 4715—78
4. ВЗАМЕН ГОСТ 14618.11-69
5. ССЫЛОЧНЫЕ НОРМАТИВНО-ТЕХНИЧЕСКИЕ ДОКУМЕНТЫ
6. СРОК ДЕЙСТВИЯ ПРОДЛЕН до 01.01.95 Постановлением Гос стандарта СССР от 16.06.89 № 1682
7. ПЕРЕИЗДАНИЕ (декабрь 1990 г.) с Изменениями Ns 1, 2, утвержденными в октябре 1984 г., июне 1989 г. (ИУС 2—85, 9—89)
